碳纤维的可持续生产：羊毛纤维交叉连接对碳产量和衍生碳纤维形态的影响外文翻译资料

 2022-08-07 15:09:22

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碳纤维的可持续生产：羊毛纤维交叉连接对碳产量和衍生碳纤维形态的影响

摘要

目前，大部分碳纤维是由不可持续的化石燃料前体制成的，包括高纯度聚丙烯酸酯（PAN）和间距。高纯度 PAN 不仅比羊毛纤维贵，而且由于全球单体短缺，产量有限。在这项工作中，探索了各种交叉连接途径，作为改变碳纤维在氮气下800°C下碳化衍生的碳纤维的产量和拉伸特性的一种手段。调查了一系列离子和共价键形成交叉连接剂，包括双功能卡盒酸（酸和二恶英酸）、脱硫酸（石脑脱硫酸）、表盘醛（二氧化硫）和二氢（辛酸水解剂和硫化物）。由此产生的碳纤维具有化学成分、碳产量、表面拓扑、晶体结构、亲水性和拉伸特性等特点。研究发现，通过交叉连接处理，碳产量可提高55%。未经处理和交叉连接的羊毛纤维生产的碳纤维都表现出超嗜水性。虽然在这项初步研究中，由此产生的碳纤维的拉伸强度相对较低，但由此产生的纤维在热塑性复合材料制造中可能具有低模态填充剂的应用。

关键词：可再生碳纤维前体，羊毛纤维，交叉连接，热性能，表面分析

简介

交叉连接处理可显著提高羊毛衍生碳纤维的碳产量和拉伸强度，羊毛是一种可持续的碳纤维前体。

介绍

碳纤维具有独特的化学、电气和机械特性，是用于先进复合材料的最重要技术纤维之一。随着消费者级产品中碳纤维的使用增加，预计未来十年对这种材料的需求将增加4倍。在商业上，碳纤维主要使用高纯度聚丙烯酸酯前体纤维生产。碳纤维的生产受到高纯度聚丙烯酸纤维成本和短缺的限制，约占生产成本的一半。此外，由于需要高温，纤维生产过程复杂且能源密集，进一步限制了碳纤维的可行应用范围。碳纤维用于具有聚合物矩阵的复合材料中，用于开发非常适合强度、刚度、低密度、阻尼和抗疲劳性等关键要求的轻质材料。先进碳纤维复合材料在汽车中广泛使用的主要障碍是碳纤维成本高，行业需要不间断地供应大量的碳纤维。仅在美国，每年生产的1 300万辆汽车和轻型卡车就需要增加5至50倍的全球碳纤维产量，才能提供10至100公斤。为了降低生产成本和改善其环境信誉，目前正在调查可再生饲料库存的替代纤维前体。

提高碳纤维产量的努力主要限于涉及碘的处理。最近的研究表明，碘是一种稳定剂，在煤焦油沥青碳纤维的制造过程中产生更高的产量。碘延缓氧化脱聚，同时促进碳化过程中的脱氢聚合，导致极高的碳产量。同样，通过碘碳化，PAN和聚合物（乙烯醇）等聚合物的碳产量也显著增加。

研究还发现，用硫酸处理纤维素纤维可使碳产量提高300%以上。众所周知，硫种可以破坏碳化过程中产生的自由基，并起到加速纤维退化到二氧化碳的作用。羊毛纤维具有去硫化键，可能有助于在羊毛的热解过程中淬火自由基链剪反应，从而减少碳损失。

主要将高纯度PAN（丙烯酸）、间距、纤维素、再生纤维素和木质素作为碳纤维前体进行了研究。PAN、木质素、羊毛和棉花的碳含量分别为67.91、63.4、50和44.4%。虽然羊毛的碳含量低于木质素和聚丙烯酸酯的碳含量，但富含硫磺，在热解过程中可降低碳损失，碳纤维产量高于棉花，其碳含量也高于棉花。羊毛纤维是可再生的，具有良好的机械性能，而且价格便宜。虽然木质素的碳含量较高（sim;60%）与羊毛纤维相比，从植物中提取木质素需要付出一些代价。木质素的质量不仅因物种而异，而且在植物内部也各不相同，提取的木质素也需要通过熔化纺纱（一种能量密集的过程）转化为纤维。全世界每年都产生大量的羊毛纤维废物，由于其生物降解速度非常慢，因此其处理存在问题。再生羊毛的高价值应用将缓解目前与羊毛地毯、服装和其他产品有关的废物处理问题。因此，与纤维素纤维相比，羊毛纤维可能是一种可行的碳纤维前体。纤维素纤维作为碳纤维的前体进行了广泛的研究，但到目前为止，还没有研究羊毛纤维被用作碳纤维的前体。陈等人通过在氮气流下在280°C下对羊毛纤维进行热解，生产出具有高表面积的活性炭粉。据了解，交叉连接可以提高纤维和聚合物的机械性能和热分解温度，但是它们在提高碳产量方面的潜在潜力还没有被发掘出来。在本研究中，假设在羊毛纤维中引入交叉链路可以提高羊毛碳纤维的产量。本作品首次通过使用各种离子和共价粘结成因剂，展示了羊毛纤维交叉连接对碳纤维产量和形态的影响。

实验

材料

270 gm 的纯纺羊毛织物–2并有12端厘米–1和11采摘厘米–1这项工作使用了再生羊毛制成。羊毛纤维的平均纤维直径为36mu;m。分析试剂等级各种离子和共价键形成交叉连接剂，如酸酸 （SA1）、二恶英酸 （SA2）、石脑油脱硫酸 （NDS）、伊塔尼克氢化物 （IA）、辛酸氢化物 （SA3） 和胶合物 （GO） 等，均未进一步纯化。所有被调查的交叉连接剂和醋酸都是从美国西格玛-奥尔德里希化学有限公司购买的。三多津MN，一种润湿剂，是从科莱恩化学公司（瑞士）购买的。特里克GN9，一种非电离表面活性剂，是从亨茨曼化学品公司（美国）购买的。

羊毛纤维的交叉链接

羊毛纤维的所有交叉连接处理都是在 Ahiba Turbomat 实验室染色机中采用排气法进行的，其材料与白酒的比例为 1：30。通常，浴缸里装满了水，加了0.2克L的剂。–1桑多津MRN（湿剂）和0.5毫升L–1醋酸。表1显示了用于治疗羊毛纤维的各种交叉链接器的剂量。通过彻底混合，添加并溶解了交叉链接剂的所需数量。羊毛纤维被引入浴缸，pH度调整为3.0与醋酸和醋酸钠/氢氧化钠溶液。温度随后以2°C的速率升高至70°C–1并举行了30分钟。精疲力竭处理完成后，浴缸冷却至45°C，冷却速度为2°C分钟–1之后，浴缸被排干，样品在60°C的烤箱中冲洗和干燥。然后，这些纤维在160°C的空气中稳定在固化炉中10分钟。SA3 和 IA 的治疗是在 500 mL 圆底烧瓶中进行的，pH 度为 9.0，并随着三聚氰胺的添加而调整。处理完成后，样品两次用蒸馏水清洗，以去除任何未反应的化学品。羊毛与各种交叉连接剂的交叉连接机制见图1。

图 1.羊毛纤维与GO、SA3、IA和NDS交叉连接的反应机制。

各种交叉连接剂与羊毛纤维的附加物是针对不同剂量的交叉连接剂计算的，也以不同的 pH 值计算，方法是将样品在处理前的烤箱干重从处理后的样品的烤箱干重中减去，除以处理前样品的烤箱干重值，并按百分比表示。样品在105plusmn;2°C的烤箱中干燥，直到达到恒定的样品重量。

热测量 （TG） 分析

TA仪器公司（美国新城堡）制造的大气压力热重力分析仪（TGA）型号SDT Q600用于研究未经处理和各种处理的羊毛纤维的热溶解行为和碳产量。所有TGA运行使用氮（99.99%纯度和食品级）作为净化气体的炉子，恒定流量为100 mL分钟–1.每次运行，7-10毫克的样品被装在铂金平底锅中。未经处理和各种交叉连接的羊毛纤维样品被加热到热溶解温度（WB）800°C，以10°C分钟的速度–1在恒定的氮气流量下（100 mL 分钟）–1).然后，样品在热解温度下再保存10分钟，然后通过关闭熔炉慢慢冷却到室温。碳产量的计算方法是将在W测量的样本质量除以B由干燥期结束时在 105 °C（W）时测量的干燥质量a）根据eq 1。

交叉链接羊毛纤维的特征

羊毛纤维与各种交叉连接剂交叉连接的特征是通过衰减总反射-Fourier转换红外（ATR-FTIR）光谱，以及测量其拉伸强度进行的。预计任何交叉连接都会增加交叉链接纤维的拉伸强度。PerkinElmer FTIR（型号：频谱2000，美国阿克伦，珀金埃尔默）与ATR附件使用锌-氦晶体用于ATR-FTIR研究。对于每个样本，执行了 64 次扫描，此处报告了平均值。各种交叉链接纤维的拉伸强度由 Instron 通用测试机（型号 4204，Instron Inc.，美国诺伍德）测量。仪表长度为 10 毫米，交叉头部速度为 2 mm 分钟–1.每次治疗至少测量了 10 种纤维，此处报告了平均值。

碳化

一个温度控制水平管炉（高温真空管炉，模型OTF-1200X，MTI公司，里士满，美国）被用来转换各种交叉链接的羊毛纤维碳纤维。在热解前10分钟，所有样品在160°C的氧气环境下加热，稳定下来。羊毛织物样品（sim;1g）被切成125毫米times;25毫米大小的碎片，并装进熔炉中。之后，熔炉被放置在炉管中，管子被清除，持续流动100mL分钟–1在加热开始前和加热期间，氮气为30分钟。每个样品在2°C分钟被加热到200°C–1并举行了15分钟。然后在2°C分钟将样品加热到800°C–1并举行了20分钟。反应堆冷却到室温后，温度为5°C分钟–1在恒定的氮气流量下（100 mL 分钟）–1），将产生的碳纤维样品从炉子中取出并放入干燥器中，直到进行各种分析。

碳纤维的特征

从化学成分、碳产量、表面拓扑、晶体结构、亲水性和拉伸特性等方面对所生产的碳纤维进行了定性。

机械性能

断裂时拉伸强度和故障应变强度是用 Instron 通用测试机（型号 4204，Instron Inc.，美国诺伍德）测量的。测试标本由一条长10毫米的碳纤维纱组成。在 20 plusmn; 2 °C 和 65 plusmn; 2% RH 进行，交叉头部速度为 2 mm 分钟–1使用10 N加载单元格。标本被安装在纸架上，使用青酸胶粘剂进行测试。根据至少 12 个副本报告的平均属性。数据的统计分析是通过两个样本t测试进行的，假设使用Minitab版本16统计软件（美国Minitab公司）的方差不平等。

X射线衍射

使用 X 射线衍射仪分析所选样品的碳残留物，以确定晶体结构和晶体。样品的衍射模式是在PW1820/1710 X射线衍射计（菲利普斯，埃因霍温，荷兰）上使用Cu K辐射（50千伏，40 mA）采集的。在步骤扫描中，使用 0.02° 步进扫描样本的2theta;范围为 3-100°–1.明显的晶体厚度（LC），与光纤轴平行的明显层平长度（La），和平均层间距（d） 使用以下布拉格-舍雷尔公式计算：

其中theta;是布拉格角（deg），lambda;是X射线的波长（lambda;=0.1541 nm），beta;是峰值（拉迪安）的半高全宽度，K是外形（K代表L）C和La分别为0.89和1.84）。

傅立业变换红外光谱和元素分析

未经处理，各种交叉链接的羊毛纤维样品在800°C的温度下用PerkinElmer FTIR频谱2000光谱仪（美国阿克伦的珀金埃尔默）进行分析。Ash-KBr混合物是通过研磨制制的，然后按压生产用于传输中FTIR分析的光盘。所有光谱均来自 32 次扫描。坎贝尔微分析实验室（新西兰奥塔哥大学）对控制产生的碳纤维和交叉连接羊毛纤维进行了元素分析，以确定各种碳纤维中的C、H、N和S含量。

扫描电子显微镜 （SEM）

通过扫描电子显微镜，对所生产的碳纤维的表面和散装微观结构进行了评估。碳化样品采用JEOL JSM-6100（日本东京JEOL）扫描电子显微镜，没有任何导电涂层，因为样品导电性足以防止放电。对裂开的表面和纵向表面进行了 SEM 扫描。

接触角测量

测量了在 800 °C 下碳化的各种交叉链接羊毛织物的表面接触角度。接触角度是使用KSV CAM 100接触角测量仪器（芬兰KSV仪器有限公司）在动态模式下测量的。对于每个样本，第一次测量是在放置水滴后立即进行，然后每 15 s 进行一次，总接触时间为 90 s。接触角度在每个织物上的五个不同位置测量，以给出平均值。

结果和讨论

羊毛纤维与各种交叉连接剂的交叉链接

控制羊毛纤维（空白处理）的FTIR光谱，以及与各种交叉链接交叉连接的羊毛纤维，如图2所示。羊毛纤维谱显示峰值为 1043 厘米–1对于囊酸，1626厘米–1对于阿米德I，1531厘米–1对于阿米德二，和1230厘米–1对于阿米德三世。有一个宽峰在3100至3400厘米–1，这可以归因于羟基组的吸收带。NDS 交叉连接羊毛纤维的频谱显示新的峰值为 796、1029、1094、1174 和 1260 厘米–1，这些波段可以归因于石脑油，-SO3NDS、副替代苯和二苯的功能。在用醛和水合物（IA和SA3）处理的羊毛纤维光谱中，与控制羊毛纤维的频谱相比，中三带的强度增加，这表明在与羊毛纤维的氨基群的键中形成的酸性、itaconic无水合物在形成中间时，在形成中，中度III波段的强度增加。还有一个新的吸收带在1735厘米–1在用GO、SA3和IA处理的羊毛织物中，这与酯的吸收带相关。所取得的结果表明，交叉连接剂不仅与羊毛角蛋白的羟基组有反应，而且与羊毛的氨基组有反应。

图2。与 NDS-、SA3、IA-和 GO 交叉链接的羊毛纤维交叉链接的 FTIR 光谱。在底部面板中，光谱从 1000 厘米放大到 1800 厘米–1。

图3显示了控制羊毛纤维的拉伸强度，以及用各种交叉连接剂处理的羊毛纤维。显然，所调查的所有交叉连接处理方法都增加了处理过的羊毛纤维的拉伸强度。在所调查的各种交叉连接处理中，使用SA3处理的羊毛纤维的拉伸强度增加最多，而GO的拉伸强度最低。控制羊毛纤维的平均拉伸强度为103.8 MPA，分别增加到GO-、IA-、NDS-和SA3交叉连接毛纤维的111.7、115.2、116.2和122 MPA。FTIR 光谱分析以及交叉链接后处理过的纤维的拉伸强度增加表明，在这项工作中调查的交叉链接剂成功地将羊毛纤维交叉连接。

图3。控制羊毛纤维的强度，以及羊毛纤维与各种交叉连接剂交叉连接。不共享同一个字母的处理在 5% 水平下在统计学上显著不同（假设 Minitab 16 中的两个样本t测试存在不平等的方差）。

羊毛纤维的碳化行为

图4a 显示了用各种离子和共价键预先处理的羊毛纤维的热重力曲线，形成交叉连接剂。观察到羊毛的重量减轻主要发生在三种不同的温度范围内：（一） 30-120，（ii） 220-400 和 （iii） 40

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