膜过滤器的高灵敏度二元气体完整性测试外文翻译资料

 2022-02-13 20:32:00

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膜过滤器的高灵敏度二元气体完整性测试

摘 要

已经开发出一种用于微孔和超多孔膜的新型非破坏性完整性测试，与传统的气液扩散试验相比，它对检测缺陷更加敏感。测试开发中使用二元气体混合物，并且基于不同的气体渗透性原理，湿润膜的液体层导致二元气体浓度增加，渗透速度更快。在整体膜中，可以基于渗透通过液体层的气体的性质和已知的操作运输条件来预测渗透物的组成成分。与预期浓度的偏差表明存在缺陷或开孔。与气液扩散试验不同，二元气体试验对膜孔隙率，液层厚度和膜面积的敏感性较低。因此，整体器件将表现出相对窄的测试值范围，从而产生优异的缺陷信噪比。在这项研究中，开发了二元气体完整性测试方法并应用于新开发的病毒清除过滤器。与空气 - 水扩散测试相比，二元气体测试被证明提供了显着更高水平的病毒保留保证，并且可以在将产品运送给用户之前由过滤器制造商实施作为额外的质量保证测试。

关键词 完整性测试；病毒过滤器；病毒清除；微滤；超滤

1 介绍

完整性测试微孔或超多孔过滤器的目的是检测可能损害过滤器保留能力的过大孔隙或缺陷的存在。为此，先前已经描述了用于确保用于液体过滤的微孔和超多孔膜过滤器的保留性能的各种完整性测试。这些包括粒子激发试验，液 - 液孔隙度试验，泡点试验，气液扩散试验和测量示踪剂组分的扩散试验[1-9]。这些测试中的一些，例如粒子挑战测试，是破坏性的，因此不适用于使用前测试。液 - 液孔隙度测定法和泡点测试法可用于确保安装具有适当标称孔径的膜，但缺乏识别少量小缺陷的灵敏度，特别是对于大于47mm的滤光片[10]。在气 - 液泡点测试中，单个或几个小缺陷可能仅添加少量气流，这与通过过滤装置中膜的整体部分的背景扩散流速无法区分。多孔膜将根据毛细上升的规律用液体填充其孔隙。通过施加气体压力，可以迫使液体离开过滤器孔。可以通过毛细管方程估算抽空孔所需的最小压力，由下式给出：

P=4kgamma;costheta;/d （1）

式中，P代表气体压力，k是形状矫正因子，gamma;是液体表面张力，theta;为固液接触角，d是滤膜孔直径。从最大的孔隙中去除液体产生了通道，大量空气流动通过该通道。检测到整体流过膜的最小压力称为泡点。泡点通常定义为这样的压力，在该压力下，来自扩散的流动通过孔中的润湿液体流过已经被抽空的孔体积流动。然而，添加源自缺陷的小流量可能不会显着改变总气流，从而掩盖实际的泡点。泡点测试的另一个限制是对于超孔膜（孔径在1和30nm之间）和即使使用低表面张力流体，甚至病毒过滤膜（孔径在20和70nm之间），达到泡点所需的压力也可能是不切实际的。例如，病毒过滤装置通常设计为在低于345kPa（50psig）下操作，但孔径为20nm的膜的空气 - 水泡点将超过3450.593965kPa（500psig）。

图1 气体通过湿润膜扩散：（a）整体膜和（b）非整体膜。

图2 二元气体通过湿润膜扩散：（a）整体膜和（b）非整体膜。

膜过滤器，尤其是病毒过滤器，最常用的非破坏性完整性测试是气液扩散测试。 如图1a所示，湿润的膜提供了一个液体层，扩散的空气流通过该液体层发生，如下面菲克扩散定律所示：

Q=AεDS(Pf-Pp)/ tau;L （2）

其中，Q是渗透流速，A是膜面积，ε是膜孔隙率，D是液体中气体的扩散系数，Pf-Pp则是进料和渗透侧压力差，tau;是毛孔的弯曲度,T则是膜中液体的厚度。随着压力增加，扩散流量线性增加，直到液体层开始变薄或达到泡点，此时开始出现强大的大气流。如图1b所示，测量的气体流速超过方程式1所预测的气体流速。 （2）或高于用于整体膜的实际建立的低温信号表明存在缺陷。该测试的灵敏度受最小可检测的过量流量的限制。由于膜面积，膜厚度，膜孔隙率和孔隙曲率的差异，整体膜过滤装置的气体扩散流速可能存在显着的装置到装置变化。其他因素，例如由于蒸发导致的液体变薄，膜支撑层（例如多孔非织造物）的液体保留以及膜移动或压缩也会影响测量的气体扩散速率。气体流速的这种可变性充当背景噪声，其可以降低气液扩散测试的灵敏度。

本文介绍了一种新型的微孔和超多孔膜完整性测试，该测试可显著提高的缺陷检测灵敏度，并且已被发现对病毒过滤膜特别有用。该试验基于通过湿膜的液体层的气体混合物的两种组分的不同气体渗透性的原理。与单一气体扩散测试相反，二元气体测试主要依赖于下游气体成分的测量而不是下游流速。在整体膜中，渗透气体耗尽较慢的渗透气体。如图2a和b所示，如果存在缺陷，那么通过膜的泄漏将污染渗透物流，导致较慢渗透气体的浓度升高。如将讨论的，二元气体测试的关键优点是通过整体膜预期的渗透物浓度被很好地限定，并且其灵敏度不受上面引用的用于气 - 液扩散测试的大多数噪声因子的影响。

2 理论背景

2.1 气体成分跨膜变化

可以针对穿过膜的气体混合物中的每种组分指定菲克扩散定律（方程（2））。 假设气体在膜的两侧完全混合，渗透气体的组成可以由两种组分的扩散流速比和入口侧组成计算：

yp/(1-yp)=alpha;（x0-Pryp）/[1-x0-Pr(1-yp)] (3)

和

yp=[xi-(1-Phi;)x0]/ Phi; (4)

式中yp指快速渗透气体浓度，alpha;指二元气体的渗透率，Pr指压力比（Pf-Pp），xi指入口处快速气体的浓度，x0指出口处（渗余物）快速气体的浓度，Phi;指进料气体的体积分数。从公式（3）和（4）可以看出，渗透气体的组成与膜厚度，曲折度，孔隙率和面积无关。它也与膜上的压差无关，而是取决于压力比。渗透物组合物当然取决于进料侧组合物。 为了保持恒定的进料侧组成，必须施加恒定的扫描流量。

2.2 气体和液体流过空隙缺陷

估计通过膜中的圆柱形缺陷的气体和液体流速的方法已在别处描述，并且在此遵循类似的方法[10,12]。 如果孔隙缺陷中的气流是层流并且气体速度低于声速，则可以使用可压缩流体的Hagen-Pouiselle方程估算气体流速：

Q=pi;d4(Pf2-Pp2)/256Ppmu;L （5）

式中，mu;是粘度系数。

对于气流被阻塞的情况（气体速度受声速限制），可以使用方程式估算流速：

Q=Cdpi;d4PfVs/4Pp （6）

式中Cd是流量系数，Vs指气体的流速。因此，测量的过量气流（高于积分极限）可以转化为理论上的单孔缺陷尺寸（或多个较小的孔）。

对于二元气体进料，含有缺陷的过滤器将在渗透物中经历较高浓度的较慢渗透气体，如等式（7）所示：

yp,T=[yp(QT-Qd) x0Qd]/QT （7）

式中yp,T指总渗透物快速气体浓度，QT指总渗透物流速，Qd指通过缺陷的流量。yp指通过膜整体部分的快速气体浓度。在这种情况下，过量的气体流量（Qd）可以通过测量渗透物流速和浓度并使用方程式（3），（4）和（7）来确定。 然后可以使用过量流量来使用等式（5）和（6）来估计缺陷尺寸。

对于不可压缩流体，可以使用哈根 - 泊肃叶方程计算通过孔隙缺陷的液体流速：

Q=pi;d4(Pf-Pp)/128mu;L （8）

2.3 缺陷对保留的影响

膜的保持性通常表示为对数减少值：

LRV=log10(Cf/Cp 全文共10066字，剩余内容已隐藏，支付完成后下载完整资料

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