采用双流超声波雾化器和直接氢化物发生ICP-OES测定饮用水和矿泉水中硒，锑和砷的可行性研究†外文翻译资料

 2023-01-05 14:05:47

采用双流超声波雾化器和直接氢化物发生ICP-OES测定饮用水和矿泉水中硒，锑和砷的可行性研究dagger;

安德烈·布鲁斯卡a克里斯托夫·扬科夫斯基，*a安德烈·拉姆萨，b爱德华·雷斯科cMicha1 Strzeleca和安娜·安德烈兹丘克a

2009年8月13日收到，2009年11月18日接受

首先于2009年11月26日作为高级文章发表

摘要：已经研究了使用NOVA-2双流超声波雾化器直接氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法（HG-ICP-OES）测定饮用水和矿泉水中的硒，锑和砷的可行性。酸性样品和硼氢化物溶液直接混合在转换液体的石英振荡板的表面上，在喷雾室的入口处成为气雾剂。 评估了硒，锑和砷的多元素测定的分析数据。结果表明，新系统的分析性能优于传统的雾化系统和传统的气液分离连续HG，对于过渡金属对非光谱干扰的敏感性。 使用ICP-OES检测可达到0.7 ng和2.1 ng mL-1之间的检测限。 10次重复测量的精度0.25 mg L-1水平为1.0〜1.5％相对标准偏差。 该系统的实用性在测定硬饮用水中的硒，锑和砷中得到证实ERM-CA011a以及矿泉水样品中的硒。这个系统的优点和局限性，与现有的技术相比，进行了讨论。

  1. 介绍

氢化物发生（HG）与电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）相结合是测定各种环境样品中一些元素的广泛使用的方法。 通常，该方法使由矩阵组件引起的各种干扰问题最小化。然而，常规HG技术常见的一个严重问题是由于形成的氢化物与过渡金属微粒的相互作用，易受由几种过渡金属产生的液相干扰1–9幸运的是，与大多数氢化物的形成相比，金属离子慢。因此，对于传统的HG技术，过渡金属干扰（TMI）的最小化利用了快速的氢化物形成以及通过连续操作将氢化物与液相快速分离。当使用各种气动喷雾器和喷雾室进行气溶胶形成时，HG可以方便地完成，同时减少基质干扰5–9

Meinhard雾化器被修改并用于HG。5,6Moor等10使用类似的系统在ICP-MS中测定Se。 Maldonado等人7提出了基于两个高效雾化器和改进的旋流雾化室的略微不同的直接HG系统。 Carrion等人8开发了一种用于测定硒的V型槽雾化器，以优化气孔直径。他们证明了初级气溶胶质量对系统分析性能的重要性。

到目前为止，传统的气动雾化器—雾化室系统已经用于直接HG。然而，气动雾化器遭受液体样品转化成气雾剂的相对较低的速率。目前还没有关于HG与超声雾化组合提高气雾剂形成效率的潜在性能优势的研究报道。由于较高的气溶胶密度，这可以改善气溶胶相中元素氢化物的形成速率。而且，可以实现由非常小的液滴和窄的液滴尺寸分布引起的信号波动减小。

在这项工作中，NOVA-2双流超声波雾化器（USN）被用于直接HG。 酸性样品和硼氢化物溶液由双流体系统输送超声波雾化器，然后在雾化室中混合硒，锑和砷由ICP-OES测定。将这种系统与传统的气动和超声雾化器的性能比较用于测定Se，Sb和As。基于超声波雾化的直接HG-ICP-OES的分析潜力在矿泉水样品和硬饮用水ERM-CA011a的分析中得到证实。

  1. 试验

试剂

采用高等级的分析试剂化学品来制备所有溶液。硼氢化钠溶液（Merck，德国）每天在0.5％（m / v）氢氧化钠溶液中新鲜制备并过滤。

通过在少量硝酸中溶解适量的亚硒酸氢钠（POCH，波兰）制备硒（100mg L-1）的标准溶液，然后用MILLI-Q纯化水稀释。用于ICP的锑和砷标准溶液（Spex Certiprep，英国）用于制备硒，锑和砷多元素溶液。

仪器

具有超声雾化器NOVA-2的双流雾化系统的示意图如图1所示。雾化器NOVA-1（波兰Optolab）使用水冷方法设计以延长换能器的使用寿命并分离来自样品溶液的压电板用于改善系统的耐化学性。通过将从换能器发射的超声波能量聚焦到石英板的表面上而形成非常局部的气溶胶产生区域。NOVA-2是具有两个溶液通道的改进的NOVA-1雾化器。这些通道分别用于输送硼氢化物溶液和样品溶液。该系统与旋流式喷雾室相连，并且需要与常规喷雾器喷雾室布置相似的等离子体操作条件。第三气溶胶具有约2.5mm的低平均液滴直径，并且使用旋流喷雾室的分析物传输效率接近30％。使用HG 3000PII装置（GBC，澳大利亚）完成气液分离的常规连续氢化物生成。使用TR50C1（Meinhard，USA）和超声雾化器NOVA-1（具有旋流雾化室）用于常规溶液雾化用于比较目的。所有测量均使用电感耦合等离子体进行

图1 NOVA-2双流式超声波雾化器示意图

表1常规和直接HG-ICP-OES系统的操作参数

参数 连续HG 直接与HG

事故电源[W] 1200 1200

查看模式 径向 径向

线圈上方观察高度[mm] 8 5

等离子气体流量[L/min] 10 10

辅助气体流量[L/min] 0.5 0.5

雾化器气体流量[L/min] 0.6 0.35

样品和硼氢化钾流量[毫升/分钟] 1.1 0.2

NaBH4浓度[%] 0.5 1.0

HCl浓度[摩尔-1] 2.0 3.0

波长[nm] Se 196.03

Se 203.99

Sb 217.58

As 228.81

（ICP）光谱仪（Integra XL，GBC，澳大利亚）使用径向观察模式。表1给出了ICP-OES和HG的操作条件。

程序

将矿泉水样品用浓度达3mol / L的浓盐酸-1酸化，释放过量的二氧化碳。对于样品和1.0％硼氢化钠溶液，使用双流USN进行氢化物生成，流速为0.2mL min-1。在振荡板上将溶液转化为气溶胶，然后发生氢化物生成反应，然后通过喷雾室传送到ICP。采用标准加入法测定硒。使用类似的程序分析硬饮用水ERM-CA011a。

  1. 结果与讨论

用双流USN优化氢化物生成

为了测试双流USN系统对ICP-OES生成氢化物的适用性，优化硒，锑和砷信号-背景比（SBR）作为功率的函数，雾化器气体流量并且硼氢化物和样品溶液吸收率以及硼氢化物和HCl浓度被进行。还研究了气液分离的HG3000PII氢化物发生器的最佳实验条件。所有实验均使用含有硒，锑和砷（0.1mg / L）的多元素溶液-1进行。

图2显示了直接HG与双流USN的雾化器气体流量对硒，锑和砷SBRs的影响。对于直接HG系统，雾化器气体流量不仅决定了等离子体中的分析物停留时间，而且确定了有效形成元素氢化物的试剂的接触时间。选择0.35L min-1的雾化器气体流速和0.2mL min-1的样品流速作为最佳值。

硒，锑和砷的SBR对于约3mol L-1盐酸是相对恒定的，并且该浓度被选择作为适合的折衷条件这三个要素用于以下的研究。 这与传统方法用于气液分离的HG硒的酸度范围是一致的（表1）。

对四氢硼酸钠浓度进行了优化，用于硒，锑和砷的多元素测定，并分别用于矿泉水样品中硒的测定。对于硼氢化钠浓度在0.2至3.0％m/v范围内的硒，锑和砷的信号增强3至4倍，锑和砷2至3倍与硒，锑和砷分别通过超声波雾化实验条件相同，但没有硼氢化物溶液，如图3所示。硒的最佳浓度为1.0％m/v，多元素分析的最佳浓度为2％m/ v。通过使用0.1mg L-1含Cu，Mn和Fe的2mg L-1的硒，锑和砷的多元元素溶液，检测TMI的水平足以分析饮用水。相对较低的NaBH4浓度使相当过量的过渡金属存在于样品溶液中，而不会产生相当大的干扰。该当硼氢化物浓度高达0.5％m/v时，所测元素的信号降低了5-10％，但硼氢化物浓度更高时甚至降低了20％。

对于使用HG3000PII的连续HG，在雾化器气体流量，硼氢化钠溶液吸收速率和0.6L min-1的样品吸收速率下获得硒，锑和砷的最佳信号背景比，1.1mL分钟-1和1.1mL分钟-1。所选条件如表1所示，并用于所有后续实验。

图2喷雾器气体流量对Se - C，Sb - ：和As - - 的信背比的影响。

图3 Se-C，Sb - ：和As - - 的信号改进：直接HG与双流USN相比，超声波雾化作为硼氢化物浓度的函数。

分析性能

使用典型的品质因数（检测限，短期稳定性和表示灵敏度的信号 - 背景比）来比较本研究中使用的两种HG技术的分析性能与同心雾化器和超声雾化器的溶液雾化技术-旋流式喷雾室布置。通过使用硒，锑和砷的标准溶液，从分析物浓度为0.25 mg L-1的信号背景比确定实验检测限（DLs）。短期稳定性表示为来自一系列10次重复的平均值附近的信号变化的相对标准偏差（RSD）。表2给出了使用直接和常规HG以及Se的气动和超声喷雾在径向观察模式下测量的硒，锑和砷的信号-背景比，检测限和短期稳定性。可以理解的是，通过直接HG与USN获得的Se的DL比通过同心雾化器和超声波雾化器获得的DL低大约一个数量级。从直接HG系统获得的检测限与Rojas等9（0.1〜2.0纳克/毫升-1）或更好比别人5–7（从2到6 ng mL-1）。然而，从基于HG3000PII的系统获得的Se的检测极限略好于直接HG系统获得的。通过直接HG系统得到的As，Se和Sb的信号值的RSD与溶液雾化系统以及由Maldonado等7直接获得的信号值（0.8-1.8％）和优于使用双流同心雾化器5,6,10（从4％至12％）获得的那些。然而，这里所获得的RSD比Rojas等人报道的要差9。然而，检测极限足以应用于饮用水的分析方法。

矿泉水和饮用水的分析

双流USN在实际ICP-OES研究中的应用通过运行直接HG测定矿泉水中硒和硒，锑和砷在硬饮用水ERM-CA011a中的系统来证明。在表3中收集了制造商在经认证的硬饮用水和矿泉水样品中所述的主要基质组分（包括过渡金属）的含量.CCR中Cu，Zn和Fe的过量分别为约200,60和20倍Se，而在矿泉水中，过量的Fe从15变化到150。最初，矿泉水样品用浓盐酸酸化并释放过量二氧化碳。 酸性样品（3M HCl）和硼氢化物溶液（1.0％）通过双流系统输送并在喷雾室中混合。用溶液雾化技术（表2）得到的硒的DL值太高，不能测定分析样品中的硒。此外，还测试了由于过渡金属的存在，常规HG不能确定样品中的硒。然而，从直接HG系统获得的196.03nm的Se的低DL能够确定矿物质和饮用水中的Se。在矿泉水样品中测定的硒浓度接近制造商声明的浓度（表4）。

通过测定硬饮用水ERM-CA011a中的硒，锑和砷，研究了双流USN作为ICP-OES的直接HG系统的分析可行性。所发现的浓度与ERM-CA011a（95％置信水平）中给出的相应认证值很好地一致。这意味着由于在分析的水中存在显着浓度的几种过渡金属，因此不存在直接氢化物生成方法的显着液相干扰。

表2各种样品引入技术（分析物浓度，每种0.25mg L-1）a，b的分析优值（重复10次）

Se 196.03nm Se 203.99nm

参数 PN USN 直接与NOVA 续 HG 直接与NOVA 续 HG Sb As

2 HG 与HG 3000PII 2 HG 与HG 3000PII

LOD [ng mL-1] 10 5 0.7 0.5 2.1 0.7 1.3 1.5

RSDsignal [%] 1.8 1.5 1.3 0.5 1.5 0.6 1.4 1.5

SBR 2.2 3.5 24 20 7 12 11 6.5

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