木质素基聚氧乙烯醚增强PCE在含有蒙脱石的糊状物中的粘土耐受性外文翻译资料

 2021-11-06 17:38:35

英语原文共 8 页

木质素基聚氧乙烯醚增强PCE在含有蒙脱石的糊状物中的粘土耐受性

文章信息：

文章历史：2016年11月30日收到；2017年1月20日收到修订后的表格；2017年1月22日接受；2017年2月2日在线提供

关键词：PEG接枝木质素；含MMT的水泥浆；抗油泥；流变行为；吸附

摘要：

聚羧酸乙醚（PCE）在新拌混凝土中的分散能力受到粘土的阻碍杂质。为了改善PCE在粘土混凝土中的分散，木质素基聚氧乙烯醚通过接枝到牛皮纸上的聚乙二醇（PEG）合成（PEG-接枝 - 木质素）木质素（KL）。结果表明，PEG接枝木质素与PCE结合使用时增加了含MMT水泥的流动性。它通过降低屈服应力和流变行为指数改善了含MMT水泥浆的流变性能。 PEG接枝木质素的吸附MMT比KL快，并且初始时平衡吸附量为31.43mg/g，浓度为100毫克/升。XRD显示PEG接枝的木质素已插入夹层中MMT的结构，而DLS公开了PEG接枝木质素的空间效应强于PCE。本研究提出了一种新的PCE抗污泥研究方法。copy;2017韩国工业与工程化学学会。由Elsevier B.V.出版。所有权利保留。

引言

已知聚羧酸酯醚（PCE）是最多的常用的高效减水剂，可以显着提高混凝土的流动性，抗压强度和耐久性[1,2]。PCE在水泥中表现出强烈的分散性能颗粒，因为PCE分子含有聚（环氧乙烷）（PEO）侧链[3]。然而随着迅速发展混凝土行业，大量优质碎石已经筋疲力尽，含有越来越多的高粘土用砂代替。研究表明，PCE的效率受到不希望的粘土存在的限制矿物质，如高岭石，伊利石和蒙脱石，用于之所以PEO侧链之间很容易插入铝硅酸盐层粘土[4,5]。因此，PCE被吸附粘土无效，分散能力严重减弱。在三种粘土矿物中，蒙脱石（MMT）是最不利的一个，并且强烈反对常规PCE的分散[6]。因此，改善了PCE在含粘土混凝土中的分散已成为一种专注于PCE的研究。事实上，科学家已经研究过PCE与新鲜粘土之间的相容性具体。 Tan等人，合成了一个新的PCE，发现很长PCE中的PEO侧链易于嵌入夹层中MMT的空间，虽然没有破坏二氧化硅 - 氧四面体片和氧铝 - 氧八面体片[7]。一些盐或还发现聚合物优先插入聚合物中层间空间，阻碍了PEO的嵌入侧链和改善PCE的粘土耐受性。雷等人，从马来酸合成了一种新型乙烯基醚基PCE酸酐，马来酸单烷基酯和4-羟基丁基乙烯基酯 [8]。新的含烷基酯侧链的三元共聚物具有较高的水泥分散能力和增强的粘土公差。王等人，公开了pH值和盐水泥孔隙溶液会影响聚羧酸盐的吸附高效减水剂到粘土上[9]。加入氢氧化钠，硅酸钠和阳离子表面活性剂可以提高聚羧酸高效减水剂的粘土耐受性。另一方面，科学家们认为，持有PEO侧链的常规PCE分子总会受到粘土材料的影响，除非使用牺牲剂来阻挡粘土的层间空间，这种粘土具有更强的趋势。Ng等人，曾尝试使用聚乙二醇（PEG）作为牺牲剂，以提高PCE的分散能力[10]。结果表明，一般使用二醇作为牺牲剂适用于具有较高侧链密度的PCE。然而，PCE的改善效果并不理想下侧链密度。到目前为止，牺牲剂的使用是被认为是最简单，最方便的改进方法使PCE在含粘土中的分散能力具体化。

木质素是植物细胞壁的组成部分，是第二个纤维素之后地球上最丰富和可再生的资源[11]。木质素作为一种可再生资源，来源丰富价格便宜。到目前为止，大部分木质素都被烧毁了提供热量，这会浪费自然资源。通常，改性木质素用作分散材料的分散剂如混凝土，农药，染料和水煤浆等[12,13]。作为分散剂，改性木质素具有良好的保水性和保水性新鲜混凝土的可加工性保留，具有三维性分子中的网络结构，引气财产和减速财产[14]。如果木质素被修改为牺牲剂，用于粘土混凝土，废物这种可再生资源将得到缓解。

PEG通常用作抗污泥牺牲剂掺入含粘土的混凝土[5]。另外，PEG用作最合适的接枝形成聚合物之一独特的性质包括两亲性，低毒性和良好生物相容性[15]。林等人。合成了一种新型的木质素基来自牛皮纸木质素和PEG1000的聚氧乙烯醚[16]。该新型聚氧乙烯醚用作酶促添加剂木质纤维素的水解。显示葡萄糖产量玉米秸秆的使用量从16.7％增加到51.9％新型聚氧乙烯醚[17]。然而，没有任何研究木质素基聚氧乙烯醚作为牺牲剂的用途反污泥到现在为止。

改善PCE在含MMT中的分散性能水泥浆，在这项工作中，以新的木质素为主合成了聚氧乙烯醚（PEG-接枝 - 木质素）通过PEG（重均分子量（Mw））2000）嫁接牛皮纸木质素（KL）。 PEGgrafted-lignin的抗污泥能力通过迷你坍落度试验和流变学测量测试。 此外，PEG接枝木质素的抗污泥机制通过吸附，XRD和DLS测量进行了探索。这项研究延长了木质素的新用途，并推广了在反污泥中开发牺牲剂。

实验材料

卡夫木质素（KL）来自湘江纸业有限公司。（中国湖南省）与松林分开酸沉淀法生产牛皮纸浆。 元素内容如下所示：C，51.22wt％; H，5.52wt％; O，39.89wt％;N，0.60重量％。 KL的酚羟基含量为2.73mmol/g。

聚羧酸酯醚（PCE）由Guangdong Aoke提供化学有限公司（中国茂名），固含量为40％（重量）。PCE的化学结构如图1和元素所示含量如下：C，55.03wt％; H，9.01wt％; O，34.52wt％。

聚乙二醇（PEG）购自广东光华化工厂有限公司，Mw = 2000.BF3含有47重量％的BF 3和53重量％的Et 2 O，以及表氯醇（ECH）和氢氧化钠，购自广州化学试剂厂（中国广州）。 所有化学品和溶剂为化学级，按原样使用。去离子水用于制备所有溶液。

图1. PCE的化学结构。

应该注意的是，可以使用各种水泥PEG嫁接木质素的抗污泥研究。在这项研究中，其中之一选择最常用的水泥。 水泥是P.II 42.5R普通硅酸盐水泥，购自珠江水泥厂（中国广州），包括tricalcium硅酸盐（C3S）55wt％，硅酸二钙（C2S）20wt％，铝酸三钙（C3A）含量为6％（重量）的四钙铝矾土（C4AF）9wt％和次要组分（例如CaO，CaSO4xH2O，Na2O和K2O）。

蒙脱石（MMT）是钠蒙脱石，由奥泰矿产制品厂（中国河北）提供，包含16.54wt％的Al 2 O 3，4.65wt％的MgO，50.95wt％的SiO 2％。 晶体结构由一个铝 - 氧组成八面体夹在两个硅氧四面体之间。该粒径（d50值）约为8.56mm。

实验部分

（1）PEG接枝木质素的合成

PEG接枝木质素由KL和PEG合成根据文献[16]的碱性溶液。 PEG被放入了将反应器烧瓶加热至60℃。完全熔化后，PEG为通过使用BF3-Et2O作为路易斯酸催化剂用ECH官能化。随后，将官能化的PEG接枝到KL上pH13的溶液在80℃下保持3小时。冷却后，PEG-接枝-连接获得了蛋白。反应过程如方案1所示。

方案1.PEG-接枝木质素的反应示意图

在该反应中，ECH与PEG的摩尔比为1.5：1，质量比为1：1木质素与PEG的比例为75重量％。 PEG接枝的连接蛋白的Mw是通过GPC测试18,700，而KL的测试是3600（如图2所示），其进一步说明PEG被成功移植到KL上。

（2）水泥浆的流动性

用微坍落度试验测定水泥浆的流动性根据中国国家标准的测试方法混凝土外加剂的均匀性（GB/T 80772）。 由方式，中国国家标准的测试方法类似ASTM标准在流变性能测试和制备中的应用水泥浆。 w/c比为0.29。 PCE的剂量是调整使纯水泥浆具有涂抹流动性270plusmn;5mm（在该研究中剂量为0.11wt％）。 修改过通过用1.0wt％的水泥代替来设计微型坍落度试验MMT证实PEG接枝木质素的抗污泥性质。当测试分散体保留时，含有MMT用湿毛巾盖上水泥浆，然后放入标准固化箱。 在0.5小时，1.0小时，1.5小时和2.0小时的时刻准备好后，将糊状物取出并涂抹再次测量流动性值[18-20]。

（3）流变行为

含MMT水泥浆的流变性能在商业流变仪（HAAKE MARS III，Thermo Fisher Scientific Ltd.），带Rotor CC35和Plate CC35。在一个典型的实验，根据中国人制备水泥浆国标GB / T 8077#39;2，w / c比为0.29。该PCE和MMT的剂量分别为0.11wt％和1.0wt％。该制备过程与水泥流动性相同糊。然后进行流变试验制备糊剂后10分钟，30分钟和60分钟。收益率应力H可以通过Herschel-ulkley模型得到[18]。Herschel-ulkley模型表明浆料开始流动当t超过临界值t0时。随着压力的增加，应变梯度增量（t t0）显示幂律增加： 其中，t是屈服应力，Pa; k是一致性系数，Pa/s; n是流变行为指数。

从上面的等式可以看出，当n = 1时，糊状物显示宾汉流变行为，称为宾厄姆塑料液; 当n lt;1时，流体的性能表现为变薄的流变行为，称为假塑性流体;当ngt; 1时，流体表现出剪切增稠的流变性行为，称为膨胀流体塑料。 在Herschel-Bulkley模型，屈服应力t0是初始阻力的原因泥浆流动，以及k和n，也可以反映浆料的粘度。 特别是，n反映了剪切的程度水泥基复合材料增稠[21]。

图2. KL和PEG-接枝木质素的分子量分布

（4）PEG接枝木质素对MMT的吸附行为

PEG接枝木质素在MMT上的吸附量为通过耗尽法测量。波长280nm是芳香环结构的特征吸收峰木质素。在280nm处，不同浓度的木质素显示出不同的浓度吸收强度。因此，PEG-接枝 - 木质素的未吸附部分在平衡条件下保持在溶液中由UV / Vis光谱仪（UNICAM公司，英国）测定波长280nm。紫外线吸附的优点方法是除了以外不会检测到PCE的存在PEG接枝木质素。与TOC相比，它是一个有用的工具研究木质素在PCE存在下的吸附。在一个典型的吸附动力学实验中，加入0.10g MMT30 mL PEG接枝木质素溶液，初始浓度为100毫克/升。然后将溶液装入50mL离心管中并以200转/分钟的速度在摇摆器中摇晃一定时间，以10,000rpm离心10分钟。上清液是用注射器小心取出并用去离子水稀释水可以获得一定的体积。残留浓度通过UV / Vis光谱仪测试PEG接枝的木质素。

通过计算PEG接枝木质素的吸附量：

其中G是PEG-接枝木质素的吸附量，mg/g;C0是PEG接枝木质素溶液的初始浓度，mg/升; Cr是PEG接枝木质素溶液的残留浓度，毫克/升; V是PEG接枝的木质素溶液的体积L;和m是MMT的质量，g。在典型的吸附热力学实验中，过程与吸附动力学实验相同一个突变的给定初始浓度[6,22]。紫外吸收标准曲线由下式确定纯化的PEG-接枝木质素，如图3所示。从图3中可以看出相关系数（R2）线性拟合结果是0.9962，表明了之间的关系浓度和吸光度是线性的。作为浓度函数的吸光度方程可以描述为如下：

其中，A是PEG接枝木质素溶液的吸光度; C是PEG接枝木质素溶液的浓度，mg / L.以该式PEG-接枝-木质素溶液的浓度可以准确地从吸光度计算出来。

图3.PEG-接枝木质素的UV吸收标准曲线

（5）XRD分析

在典型的实验中，1.0克MMT和29.0克1.0重量％将聚合物溶液装入50mL离心管中，摇动在摇摆器中以8000rpm离心5分钟，然后离心10分钟在10,000转/分钟。 将固体残余物在80℃下干燥过夜研磨至40mm进行XRD测试。 对所有样品进行XRD扫描在室温下使用D8 Advance，Bruker AXS仪器（布鲁克，卡尔斯鲁厄，德国），布拉格 - 布伦塔诺几何。该测量条件如下：步长0.15秒/步，扫描旋转在4秒的旋转时间，镍过滤器作为入射光束，孔径为0.3，扫描范围为2至20。

（6）流体动力学直径

在典型的实验中，以w/c制备水泥浆比例为0.29，离心得到孔隙溶液。 然后0.1 M HCl将2.0重量％的HNO 3加入到水泥孔隙溶液中立即以防止水合作用沉淀产品。 在酸化水泥中的孔隙溶液和合成的孔溶液，直径的变化趋势相似。PCE，PEG接枝木质素，PCE和PEG接枝木质素的混合物溶于孔隙溶液中，制成1.0 g/L的溶液，分别。 PCE，PEG接枝木质素的流体动力学直径，PCE和PEG接枝木质素在水泥中的混合物通过DLS通过商业光测量孔隙溶液散射仪器（ALV/CGS-3，ALV GmbH，德国），其中配备了多数字时间相关器（ALV-7004）和一个固态He-Ne激光器（JDS-Uniphase，输出功率= 22 mW，632.80 nm）[23]。

结果和讨论

（1）含MMT的水泥浆的分散

测试在PEG接枝木质素存在下PCE的分散稳健性和MMT，含MMT的水泥浆和纯净制备水泥浆（w / c = 0.29）用于流动性测试。首先，PEG接枝木质素对PCE分散的影响讨论了水泥浆。 结果如图4（a）所示。PCE的剂量固定在0.11wt％，然后是PEG接枝的木质素以不同的剂量加入。水泥浆的流动性损失PEG接枝木质素剂量的作用如图4（b）所示。

从图4（a）可以看出，纯水泥浆含有0.11wt％的PCE表现出270毫米的流动性。 P

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