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印度那格浦尔市薯片和饼干的重金属含量
摘要 食品中的重金属成分因为它的必要性和毒性而受到巨大的关注，鉴于此，我们选择从一些食品中测定重金属的浓度，如从印度那格浦尔市获得的薯片和饼干。本研究揭示了不同重金属回收率的最佳消化方法。薯片的金属累积量依次为铁、铝、锌、镍、铜、锰、铬、铅、镉，而饼干的金属累积量依次为铝、铁、锌、镍、锰、铬、铅、铜、镉。
关键词 重金属 薯片 饼干 累积量
食品中的重金属成分因为它的必要性和毒性而受到巨大的关注。例如，铁、锌、铜、铬、钴和锰是必需的重金属成分，而铅、镉、镍和汞在一定程度上是有毒的（Schroeder. 1973；Somer. 1974；Underwood .1971；Who.1973；Onianwan等人.1999）。众所周知，因为没有良好的消化系统，长期低水平摄入重金属会对人类产生有害的影响（Bahemuka等人.1999）。铅、汞、镉和铜等金属是累积毒物，会造成环境危害。据报告这些毒物的毒性非常厉害（Ellen等人.1990）。积极的一面是，许多金属具有治疗作用，其中的一些是必需的营养素(Hammond和Beliles .1980; Goyer .1995; NRC .1989; Moffat和Whittle. 1999)。如果维持其生理极限的稳态机制被破坏，作为必需营养素的金属就会发挥毒性作用 (NRC .1989; Moffat 和Whittle. 1999)。蔬菜通过从被污染过的土壤中吸收金属成分，以及从暴露在被污染过的空气中的部分蔬菜上的沉积物中吸收金属 (Zurera 等人. 1989; Bahemuka和 Mubofu. 1999)。
在消化食物时，食物中的微量金属含量会直接进入人体（Tuzen等人.2003年；Soylak等人.2004年；费雷拉等人.2004年；Mendil等人.2005）。薯片和饼干在我们的日常饮食中很常见,孩子们也大量食用薯片和饼干。因此，测定薯片和饼干中微量重金属离子的含量具有非常重要的意义。对于痕量重金属离子的测定，电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）是现阶段最常用的技术，它能够在不到2分钟的时间内同时测定任何样品中几乎70多种元素（第1997号决议）。对于ICP-AES测定，它所分析样品的物理状态必须是液态。由于这一限制，在对食品样品中的金属进行ICP-AES测定之前，需要进行预处理。湿法消化是固体样品中预处理的一种重要方法。
本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了精选薯片和饼干中锌、铅、镍、镉、钴、锰、铁、铬、铝和铜的含量。
材料与方法
除非另有说明，否则当前工作中使用的所有试剂均为分析试剂级。所有稀释液均使用双去离子水（Milli-Q，Milli-孔隙18.2 mx/cm电阻率）。H2SO4、HN03和H202具有超纯质量（E.Merck）。所有塑料和玻璃器皿均在稀硝酸（1 9）中浸泡清洗，并在使用前用蒸馏水冲洗。通过稀释由默克公司供应的所有研究元素的1000 mg/l储备溶液，制备用于研究金属离子的标准溶液。
本研究使用了具有电感耦合等离子体激发（ICP-AES）的JY-24型原子发射光谱仪，该光谱仪有着连续工作的能力，它所研究元素的分离参数是按照制造商的建议进行设置的。
购买当地可买到的精选品牌的薯片和饼干进行进一步加工，使用HN03:H202（8:4）、HN03:H2SO4（8:4）和HN03:HCl（8:4）的混合物（1.0 g样品为12 ml）对薯片和饼干进行湿法消化（Narin等人2005）。在冷却5毫升蒸馏水后，将混合物加热至130摄氏度并搅拌3小时。残留物通过Whatmann第41号过滤纸过滤，然后用蒸馏水将样品稀释至50毫升，空白消化也以同样的方式进行，最终溶液中的分析物含量通过ICP-AES测定。所有样品溶液分三次运行，而且非常清晰。
对所选样品中的部分金属成分进行了总分析程序的回收试验，方法是将分析样品与金属标准品的等分样品加在一起，然后采用上述三种不同的消解方法重新分析样品。表1显示了各种湿消化回收已知样品中微量重金属含量的消化性能。
结果与讨论
将HN03:H202（8:4）、HN03:H2SO4（8:4）和HN03:HCL（8:4）的混合物分别加入薯片、饼干的所有样品和加标样品中，用湿消化法消化。表1表明，加标样品中分析物离子的分析结果在湿法消化下的值在不同酸混合物的确定值之内或附近，但有些例外。样品的湿法消化总时间约为4小时。
一般而言，采用湿消化法回收的重金属值（涉及三种不同的酸混合物（如上所述））为[95%。所有元素的相对标准偏差均小于1%。湿消化法的比较显示，回收率结果在统计学上有显著差异（p\0.01）（表1）。表2给出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定每种分析物离子的检测限值。
随机选取的样品用已知量的每种重金属（10 ppm）进行强化，并用不同的消化技术（A、B和C）进一步处理。括号内的值表示每种重金属回收总量的百分比；预期值为10 ppm。方差分析后的平均值比较显示，消化方法之间存在显著差异（p\0.01），并显示了最大回收率的最佳方法。
在所有10个样品（薯片和饼干）中，在三种不同的浓度的帮助下，采用湿消化法处理以测定重金属浓度。酸混合物的PES，分别为HN03:H202（8:4）、HN03:H 2SO4（8:4）和HN03:HCl（8:4）（1.0 g样品为12 ml）。重金属包括锌、铅、镍、镉、钴、锰、铁、铬、铝和铜。用ICPAES进行金属含量测定。结果见表3。分析样品中的元素浓度分别为：锌从Nd至15.5 lg/g、铅从Nd至0.13 lg/g、镍从Nd至10.5 lg/g、钴从Nd至1.85 lg/g、锰从Nd至8.25 lg/g、铁从Nd至36.25 lg/g、铬从Nd至1.6 lg/g、铝从Nd至126.5 lg/g、铜从Nd至4.7 lg/g，而镉在任何样品中都不存在。
在统计5.1软件（美国德克萨斯州）的帮助下，使用各种统计测试对研究期间产生的数据进行处理，确定了均值、标准差、区间等数据特征，并采用单因素方差分析法检验了多个均值相等的假设。除了确定平均值之间存在差异外，还对数据进行了进一步处理，以便在事后测试后进行特定检查，这意味着可能存在误差。考虑到这种错误的后果，基本水平被确定为0.05（或相当于5%）。也就是说，我们希望使误差尽可能小，以保护无效假设，并尽可能避免无意中得出错误结论。
表3列出了从当地购买到的精选薯片（PC 1-5）和饼干（BC 1-5）的品牌中可以确定的重金属相关数据。在本地可用的PC-5芯片中发现铁含量最低，在PC-3芯片中发现铁含量最高。在饼干中，BC-2和BC-5的铁含量最低，而BC-3的铁含量最高。
锰含量最高的是PC-3和BC1，最低的是PC-5和BC-2。锌在PC-1片、BC-1片中含量最低，在PC-1片、BC-1片中最高。铜含量最高的是PC-5芯片，最低的是PC-4芯片。一般来说，在所选饼干样品中发现铜浓度会低于可检测限值。从PC-5切片和BC-5饼干中测定了最高铬浓度。PC-1和BC-2饼干中铝含量最低，PC-3和BC-4饼干中铝含量最高。BC-5饼干中铅含量最高。在PC-5和BC-4饼干中镍含量最高，而PC-4和BC-3饼干中镍含量最低。PC-1和BC-5饼干中钴含量最低，PC-4和BC-3饼干中钴含量最高。一般来说，所有薯片和饼干样品中的镉浓度都低于可检测限值。
土豆含有大约80%的水（Holland等人1991年；联合食品安全和标准组织1998年），因此，当土豆片在薯片制造过程中被煮熟时，会发生脱水，这将增加干物质的比例，从而增加精加工产品中元素的浓度。铁、铜、锌和锰等金属是人体必需的金属，因为它们在生物系统中起着重要作用，但当其摄入量过高时，必需的重金属会产生毒性效应（Schroeder 1973；Mendil等人2005年；Narin等人2005）。
薯片和饼干中微量金属的积累顺序确定为铝、铁、锌、镍、锰、铜、钴、铬、铅、镉，薯片和饼干中的微量金属分别为：薯片：铁、铝、锌、镍、铜、锰、铬、铅、镉；饼干：铝、铁、锌、镍、锰、铜、钴、铬、铅、镉。表中所示重金属浓度为所选样品（薯片和饼干）共9次重复的平均值plusmn;标准偏差值。
感谢Nagpur Neeri主任为开展这项研究工作提供了必要的实验设施。D.S.Ramteke博士，Nagpur Neeri EIRA部门副主任，Nagpur Neeri EIRA部门主管S.R.Wate博士，为我们提供了支持。Nagpur Datasol咨询公司Atul Kulkarni先生，负责指导数据分析。Nagpur Neeri分析仪器部Shinde先生，为我们提供了帮助。
表格1从所选样品中回收每种重金属的变化（用已知量的重金属标准进行强化），并通过不同的消化技术进行处理（n=9）
重金属 HNO3消解：H2O2 HN03消解H2SO4 HN03消解HCL p
元素 平均值plusmn;标准偏差值 平均值plusmn;标准偏差值 平均值plusmn;标准偏差值
Zn 9.800 plusmn; 0.020 (98.0) 9.9 plusmn; 0.173 (99.0) 9.28 plusmn; 0.020 (92.8) 〈0.01
Pb 9.75 plusmn; 0.010 (97.5) 9.72 plusmn; 0.010 (96.3) 9.557 plusmn; 0.055 (95.6) 〈0.01
Ni 9.813 plusmn; 0.012 (98.2) 9.860 plusmn; 0.020 (98.6) 9.480 plusmn; 0.020 (94.8) 〈0.01
Cd 9.700 plusmn; 0.030 (97.3) 9.920 plusmn; 0.010 (99.2) 9.390 plusmn; 0.010 (93.9) 〈0.01
Co 9.690 plusmn; 0.010 (96.9) 9.850 plusmn; 0.020 (98.5) 9.520 plusmn; 0.020 (95.2) 〈0.01
Mn 9.807 plusmn; 0.025 (98.0) 9.730 plusmn; 0.010 (95.3) 9.673 plusmn; 0.012 (96.8) 〈0.01
Fe 9.580 plusmn; 0.017 (95.9) 9.793 plusmn; 0.006 (97.9) 9.430 plusmn; 0.030 (97.3) 〈0.01
Cr 9.620 plusmn; 0.020 (97.2) 9.850 plusmn; 0.050 (96.5) 9.240 plusmn; 0.040 (92.4) 〈0.01
Al 9.673 plusmn; 0.012 (96.8) 9.860 plusmn; 0.020 (93.6) 9.560 plusmn; 0.060 (96.6) 〈0.01
Cu 9.400 plusmn; 0.010 (94.0) 9.760 plusmn; 0.040 (94.6) 9.580 plusmn; 0.020 (95.8) 〈0.01
表格2 ICP-AES的测定限值
|
元素 |
波长（nm） |
检测限值（lg/l） |
|
Al |
396.152 |
0.9 |
|
Cd |
214.439 |
0.2 |
|
Co |
238.892 |
0.4 |
|
Cr |
267.716 |
0.5 |
|
Cu |
327.395 |
0.9 |
|
Fe |
238.204 |
0.3 |
|
Mg |
279.55 |
0.05 |
|
Mg |
279.8 |
1.5 |
|
Mn |
257.61 |
0.1 |
|
Ni |
231.6 |
0.7 |
|
Zn |
213.86 |
0.2 |
表格3 印度那格浦尔市不同品牌薯片（PC-1至5）和饼干（BC-1至5）中重金属浓度（lg/g）的变化
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