微混合器法改善偶氮颜料黄12染料性能的研究外文翻译资料

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微混合器法改善偶氮颜料黄12染料性能的研究

摘要：彩色颜料的性能主要受粒径和粒径分布的影响。由于二者都受到生产工艺的影响，本文利用微混合器对颜料黄12的合成进行了研究。微混合器通过薄片的多层叠片确保快速混合，因此与间歇过程相比，反应物的快速完全混合。结果发现，基于微混合器的工艺导致较小的颜料粒径分布。这导致颜料性能的改善。与市售的黄色12标准相比，在着色力不变的情况下，光泽度提高了73%，透明度提高了66%。

关键词：微混合器，颜料黄12，料粒径分布

1.导言

由于彩色印刷在包装纸和印刷介质领域的应用日益广泛，对有机彩色颜料的需求持续增长。在有机颜料中，偶氮颜料是最广为人知的一类。一个例子是黄色12，它被用作彩色印刷的黄色颜料。黄色颜料是印刷过程的最后一个组成部分，因此，它必须具有特殊的颜色特性。一方面需要高透明度以避免隐藏以前印刷的颜色；另一方面需要高强度的颜色和高着色能力。颜料的颜色特性主要与颜料的粒径和粒径分布有关。两者都受到生产过程的影响。

在工业规模中，偶氮颜料通常是在间歇过程中使用体积在20-80 m³范围内的搅拌槽合成的。由此，耦合组分被添加到重氮组分的搅拌溶液或悬浮液中或以其他方式。通过使用这种分批程序，可以获得具有相对宽的粒度分布的颗粒。这通常与进一步加工和颜料颜色特性的缺点有关。通常，间歇过程需要产品的均匀化，以分解凝聚和聚集的颗粒。

由于广泛的粒度分布是间歇过程的一个直接缺点，因此必须在替代生产方法上使用先进的过程，例如，可以基于微反应技术。近十年来，微反应器已成为工艺发展领域中越来越重要的工具。近年来，微反应器已被用于偶氮偶联反应。Salimi Mososavi 和Wootton 等报告了微芯片反应器在电渗流型下的偶氮偶联反应。相比之下，Hisamoto 等将偶氮化学实现为使用玻璃微芯片的相转移合成。描述了第一个发表的基于微反应器的偶氮偶联反应，产生偶氮产物Wille等人利用由微结构血小板组成的微反应器，他们在中试和实验室规模上研究了偶氮颜料工艺。

由于偶氮偶合是一种快速反应，因此必须调整工艺条件，以防止沉淀产物阻塞微结构器件。Schenk等人8已经证明了在微混合器中可以处理难溶产物的快速沉淀。他们使用各种特殊设计的微混合器来合成无机粉末，例如CaCO₃或BaTiO₃，与市售材料相比，其粒度分布明显更小。这一贡献的内容描述了使用叉指微混合器在半连续过程中合成偶氮颜料黄12。因此，将微器件用于偶氮偶联反应（方案1）是颜料合成的关键步骤。采用不同的实验条件制备了偶氮颜料，并对其粒径分布和染色性能进行了表征。

2.实验装置和加工

图1 偶氮颜料12制备

实验装置由一个叉指式微混合器组成（混合单元微通道的宽度为25或40mu;m;图1）由两个HPLC泵（带制备泵头SC100的Gilson-Abimed 303），测压模块（Gilson 803C）和带玻璃料的吸气软管供料。

图2 IMM的数字微混合器

将起始化合物作为均相液体溶液引入（重氮组分：在盐酸中的0.12mol L ^-1重氮化的3，3-二氯联苯胺和偶合组分：在氢氧化钠水溶液中的0.24mol L^-1乙酰乙酰苯胺）。泵启动后（流速：10、30和50 mL/ min ），丢弃前10 mL反应混合物。后续偶氮颜料将悬浮液收集在装有蒸馏水（300mL）的搅拌烧杯（2L）中。收集完成并且将反应混合物进一步搅拌5分钟后，添加树脂（CAS号8050-09-7）溶液以停止结晶。在搅拌下15分钟后完成树脂化步骤。对于后处理程序，将反应混合物加热至80°C，以分解少量的聚集体颜料然后冷却至室温。16小时后，将反应产物抽滤，用（2times;100mL）洗涤，并干燥24小时。

对于表征实验偶氮颜料被分散使用粘合剂Varnish 85（CIBA，巴塞尔，瑞士）。这俩颜料将0.5g和粘合剂2g一起置于盘磨机（PM 240-2，5100rpm）中并研磨四次，历时1分钟。

用激光衍射(Mastersizer2000，Malvern仪器有限公司)对偶氮颜料的粒径分布进行了表征)，通过使用旋转流变仪CP-50-1(Physika Messtechnik Gmb H，Stuttgart，德国)的流变特性，以及它们的颜色特性，即使用反射仪小光60的光泽度(Byk-Gardner Gmb H，Geretrised，德国)，以及使用光谱光度计(彩色眼3100，Gretag Macbeth，New Windsor ) 与CIELab软件Opti View(Prism Instruments，Pickering，加拿大安大略省)连接的基于CIELab色差的透明度和遮罩功率)。

作为颜色性能的参考，使用了中国上海西卡公司的商用颜料黄色12。对于基准测试，将基于微混合器的黄色12工艺与简单的批处理工艺进行了比较。为此，将偶联组分置于2L烧杯中，用搅拌缓慢加入重氮组分。完全加入后，将反应混合物进一步搅拌3min，进行复溶步骤。

3.结果

3.1粒度分布

检查微型混合器-基于的程序偶氮颜料黄色的12，一个实验重复四次。通过它们的大小分布进行评估。在这种情况下，体积分布比数量分布更有用，因为前者指定了总样本中特定部分的分散程度。在这里使用的激光衍射的情况下，通过将检测到的样品的散射图案与计算出的适当光学模型的散射图案进行比较来获得体积分布。表1列出了使用具有25mu;m宽微通道的混合单元和10 mL h^-1的流速进行实验所获得的各个直径。由于在中位直径D _50,3的情况下标准偏差为0.21mu;m，因此可提供令人满意的重现性。相反，较小粒径区域内的尺寸分布，特别是由D _5,3值描述，显示出较大的偏差。

表1.用25个micro;m宽微通道和10mLmin流量的混合单元再现颗粒尺寸分布

还研究了粒径分布对其光学和流变性能的影响颜料。因此，用偶氮颜料合成使用两个混合单元的微混合器。此外，通过改变体积流量来研究流量对颜料质量的影响。图3和图4中的结果表明，如果使用具有较小微通道的混合单元，通常可以减小颗粒尺寸。特别是以体积为基础的直径D表示的较大粒子的数量D_90,3 和D_95,3 可以减少。为了对本文描述的基于微混合器的黄色12工艺进行基准测试，按照杭州TrustChem的实验室程序进行了简单的批处理。最佳微混合器实验和批量实验的结果列于表2。

图3基于体积的粒径的百分位数使用通道宽度为40mu;m

图4基于体积的粒径的百分位数使用通道宽度为25mu;m

表2以微混合器为基础的工艺(混合单元：25micro;m或40micro;m制备的黄色12的体积：50mLmin-1)和批处理过程

虽然体积小，但直径D5,3和D10,3对于所有配置都是相似的，所实现的大小分布总体上差异显著。如果使用具有40个micro;m宽通道的混合单元将批处理过程与基于微混合器的过程进行比较，则可以看出，基于体积的颗粒直径的百分位数等于或大于中值D_50,3可以减少a系数为3。中得到更大的还原比的具有25micro;m宽通道的混合单元的情况。特别是表示的大颗粒的量的d_95,3价值降低了。在后一种情况下，减少因素为5。微混合器和批处理之间的另一个区别是粒度分布的模式数。在图4中，说明了批处理过程导致双峰分布，而基于微混合器的过程导致单峰分布，其直径范围为0.1-1micro;m。

图5 粒度分布的批处理工艺（顶部）和基于微混合器的工艺

此外，该批次过程导致粒径分布相对较宽，最大值约为40mu;m。这说明了批料的基于体积的直径D _90,3和D _95,3的较高值过程列于表2中，并且它们与中值直径有很大差异。相比之下，在微型混合器-基于流程各种之间的区别百分位数很小，尤其是在使用具有25mu;m宽微通道的混合设备时（表2）。因此，在30 mL min ^{- 1}的流速下可获得窄的尺寸分布。如图3和4所示，当使用较高的流速时，可以获得较窄的尺寸分布，因为这样会大大减少较大颗粒的份额。

3.2流变的特性

流动特性颜料色散是进一步分析的重要参数加工的染料。因此，流变学特性合成的颜料通过确定剪切速率和剪切应力之间的关系以及动态粘度对剪切速率的依赖性来研究分散体，流变研究的结果如图6所示。

图6 颜料分散体剪切速率和剪切应力之间的关系

图7动态粘度对剪切速率的依赖性

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