玉米芯半纤维素结构特征的影响 分级乙醇沉淀法分馏糠醛生产外文翻译资料

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碳水化合物聚合物136（2016）203-209

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玉米芯半纤维素结构特征的影响 分级乙醇沉淀法分馏糠醛生产

李慧玲a，戴青青a，任俊丽lowast;，龙飞剑a，冯鹏b孙润仓b,

刘国良c

a华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室，广州510640

b北京林业大学木质纤维素化学北京重点实验室，北京100083

c盐城工学院纺织服装学院，盐城224003

文章信息 摘要

文章历史：

2015年7月3日收到订正表格2015年9月12日

2015年9月12日接受

可于2015年9月16日在线查阅

关键词：

玉米芯

水溶性多糖碱溶性半纤维素分级乙醇沉淀糠醛

在本研究中，采用分级乙醇沉淀技术从碱萃取玉米芯液中获得半纤维素。采用两相体系中的非均质工艺研究了碱溶性玉米芯半纤维素的结构特征与糠醛生产的关系。 结果表明，碱溶性玉米芯半纤维素主要由葡萄糖醛酸和l-arabino-(4-O-甲基葡萄糖醛酸)-d-xylans组成，干燥方式对不同乙醇浓度沉淀得到的半纤维素的糖组成、分子量和官能团的影响较小，但热性质、非晶结构和糠醛生产能力除外。此外，具有较高木糖含量、较低分枝度、较高多分散性和结晶度的碱溶性玉米芯半纤维素有助于糠醛的生产。在30%(v/v)乙醇浓度下沉淀的干燥半纤维素中，糠醛收率最高为45.41%，木糖转化率为99.06%，糠醛选择性为45.84。

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导言

对矿物燃料资源逐渐枯竭的关切，以及限制不断增长的CO的必要性2排放，推动了从非化石碳能源中开发碳中性替代方案的研究(Bond，Alonso，Wang，West，amp;Dumesic，2010年；Li等人，2014年a，b；Nitsos，Matis，amp;Triantafyllidis，2013年)。木质纤维素生物质被认为是转化为可再生液体运输燃料和化学品的唯一足够普遍的可持续资源(蔡、Nagane、Kumar、amp;Wyman，2014年；Knez、Markocic、Hrncic、Ravber、amp;Skerget，2015年；Lynd、Cushman、Nichols和Wyman，1991年)。在植物细胞壁中仅次于纤维素的半纤维素是主要含有木糖、阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、4-O-甲基-d-葡萄糖醛酸等的多相聚合物(Binder、Blank、Cefali和Raines，2010年；Girio等人，2010年；Li等人，2013年；彭、彭、边、徐、孙，2011年)。尽管半纤维素丰富，但其利用相对有限

lowast; 相应的作者。

电子邮件地址：renjunli@scut.edu.cn(J.Ren)。

工业规模由于其复杂而异质的结构。 因此，开发从木质纤维素生物质中获得更均匀的半纤维素组分的理想技术对于半纤维素有效转化为高附加值化学品具有重要意义。

已经提出了几种分馏工艺，如逐步添加硫酸铵、乙醇和碘钾以及用DEAE柱进行离子交换色谱，以从生物质原料中获得均匀的半纤维素(Izydorczyk，Macri，amp;Mac Gregor，1998年；Peng等人，2010a，b；Schooneveld-Bergmans，Beldman，amp;Voragen，1999年)。 其中，分级乙醇沉淀技术被认为是一种独特而方便的方法，可以选择性地生产具有不同分枝模式的阿拉伯木聚糖，从禾本科和硬木木质纤维素生物量(Dervilly，Saulnier，Roger，amp;Thibault，2000)。

玉米芯作为最重要的农业残留物之一，作为生产高附加值化学品、燃料和其他工业产品的原料，具有巨大的潜力。 由于半纤维素含量高，能量密度高，玉米芯被认为是通过水解-脱水反应生产糠醛的合适原料之一，是一种多功能中间体

http://dx.doi.org/10.1016/j.carbpol.2015.09.0450144-8617/copy;2015Elsevier有限公司保留所有权利。

多种重要非石油衍生化学品的合成(Carrasquillo-Flores，Kaldstrom，Schuth，Dumesic，amp;Rinaldi，2013年；Li等人，2014年a，b；Wang，Ren，Li，Deng，amp;Sun，2015年；Xing，Qi，amp;Huber，2011年)。 据认为，半纤维素的水解和脱水速率部分取决于半纤维素结构(Dutta，De，Saha，amp;Alam，2012年)。然而，半纤维素的结构特征与水解脱水率之间的关系尚不清楚。在本工作中，采用分级乙醇技术进行选择性沉淀，从碱溶性半纤维素液体中获得更均匀的半纤维素组分，这是通过玉米芯的碱性萃取来实现的。 用高效液相色谱(HPLC)、凝胶渗透色谱(GPC)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、热重力分析(TG)、X射线衍射(XRD)测定了所得聚合物的详细化学成分和结构特征)，1他和13核磁共振谱。此外，还通过双相体系中的多相催化研究了它们的结构特征与糠醛生产的关系。该高效催化体系是由我们的研究小组(Li，Ren，Zhong，Sun，amp;Liang，2015)提出的，在以2秒丁基苯酚(SBP)为有机萃取层，二甲基亚砜(DMSO)为共溶剂的双相体系中，以负载锡蒙脱石(Sn-MMT)为催化剂

饱和NaCl(SBP/NaCl-DMSO)的水相)。

做实验

    1. 材料

用2%H萃取2 50岁o持续14小时(pH1

残留物

o2

1.5)

15%

何15

玉米芯

用丙酮/乙醇(2：1，v/v)脱蜡6h

脱蜡玉米芯

微波-

75 oC为20

在最小时用水辅助萃取

倾斜

集中精力

与四卷95%乙醇混合

WSP

用6MHCl对pH5.5进行ZED，并浓缩ANOL沉淀

残留物

倾斜

中性15%ETH

加入30%乙醇沉淀

HF15

倾斜

简洁

30%

有45%的乙醇离子

何30

HF30

倾斜

专心点

陡峭的

倾斜

悬崖峭壁

60%

45%

加入，60%乙醇裂解

何45

HF45

玉米芯是从中国山东省获得的。 在实验之前，玉米棒被粉碎成小块，然后被筛选到20-80个网格。 用2：1(v/v)甲苯/乙醇混合物在索氏提取器中脱蜡6h。脱蜡固体用水冲洗，然后在60°C烘干◦用国家可再生能源实验室(NREL/TP-510-42618)的标准分析程序测定了提取玉米芯的生物量组成，其组成为葡萄糖的37.09wt%、木糖的31.39wt%、阿拉伯糖的2.28wt%和木质素的14.47wt。 标准试剂为HPLC级，购自Sigma-Aldrich。 使用的其他化学品为分析级，从阿拉丁试剂（上海，中国)获得）。

    1. 玉米芯水溶性多糖和碱溶性半纤维素组分的分离

对脱蜡玉米芯首先进行水处理，固液比为1：25(g/mL)，在75◦在大气压下，微波照射(400W，XH-300UL，北京湘湖科技发展试剂有限公司，中国)20min。 反应后，将滤液在减压下浓缩，然后与四卷95%乙醇混合，然后站在4◦隔夜沉淀水溶性多糖(WSP)。 收集的WSP用酸性乙醇(70%，pH5.5)洗涤，然后冷冻干燥。 水不溶性残渣用2%H处理2o2 (pH11.5)溶液50◦固液比为1：25(g/mL)的C14h)。提取液用6MHCl中和至pH5.5，然后在减压下浓缩。 所得液体在不同乙醇浓度分别为15%、30%、45%和60%(v/v)的分级沉淀下依次分馏，对应于分配给H的四个亚组分15h30h45 和H60。 此外，这四个亚组分被酸洗

无花果。 1.玉米芯水溶性多糖和碱溶性半纤维素的分级乙醇沉淀分馏方案。

o

o

HF60

何60

乙醇(70%，pH5.5)。分别分为两部分，分别用烘箱和冷冻干燥机干燥。 已干燥的半纤维素组分被指定为HO15嗬30嗬45和HO60，分别。 冻干半纤维素组分标记为HF15，HF30，HF45 和HF60，分别。 图中示出了从玉米芯中分离WSP和碱溶性半纤维素的示意图。1.

    1. 水溶性多糖和碱溶性半纤维素组分的化学和光谱特征

采用经典碘试验，验证了淀粉在WSP和沉淀的半纤维素组分中的存在。 高效阴离子交换色谱(HPAEC，DionexICS-3000，Sunnyvale，美国)与Carbopac联用tm采用PA-20柱(4mm250mm，Dionex，美国)，用NREL法分析了WSP和碱溶性半纤维素组分水解得到的单体糖和醛酸。 由于烘箱干燥半纤维素样品的硬度，在酸水解之前进行球磨和浸渍。 用紫外光谱仪(UV-1800，岛津，日本)测定了半纤维素水解物中的酸溶性木质素，并将酸不溶残留物视为酸不溶木质素。 每个实验重复两次，求平均值。

times;

重量平均值(Mw)和平均数(Mn用凝胶渗透色谱(GPC)测定了半纤维素组分的分子量

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