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铝合金高压铸造组织的微观结构分析
MARIA DIANA DAV
材料科学与工程
摘要：铝高压压铸件的微观结构分析很有挑战性而且耗费时间。自动化立体学方法是获得定量数据的有效方法;不过，验证这种技术所得结果的准确性也会带来一些挑战。在这项研究中，我们开发了一种量化铝高压压铸件微观结构特征的半自动算法。在具有精细微观结构的铸造表面附近进行分析，采用光学和二次电子（SE）以及反向散射电子（BSE）所得到的SEM图像来表征铸件中的特征。应用于SEM和光学显微照片的图像处理步骤包括中值和范围滤波器，扩张，侵蚀和闭孔功能。进行测量时采用不同的图像像素分辨率，像素范围从3 px /mu;m到35 px /mu;m。其中，低于6 px /mu;m的像素分辨率太低，算法无法将其对应的相位区分开来。在高于6 px /mu;m的分辨率下，初级alpha;-Al的体积分数和线截距计数曲线趋于稳定，所以在该范围内，获得了可比较的结果。所得结果验证了对应于铸件的尺寸存在一定范围的图像像素分辨率的假设，而其中立体测量结果则与图像分辨率没有相关性。该曲线平台内的体积分数与手动测量值一致，而线截距计数方法由于使用了计算机化技术，所以对应图像的分辨率显得更高。这样的结果要归因于一些初级alpha;-Al的粗糙边缘，因此，该算法仍需要一些改进，或许使用具有已知相量和尺寸的其他铸件及合金来进一步验证会有帮助。
关键词：树突，立体学，显微镜
引言
高压压铸（HPDC）具有在短的铸造周期内生产复杂零件的优势，其中有两种传统的压铸工艺：热室压铸和冷室压铸。在热室压铸机中，金属注入系统始终与熔融金属接触，金属填充通常在5到40毫秒之间完成。由于注射系统浸没在熔体中，因此该工艺仅用于具有低熔点温度的金属，比如铅合金和锌合金。在冷室压铸机中，则是将过热金属倒入喷射室中，熔体被推入浇道直到浇口，然后通过浇口以高速注入，通常注射速度为50 m/s左右[2]。为了帮助金属液体更好地进行凝固收缩，在最后凝固的位置附近对金属施加20MPa至100MPa的压力。冷室压铸通常用于黄铜和铝合金。
由于相对较高的冷却速率，与其他铸造工艺相比，高压压铸合金具有更精细的微观结构，因此，可以获得良好的机械性能。然而，压铸件的微观结构通常并不是十分均匀的，这就限制了它们在非结构部件上的应用。压铸件中最常见的微观结构特征是孔隙率，这可能是由于凝固收缩或气体滞留造成的。在熔化过程中，大多数金属的体积减少了约7％，如果没有添加额外的液态金属，就会产生收缩孔隙。较高的金属填充速度可以让金属液体与空气混合，将空气夹带在固化材料中。
其他微观结构特征包括金属间化合物，例如一些富含铁元素的物质，有时也称之为沉渣，它们可以根据温度和构造的组合以及其他加工条件而发现。
此外还观察到一些其他的结构特征：（1）表面薄层; （2）剪切缺陷带; （3）外部固化晶体。这些特征通常出现在某些局部区域，但有时也可能在整个铸件中均匀分布。大多数压铸件表现出的表面薄层可以是（1）主要的产品尺寸改良区域，（2）主要凝固物质消耗区域，或者是（3）靠近模具与金属相接界面即铸件表面的无孔隙区域。 Sannes等人认为表面薄层是由沿着模具壁快速固化的材料形成，当该区域达到足够强度，可以抵抗进入材料中流动的固体部分时，该区域就会固定下来。缺陷带通常含有比材料自身组合物中相对含量更高的杂质，它们在热室压铸和冷室压铸中均有存在。
在已发表的作品中，ESC具有更广泛的定义，一些研究工作者考虑将通常还含有Fe，Mn和Cr等元素的氧化铝夹杂物或薄膜和沉渣作为ESC。 ESC的一般描述表明，它们是在注射套筒中形成并在填充过程中注入模腔的初级凝固产品。由于压铸过程中出现的复杂流动和凝固机制，我们想要获取实时过程变量并不容易。鉴于此，我们完成了对铸造结束后所得微观结构的分析，从而进一步理解该铸造过程。铸件中的结构特征的量化方法一般都会涉及与具有已知值的图表或图像的比较，通常使用利用图像分析工具的手动测量或使用图像分析软件的计算机测量等方法。由于铝压铸件的可用已知数据有限，因此需要使用手动或计算机化测量技术进行微观结构分析。手动和自动测量均需要能够显示铸件各代表区域的图像集。由于人类能够区分图像中的伪像，因此手动测量对图像质量不太敏感。然而，偏差和错误仍然是不可避免的，操作者可能选择到不足以代表正在检查的铸件整个区域的特征区域，特别是对于压铸件，很有可能会错过一些精细特征。另一方面，计算机化技术对图像的质量更敏感，但是可以应用某些图像处理技术来控制它。此外，在自动测量技术中可以最小化偏差和误差。由于微观结构的精细性和非均匀性，使用手动测量方法往往效率低下，得到的结果也具有较低的精度。一旦经过验证，自动测量技术可以及时获得更精确的结果。图像基本上是分别对应于单个灰度级强度或颜色值的像素网格，它的这种特性使得利用各种数学函数的处理技术的应用成为可能。值得注意的是，进行计算机化分析时必须非常小心，以避免改变原始图像，从而导致不准确的结果。
为了消除或尽可能减少不必要的干扰特征，必须降低图像噪声。一种降低图像噪声的方法是使用中值滤波器，目标像素被其相邻像素的中值替换。这一像素邻域由滤波器窗口定义，该滤波器窗口逐个像素地移动整个图像。在输入端可以设置此窗口的大小，因此其值可以是大于1的任何奇数。为了区分重要特征，必须确定将它们分开的边界，范围过滤器是检测图像中这些边界的一种方法。与中值滤波器类似，方形滤波器网格在图像中移动并用滤波器窗口中设定值的范围（即最大值和最小值之间的差值）替换中心像素，同样该滤波器范围也能用大于1的奇数来定义。
由于必须验证将要呈现的与自动化相关的技术，因此我们将所有微观结构都简化为二元系统（即2相微观结构）。为了进一步将微观结构分割成这两个特征，必须将图像转换为二值图像，这一过程称为阈值处理。阈值处理时，根据特定的转换方法，图像的像素值（对于灰度图像通常在0到255范围内）会被0或1取代。输出像素0对应于黑色特征，1对应于白色特征。图像分析中最基本的形态学操作是扩张和侵蚀。在扩张中，目标像素将被其邻域的最大值（对于二值图像为1）替换。 相应的，侵蚀用其相邻像素的最小值（对于二值图像为0）替换目标像素。 这些函数的邻域由结构元素定义，结构元素的大小和形状可以变化，且两者都可以在算法中定义。这些元素的范围可以是直线，方形，菱形，圆盘或球形。与前面提到的过滤窗口类似，这些结构元素在整个图像中移动。
对于具有共晶组成的Al-Si压铸件，扩张或侵蚀可以将两相（即alpha;-Al和富Si层）的共晶薄片转变成单一特征。结构元素移动时通过这些共晶层并将这些共晶网络内的alpha;-Al层的像素值转换为富Si层的像素值。就像素值而言，alpha;-Al在SEM图像中相对于其他特征显得更暗，扩张将导致alpha;-Al共晶层（即值为0）被转换为富含Si的共晶层（即值为1）。该算法将共晶区域计为单个明亮相而不是交替的明亮相和暗相层。在光学显微照片中，alpha;-Al相对更亮，因此可以使用侵蚀将共晶区域转变成单相组分。如果将光学图像扩张，则可以进行图像的像素强度值的反转，以在侵蚀图像中实现类似的共晶薄片变换。
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- 背景
表面薄层通常没有孔隙，并且富含alpha;-Al或其他杂质。 Gourlay等人检测了AlSi7Mg铝压铸件和AM与AZ系列镁压铸件。在铝铸件中没有发现表面薄层，而在AM60和AZ91铸件中发现了含有大量含有ESC的厚度不均匀且很明显的表面薄层。通过凝固材料，可以使得大量ESC滞留在表面薄层内。Chen使用两个不同厚度和形状的模具来表征Al-11Si-2Cu-Fe铸件的微观结构，他沿着与金属液体流动平行的表面观察，发现了无孔隙的，精细的富含alpha;-Al的金属层。在填充过程中受到金属液冲击影响较小的表面，alpha;-Al和细共晶的组合层会在富含alpha;-Al的金属层之前形成。该表面层类似于铸造中正常的alpha;-Al共晶微观结构，但比之更精细。随后的观察表明当离铸件表面更远时，后形成的富含alpha;-Al的金属层更薄。在直接受到熔体冲击的区域（即模具表面法线或接近流动方向的法线）中没有观察到富含alpha;-Al的表层。 Otarawanna等人通过将AlSi4MgMn和AlMg5Si2Mn铸造成具有30mm标距长度和125mm总长度的拉伸试验棒来分析其微观结构特征，发现沿铸造表面有相对较多的共晶。此外，表面层中的初级alpha;-Al比铸件的主体更精细。
缺陷带通常表现出局部正偏析并且含有较大量的其他金相组织，其随着铸件凝固而形成较晚。对于稍后将讨论的Al-Si合金，这些缺陷带中包含Al-Si共晶。缺陷带可以在铸造表面附近或远处形成。它们通常在铸件的长度方向上是连续的，有时可以从流道延伸到溢流槽，并且它们一般在体流中沿表面等高线运动。它们还很可能在拐角处或在横截面积和流向突然变化的区域中形成。在这些缺陷带中也可以发现孔隙和撕裂区域，特别是在Mg-Al合金组织中。Gourlay等人提出缺陷带表现出与流变学研究和实验室重力实验中观察到的膨胀剪切带相同的特征。当固体组织受到局部剪切并且在剪切时膨胀时，形成膨胀剪切带。富含溶质的金属液体在缺陷带形成过程中被吸引，从而导致正偏析。凝固材料受到剪切应力的原因是高压。
Gourlay等人检测了AM60，AZ91和AlSi7Mg，沿着镁合金的表面轮廓发现了明显的孔隙带，而在铝硅合金中则没有发现孔隙带。然而， 对于所有合金，均存在显示出正偏析的缺陷带。AlSi4MgMn和AlMg5Si2Mn拉伸试验棒上的缺陷带主要由富含溶质的金相组织组成。这些计入测量的缺陷带在长度上几乎沿着铸造表面平行。
ESC在注射套管中形成，并且在填充期间被注入模腔。它们明显大于腔内凝固颗粒，这是因为相对于模具内金属的冷却速率，喷射套筒中的冷却速率较低。ESC可以是树突状或球状，并且略微倾向于位于铸件的中心位置。Laukli等人认为，这是由填充期间剪切应力引导ESC从高剪切区域向低剪切区域迁移引起的。沿着镁合金压铸件的中心线发现有较多的ESC集中，而在铝合金的整个铸件中ESC存在非常少且均匀分布。Otarawanna等人在报道中指出，铝压铸件中距离浇口更远的位置存在较少部分的ESC。因为在冷却系统附近形成的ESC比在远离它的区域中形成的ESC多得多，所以离浇口更远的位置ESC更少;正因如此，最开始注入模具型腔中的金属所含的ESC较少。大多数ESC都沿着铸件的中心线集中。ESC以树枝状和球状形态存在，而模腔内alpha;-Al呈现等轴球状形态。
尽管早期有人猜测压铸件中ESC和缺陷带的形成是相互交织的，但Rodrigo和Ahuja，Laukli等人和Gourlay等人在Mg-Al合金中发现了缺陷带，在Al-Si合金几乎没有发现ESC。Otarawanna在铝压铸件中观察到大量直径约为100mu;m的孔隙。在薄铸件的中心线上，气孔和收缩孔都有局部分布。其他金属化合物，例如通常称为沉渣的富铁相，通常也在整个铸件中局部或均匀分布。
各种参数控制着这些微观结构特征的形成，Pitsaris等人在报道中指出浇注温度和填充速度的影响最大。增加浇注温度会导致缺陷带中出现较少的ESC或孔隙，而高填充速度导致缺陷带更接近铸造表面。Rodrigo和Ahuja声称，高压虽然对缺陷带的位置没有影响，但却使缺陷带更加清晰，并且还显著降低了铸件内的孔隙率。高填充速度导致模具表面上的冲击压力较高，这也导致热流速度加快。增加集中压力会增加传热系数。这两种情况都会导致沿模壁形成细颗粒。对于Al-Si合金，高压会增加铝的熔化温度（Tm）并降低硅的熔化温度（Tm）。在压力作用下，共晶点向元素熔化温度增加较少（即Si）的方向移动，因此，增加压力会增加亚共晶合金alpha;-Al。通过改变熔体温度或喷射延迟时间，加热或绝缘喷射套管，以及改变喷射室填充分数，可以在一定程度上控制ESC的数量。
多种方法已经被用来试图表征和量化这些特征。传统的立体测量通过分析显微照片和进行手动测量来完成；晶粒尺寸和DAS可以使用线截距法测量，即用枝状晶臂间距对映的截距尺寸除以线的总长度。电子背散射衍射（EBSD）也用于测量粒度，然而，这种技术可能很耗时间，因为它需要苛刻的样品制备和较多电子显微镜扫描时间。测量不同区域的硬度和合金含量也已用于分析压铸件的微观结构。 Weiler通过测量显微硬度，共晶量，铝含量和氧含量，以及在铸件厚度上的晶粒尺寸变化来表征表面薄层。据报道，表面薄层通常比其他区域更硬，但是，硬度分布测量并不能准确地确定表面薄层的厚度。
1.2 问题陈述
由于极高的速率下流动，传热和凝固机制的综合作用，想要获得压铸件的实时数据非常具有挑战性，因此，工艺参数与所得微观结构之间的关系尚未全部弄清楚。为了缩小这种知识差距所导致的鸿沟，并最终提高可获得的机械性能，研究人员一直在分析各种压铸件的微观结构。然而，由于其微观结构的精细性和非均匀性，压铸件的定量分析仍然存在一些困难。此外，关于铝压铸件的公开数据十分有限，这限制了所有实验测量数据的可验证程度，因此，仍然需要量化关于铝压铸件微观结构的数据并分享出来。这项研究开发出了一种强大而有效的定量表征方法。
1.3 目标
由于其精细和非均匀的特性，手动测量铝压铸件上的体积分数和枝晶臂间距就可能很具有挑战性且耗费时间，因此，这项研究将提出一种涉及使用编程软件进行图像分析的半自动测量技术。除了减少实现良好变异系数所需的测量次数外，结果也将是可再得的，并且分析时间将更短。可能影响测量的各种图像处理参数都将考虑到，并且会介绍它们对输出测量的单独影响以及每个输出测量的推荐值范围，此外，还将确定区分特征所需的长度尺度或分辨率。利用此算法测量的输出值将与手动测量值进行比较。
2 材料和方法
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资料编号：[2510]
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