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湿度变化对1-甲基环丙烯涂层紫胶溶液释放行为的影响,以此来开发新型功能性水果包装
1- 甲基环丙烯(1-MCP)是果蔬贮藏和分配过程中乙烯释放的适当抑制剂。 本研究以紫胶为涂布材料，在涂布纸上制备了1-MCP 控释系统。 采用动态吸附系统（DVS）研究了湿度和温度对1-MCP从涂布纸中释放的影响，动态吸附系统的湿度是逐步变化的（初始20%相对湿度（RH）2 h，然后分别增加到40%、50%、60%和80%相对湿度（RH）2 h）。 释放速率动力学数据采用机理释放数 n 为1.26的 Avrami 方程模拟。 结果表明，1-MCP 在湿空气中的动态释放主要受湿度的影响，其释放速率常数与湿空气中水分浓度有关。 最高湿度(80% RH)条件下的表观活化能为46.8 kj / mol。 通过测定苹果的乙烯释放速率、果肉硬度和可滴定酸度(TA) ，评价了1-MCP 涂布纸对苹果贮藏的影响。 1-MCP 涂布纸对苹果的乙烯释放速率有显著影响。 结果表明: 1-MCP 粉末50mg 时，15d 后0.22 nl / g fw / h，1-MCP 粉末0mg 时44.7 nl / g fw / h，4c 时15d，20c 时15d。 苹果果肉硬度和 TA 等其它性能也表明，1-MCP 涂布纸可以延缓果实在贮藏过程中的软化。 以上结果表明，虫胶溶液涂布纸可以控制1-MCP 的释放，有望用于果品功能性包装。
关键词：1-甲基环磷酸酯，2-活性包装，3-铜版纸，4-控制释放，5-湿度
1 引言
如今，消费者更喜欢根据外观（颜色），感官质量（质地和口味），安全性，营养价值以及延长的保质期购买高质量的水果和蔬菜。然而，水果是一种易腐烂且易碎的商品，需要特别注意并快速交货以防止质量下降。水果保鲜过程是采后加工过程中提供高质量水果的主要部分之一。水果和蔬菜包装在延长货架期和增强消费者便利性等方面的附加功能在收获后的加工和分配过程中将是值得的。
主动包装和智能包装是最近用于保存新鲜水果和蔬菜的技术。另外，用于包装的新的气体组成方法被称为受控（CAP）和气调包装（MAP）。受控释放包装，如Malhotra等人[6]所定义的CRP，是指新颖的包装技术，着重于从包装中释放出活性化合物。在过去的几年中，这项技术通过保护新鲜农产品而获得了更多的关注。1-MCP是一种活性化合物，已用于控释包装中。1-MCP是一种合成化合物，可作为乙烯抑制剂降低水果和蔬菜的成熟速度。由于1-MCP已成功地作为壁材料包封在alpha;-环糊精（alpha;-CD）中，因此在过去的十年中，含有1-MCP的水果包装的开发备受关注。许多研究表明1-MCP的效果令人鼓舞，先前的研究已经研究了在小袋释放系统或诸如聚乙烯醇（PVA），低密度聚乙烯（LDPE）之类的材料中通过控释释放1-MCP的方法。
以前的研究已经研究了在小袋释放系统或材料（例如聚乙烯醇（PVA），低密度聚乙烯（LDPE），Tyvexreg;和电纺纤维）中通过控释释放1-MCP的方法。Lee等人发现，从PVA释放香囊系统释放1-MCP的温度，湿度和材料聚合物对吸附剂的吸附能力都有影响。储存期间的温度和湿度在开发1-MCP控释系统中起着关键作用。在包含1-MCP的电纺纤维系统中，湿度还会通过水分吸附机制影响1-MCP的释放速率常数。但是，这些方法由于过程长且实际应用成本高而效率较低。因此，在控释系统的简易包衣过程中进行1-MCP处理有望改善常规的收获后处理。此外，该系统还可以通过改善水果的采后处理，在经济性和时间方面做出贡献。作为涂料，紫胶是一种天然树脂，据报道可抑制水分吸附并提高活性化合物的稳定性。最近的研究试图使用虫胶来保持质量并延长新鲜农产品的保质期。
本文报道了通过涂布纸开发1-MCP控释系统以制造水果和蔬菜的功能性包装的情况。纸包装通常在运输和产品销售期间用于水果和蔬菜。161-甲基环丙烯夹杂物（1-MCP IC）粉末与使用涂布纸的控释系统相比，其附加功能是延迟熟化并延长其使用寿命。水果和蔬菜的保质期。此外，与其他材料相比，1-MCP涂布纸可以降低生产成本。本研究的目的是使用动态蒸气吸附（DVS）系统研究1-MCP在不同条件下从铜版纸中的释放行为.1-MCP铜版纸在存储期间应用于苹果并评估其有效性。涂布纸中1-MCP的释放动力学数据对于使用1-MCP控释系统开发功能性包装非常有用。
2 材料和方法
2.1 材料
用于生产1-MCP气体，二丁基醚中的苯基锂溶液和3-氯-2-甲基丙烯的化学药品购自Wako Pure Chemical Industries，Ltd.（日本大阪）和Sigma-Aldrich Japan KK（日本东京），分别。 Ensuiko Sugar Refining Co.Ltd。（日本东京）捐赠了用于封装1-MCP的alpha;-CD（纯度为99％）。为了制作1-MCP涂布纸，使用聚合物作为涂布材料。用于分析1-MCP浓度的氮气和异丁烯标准气体（100 ppm）从气瓶中的住友精化化学有限公司（日本大阪）购买。
2.2 使用苯基锂溶液合成1-MCP
1-MCP使用Sisler和Serek的原始方法合成，并由Neoh等人稍加修改.将3-氯-2-甲基环丙烯（98％）（5.9 mLasymp;0.06 mol）注入装有25 g的反应瓶中二丁基醚中的苯基锂溶液。通过使用微型注射泵（KDS100；日本东京实验室和医疗用品有限公司），将3-氯-2-甲基环丙烯的注射速率设置为0.098 mL / min。在合成过程中，将缓慢的氮气流以1 mL / min的速度冲洗到反应瓶中以除去杂质。 1小时后完成合成反应，并将溶液在室温下连续搅拌2小时。 1-MCP锂盐溶液（合成产物）在-25°C下储存直至使用。
2.3 将1‐MCP封装到alpha;‐CD中
1-MCP IC粉末是通过以alpha;-CD（98％）作为壁材料的分子封装获得的。 Neohet等在先前的研究中描述了这种方法。但是，在这项研究中，我们在封装过程中使用了冷却系统以去除杂质。冷却系统设定在-25℃。 1-MCP IC粉末是通过使用300 rpm的离心机（Model 2410; Kubota Co.，Ltd.，Tokyo，Japan）从水中分离1-MCP IC的上清液获得的，时间为15分钟。然后将上清液在冷冻干燥机（Eyela FDU 1200； Eyela Co.，Ltd。，东京，日本）中干燥过夜。
2.4 生产1‐MCP涂布纸
首先通过将紫胶粉溶解在50mL的99％乙醇中，将6g紫胶粉制备成紫胶溶液作为涂料，制成1-MCP涂布纸，然后使用超声波清洁剂ASU-2（大阪市One One Laboratories Instruments Co.，Ltd. ， 日本）。将约30 mg的1-MCP IC粉末放入带盖的15 mL小瓶中。将紫胶溶液（0.5 mL，13％wt。）注入小瓶中，并使用涡旋机在室温下搅拌混合物1分钟，以产生1-MCP浆液，然后将其倒入100 cm2白色纸。涂布过程中使用的主要纸张通常包含90％以上的纤维素。使用常规辊将1-MCP浆料分配到纸张上。然后将1-MCP涂层纸干燥3分钟以蒸发掉溶剂。
2.5 1‐MCP涂布纸的特性
2.5.1 针对DVS改变的湿度进行释放实验
使用手动建立的动态蒸气吸附（DVS）系统进行了1-MCP响应湿度变化的释放实验。该系统由三部分组成：水浴，培养箱和气相色谱仪。水浴用于通过在鼓泡瓶中流动混合的干湿氮气来制备RH，并在转移到培养箱之前保持水浴的温度。DVS的程序和实验方法改编自Yamamoto等[19]和Neoh等[13]。将包含约30 mg的1-MCP IC粉的1-MCP涂布纸切成2times;10 cm，然后放入样品架中。 DVS系统。最初，将湿度（RH）设置为恒定20％，持续2小时，然后分别更改为40％，50％，60％和80％，持续2小时。通过增加水浴中氮气流的温度平衡状态，逐步改变湿度。样品分别存储在40°C，50°C和60°C下。
2.5.2 1‐MCP释放动力学的测定
最初，Avrami方程是用于分析结晶的数学模型。然而，正如一些研究报道的那样，它可以用来研究封装香料的释放行为。在本研究中，使用了Avrami方程模拟1‐MCP从涂布纸的释放动力学，如下所述：
（1）
其中R是1-MCP释放比率[-]，定义为1-MCP释放量Mt [g / m2 .g-粉末]与1-MCP释放总量Minfin;[g]之比/ m2 [g-powder]，在逐步改变湿度后的时间t处于涂布纸状态； k是1-MCP释放速率常数[s-1]； t是释放时间[s]； n是释放机制的参数[-]。公式（1）可以重写如下：
(2)
该方程式还用于释放或吸收过程的建模和数学分析。23为了验证1-MCP从涂布纸的释放动力学数据，使用了ExcelSolver插件Microsoft Office Professional 2016。使用GGRG非线性方法进行所有数值测量，以在分析过程中获得最佳计算结果。通过使用Solver插件最小化经验数据与方程式（2）提供的拟合值之间的平方差的总和，可以使方程式（2）最佳拟合数据集。
2.5.3 扫描电子显微镜（SEM）
使用JEOL JSM-6060扫描电子显微镜（SEM; JEOL Ltd.，Tokyo，Japan）检查了1-MCP涂布纸的形态。 SEM步骤与Neoh等人使用的方法相同。13使用双面胶带（Nisshin EM Corporation，东京，日本）将1-MCP涂布纸样品放在SEM存根上。随后使用磁控溅射镀膜机在真空下（MSP-1S型，日本东京真空设备公司）对SEM短管进行Pt-Pd涂覆2分钟，以增加其电导率，然后进行测量。用于SEM成像的软件是SmileViewTM（日本东京的JEOL Ltd.）。
2.6 苹果1‐MCP涂布纸处理
富士苹果（Malus domestica Borkh）是在日本长野县收获后立即从商业市场获得的。在每个带孔的膨胀聚苯乙烯（EPS）盒中放入14个苹果（F-40型，日本大阪市Kaneka Co. Ltd.）。 1-MCP涂层纸包含5、10、30和50 mg的1-MCP IC粉末，并在纸上涂有虫胶溶液（10厘米times;10厘米）。将这些1-MCP涂层纸切成25块，尺寸为2 cmtimes;2 cm，并放入EPS中作为功能包装。关闭所有EPS，并在4°C下存储最初的15天。此后，将苹果转移到20°C的储存温度下另外15天。首先对苹果质量进行了分析，以评估苹果的理化特性，例如乙烯生产率，硬度和可滴定酸度（TA）。处理后，将苹果在20°C下再保存15天以评估苹果的保质期，并测量苹果的理化性质作为第二次分析。在保存期间，EPS内的温度和湿度连续不断由热水瓶记录仪（TR-72nw，T＆DCorporation，Nagano，Japan）记录。
2.7 水果品质分析
2.7.1苹果的乙烯生产率
按照Tatsuki等人的程序测量苹果的乙烯生产率。24在22°C下，将每个苹果果实放入装有橡胶隔片密封的1.25升密闭玻璃室中作为样品端口30分钟。随后，用10 mL气体注射器对1 mL顶空气体样品进行采样，然后注入配备了活性氧化铝柱和火焰离子检测器的气相色谱仪（GC-2014型，日本岛津市）中。使用标准气体计算乙烯的浓度，并以nL / g FW / h（以新鲜重量（FW）为基础）表示。
2.7.2果肉硬度
在使用渗透计（FT327，Italtest）去除薄片果皮之后，分别在每个苹果的相反区域的两侧上测量果肉硬度。使用12毫米尖端测量穿透度，结果是确定每种水果的方法，以牛顿（N）表示。
2.7.3可滴定酸度（TA）
按照Tatsukiet等人的方法分析可滴定酸度（TA）。24硬度测定后，将水果切成彼此截然相反的两个部分，并使用自动滴定仪（Foodstat FS-51，Toko Chemical Laboratories，Co （日本东京）。
2.8统计分析
使用统计程序（IBM SPSS Statistics 25，IBM，USA）进行了用于测量水果质量的统计分析。在显着性水平上对均值和标准差（SD）进行了比较，使用Tukey检验在P = .05处进行了比较。
3 结果和分析
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