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具有大动态范围的超灵敏全光纤光热光谱
光热干涉测量法是一种用于检测气相和液相材料的超灵敏光谱手段。以前的光热干涉测量系统使用自由空间光通讯，在光和物质相互作用的效率、尺寸，光学对准以及集成到光子电路中存在局限性。我们在充气的空心光子带隙光纤中利用光热诱导相变，展示了一个全纤维乙炔气体传感器，在噪声当量浓度为2p.p.b. （在2.310x9-9cm-1的吸收系数下），出现了前所未有的近六个数量级大小的动态范围。使用低成本近红外半导体激光器和光纤技术的光热干涉测量的实现允许一类光学传感器具有紧凑的尺寸，超灵敏度和选择性，适用于恶劣环境，以及远程和多路复用多点检测和分布式传感的能力。
灵敏，有选择地检测微量化学物质对环境、安全、工业过程监控以及国家安全应用都很重要。激光吸收光谱（LAS），依赖于识别和检测微量化学物质的“指纹”吸收线，是一种提供高效选择性和灵敏度强大的技术。光纤基础技术的使用极大地扩展了LAS远程解调、空间有限和恶劣的环境应用，多路复用多点检测和传感器网络的能力。但是，基于光纤的LAS传感器在性能上存在缺陷。常规的二氧化硅光纤有一个从~0.5到~1.8的低损耗传输窗口以及只匹配相对较弱的分子谐波吸收线，这显著损害了检测灵敏度。以气体检测为例，光纤尾纤开路和渐逝波气室已经证明了噪音当量浓度（NEC）为10-100p.p.m时，具有的线性动态范围为2至3个数量级。空心光子带隙光纤（HC-PBF）气室在较长距离上可以实现更强的光气体相互作用和已经证明了一个~10p.p.m的NEC。甲烷与5.1米长的HC-PBF其室，对应于噪声等效吸收系数（NEA）1.6times;10-6cm。检测灵敏度的进一步提高是具有挑战性的，因为它需要不符合实际长度的HC-PBF，也会显著地影响传感器的响应时间。
不同于直接测量光谱衰减，我们在HC-PBF中利用光热（PT）效应并通过光纤干涉测量法探测气体吸收引起的相变从而证明超灵敏的气体检测。分子的光学吸收导致局部加热以及改变温度，压力和密度，并调节材料的折射率（RI）。RI调制可以通过一系列技术探测，如光热透镜，偏转，衍射和干涉测量。PT干涉测量法测量在传播距离上累积的光学相位的变化，并且被证实能够非常高灵敏度地检测具有弱吸收的气相和液相材料。但是，先前报道的所有PT干涉测量系统使用的自由空间光通讯，光学吸收距离最高达数十厘米，并且受光束发散，光学损耗和尺寸建立的限制。为获得更强的吸收线，典型的应用是在中红外（MIR）下工作的大功率气体激光器，同时它们是复杂，笨重和不相容的光纤系统。
在本文中，我们事先使用了一种在近红外（NIR）波长工作的使用HC-PBF的全光纤PT干涉测量系统，它能在前所未有的动态范围下，显著地证明敏感微量气体检测。HC-PBF在空心内同时限制流体样品和传播光模式，样品与光场之间的重叠接近100％。
聚集到HC-PBF中的光是更集中、交互长度更长，同时光和样品相互作用的整体效率显著高于自由空间光通讯。这使得在NIR波长下运行的极高性能微量化学检测系统成为可能以及这些系统与电信光纤技术完全兼容。
图1 | PT诱导的HC-PBF相位调制。（a）调制泵浦光束（l泵）和恒定探测光束（l探头）在充满流体的HC-PBF中反向传播。 泵和探针也可以布置成在HC-PBF内共同繁殖。（b）涉及在HC-PBF中产生相位调制的过程。
结果
HC-PBF中PT光谱理论。在HC-PBF中的PT光谱的基础知识可以借助图一解释。当波长/强度调制的泵浦光束耦合到充满流体的HC-PBF中时，它与吸收光的液体相互作用; 流体分子被激发到更高的能量状态，然后通过分子碰撞返回到它们的初始状态。该过程伴随着周期性的热量产生，其调节局部温度，密度和压力，并因此调节流体的RI。温度和压力调节也扰乱了HC-PBF的横向和纵向尺寸。当探测光束沿着该HC-PBF传播时，探测器的基本光学模式的累积相位将被调制。
以微量气体检测为例，对泵浦光束在填充有弱吸收气体的HC-PBF中传播基本模式的强度分布I（r，z）可以是近似为高斯分布。
, (1)
其中I0（z）是光纤中心的泵浦光强度核心，随着气体传播距离z而减小吸收和固有光纤衰减。Ppump是泵浦功率，2w是模场直径（MFD），其值与中空芯的直径相似。假设热产率为YH，由于弱吸光引起的局部产热率可表示为
, (2)
其中是峰值归一化吸收线型函数。 是峰值吸收系数，C是相对气体浓度，相对浓度的100％的峰值吸收系数，加热过程改变了空心芯内的流体的温度，密度和压力分布。HC-PBF内的气体样品的中心部分被加热更多，降低了中心的密度，导致更低的IR。这调制了基模的有效IR(neff)以及HC-PBF的长度。对于一阶近似，沿光纤的位置z处有效IR的基本模式和长度的分数变化可表示为
, (3)
其中k是比例系数。 然后，探针波长的区间[z，z dz]上的基模的累积相位变化可以表示为
, (4)
可以通过积分方程（4）并使用方程（1）和（3）获得相对于传播距离L的相变，如
, (5)
其中代表长度L的平均泵功率，对于弱吸收和短光纤长度，大约等于输入HC-PBF的泵浦功率。是与1 / w2成比例的系数。 通过使用高灵敏度的光纤干涉测量法可以精确地恢复相位调制。
实验装置。用于研究PT诱导的相位调制的基本实验装置如图2所示。传感HC-PBF是NKT Photonics的HC-1550-02光纤，其中空纤芯直径为~11mm。分布式反馈半导体泵浦激光器以50kHz调制，其波长调谐到乙炔（C2H2）的P（9）线1,530.371nm处。每分子波长为1.211x10-20cm的乙炔分子线强度相当于室温的线强度0.3cm -2atm-1。在室温下，该线的峰值吸收系数为相对浓度为100％的峰值吸收系数，将1atm计算为= 1.165cm-1。HC-PBF形成光纤Mach-Zehnder干涉仪（MZI）的传感臂，而参考臂由盘绕压电传感器（PZT）的标准单模光纤（SMF）制成。 PZT充当相位补偿器，通过伺服环路使MZI保持正交（参见补充图1和补充讨论）。MZI由外腔二极管激光器探测，其波长调谐到1,556.59nm，乙炔的吸收极小。通过使用锁定放大器解调MZI输出（PD2），也可以从示波器观察输出波形。
图2 | 用10米长HC-PBF进行气体检测的实验装置。FC1和FC2的分光比分别为80/20和50/50，这大致平衡了干涉仪两臂中的功率。两个臂的光程长度也是平衡的，以减小燥声。 滤波器1用于滤除残余泵和滤波器2，以最小化EDFA的ASE噪声的影响。FC3的分光比为90/10。 PD1的输出通过低通滤波器（LPF），用于干涉仪稳定。 PD2的输出包含PT引起的相位调制信号。 通过使用锁定的内部信号发生器，DFB的驱动电流在50kHz被调制。插图：HC-1550-02纤维横截面的扫描电子显微镜（SEM）图像。 DAQ，数据采集; DFB，分布式反馈激光器（泵浦）; ECDL，外腔二极管激光器（探头）; EDFA，掺铒光纤放大器; FC1-FC3，光纤耦合器; OC，光环行器; PD1-PD2，光电探测器; PZT，压电传感器。
图3 | 10米长HC-PBF的实验结果。（a）泵浦激光器在1,530.371nm的乙炔P（9）线上调谐时的二次谐波锁定输出（信号）。（b）泵浦波长固定在1,530.53nm时的二次谐波锁定输出。黑线：泵浦功率为~15.3mW， 红线：泵浦功率为零（关闭），对于两个泵浦功率水平连续进行测量，但结果显示在同一面板中以便于比较。（c）二次谐波信号和s.d. 噪声作为泵浦功率水平的函数。误差条显示s.d. 为了清晰起见，从五次测量和误差棒的大小按比例放大了10倍。PD2上的平均探针功率水平为~50mW。使用的气体浓度为10p.p.m.，用氮气平衡乙炔，实验在室温下进行。波长调制的幅度设定为吸收线宽的~2.2倍。锁相放大器的时间常数为1s，滤波器斜率为18dBOct-1，对应于0.094Hz的检测带宽。
检测下限的测试。用图2所示的装置测试了基于HC-PBF的PT光谱检测弱吸光度的能力。传感HC-PBF样品长10米，并将两端熔接到SMF尾纤。在HC-PBF / SMF拼接接头附近制造两个微通道，用于将样品气体加压到HC-PBF中（参见方法）。图3a显示了输入HC-PBF的不同泵浦功率水平的二次谐波锁定输出，当泵浦波长调整到v1 v2波段的乙炔P（9）线并且HC-PBF填充10p.p.m时,乙炔通过氮气（N2）平衡。15.3mW的泵浦功率，对应于峰值泵浦强度为I0=40KWcm-2，二次谐波信号的峰峰值幅度为~1.37mV。当泵浦从吸收峰调谐到1,530.53nm时，二次谐波锁定输出如图3b所示。s.d. 超过2分钟的噪音是0.26mV，并不比泵浦关闭时的噪音水平（0.24mV）大很多。 然而，由于背景吸收，当泵浦打开时存在恒定的偏差。信噪比为1的检测下限在NEC中估计为2p.p.b.，在NEA中为2.3x10-9 cm-1，检测带宽为0.094Hz。
二次谐波信号和s.d. 噪音为泵浦功率水平的函数如图3c所示。信号幅度随泵浦功率近似线性增加，而噪声水平显示非常小的变化。对于6mW以上的泵浦功率，1 NEC优于6 p.p.b.。这表明，使用相对低功率的泵水平可以容易地获得p.p.b.水平（乙炔）气体检测，这明显优于先前报道的基于纤维的LAS传感器。
应该注意的是，我们实验中使用的HC-PBF不是真正的SMF。它实际上支持几种高阶模式，并且模式干扰（MI）被确定为基于HC-PBF的直接吸收传感器的主要噪声源。然而，发现MI对当前基于HC-PBF的PT传感器的性能具有极小的影响，从图3a中所示的二次谐波输出的非常平滑的迹线可以看出。
仔细研究PT相位调制和检测过程表明，有几个因素会导致MI的减少。 首先，对于HC-PBF样品，我们使用的包层模式已基本消除。第一组高阶模式（即LP11）仍存在于HC-PBF样品的出口处，但功率相对较小。对于10米长的采样，输出端LP11模式的功率估计为基模的~0.03％。其次，探头波长是固定的，探头干涉仪被伺服锁定到正交点。探测光束的残余高阶模式干扰HC-PBF中的基模和参考臂中的SMF，只会在干涉仪输出处引起缓慢的强度波动。波动幅度很小，通过伺服控制转换成工作点的小偏移，并且应该对检测更高频率PT引起的相位调制具有极小的影响。这是因为由于芯材料（气体）RI的扰动导致的传播芯模的有效RI的变化与成比例，其中n和分别代表扰动和未扰动光纤的RI分布，是模场分布。整合在光纤的整个横截面上。由于气体中诱导的RI变化主要是由于密度变化（其倾向于遵循模式的强度分布（加热曲线）），因此高阶模式下的泵浦功率倾向于引起与之“正交”的RI扰动基本模式。更具体地，LP11模式具有双波瓣强度分布，这导致在波瓣强度最大值附近的气体RI的减少和在核心的中心处的气体RI的增加。这种RI扰动将使与基模的重叠积分接近零，因此对基模的有效RI具有极小的影响。 出于同样的原因，泵浦功率在基模中的影响对高阶模的有效RI也具有极小的影响。这意味着模式的有效RI（以及探针的相位）仅在相同模式下由泵浦功率显著调制，并且由于不同模式下的泵浦功率引起的交叉调制将是极小的。这些以及只有很小一部分泵浦和探针功率处于高阶模式的事实表明，高阶模式的影响对基于HC-PBF的PT光谱传感器的性能影响极小。然而，需要进一步详细的建模和实验研究来量化高阶模式的影响，由于气体和周围纤维微观结构中复杂的流体/热动力学过程，这可能是一项具有挑战性的任务。
环境干扰（例如，温度和应变）会影响MZI的两个干扰波束之间的相位差，从而影响工作点。在实验室环境中，干扰很小，在低频时，我们的PZT伺服回路工作良好，正交工作点保持良好。处于高频（50kHz）的PT信号发现没有受到工作点漂移的显著影响。对于现场应用，环境干扰是不可预测的，仍需要测试维持当前Mach-Zehnder方案的正交操作的能力。当泵浦波长远离吸收峰值时，发现二次谐波输出（见图3b）的波动与PD1的输出相关，PD1用于MZI稳定。这表明有源数字PZT伺服系统负责观察到的噪声水平。施加到PZT的数字伺服信号在宽频率范围内引入噪声，并且系统检测带宽内的噪声功率与PT相位调制信号无法区分，PT相位调制信号设置了浓度检测的限制。在Sagnac环路配置中使用无源相位解调方案将改善系统的性能。
动态范围测试。使用0.62米长的HC-PBF测试了基于HC-PBF的PT光谱系统的动态范围。使用的实验装置与图2略有不同（见补充图2）。
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