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Highly Sensitive Flexible Pressure Sensors with Microstructured Rubber Dielectric Layers
具有微结构橡胶介质层的高灵敏度柔性压力传感器
摘要：电子皮肤的发展对于实现与人类直接接触的人工智能以及生物医学应用（如假肢皮肤）至关重要。为了模拟自然皮肤的触觉感知特性，需要在柔性和可伸缩的基底上安装大量像素压力传感器阵列。我们展示了具有前所未有的灵敏度和极短响应时间的柔性电容式压力传感器，通过生物相容性弹性体聚二甲基硅氧烷薄膜的微结构，可以在大面积廉价制造。微结构薄膜的压力灵敏度远远超过相同厚度的非结构弹性薄膜，并且可以通过使用不同的微结构进行调谐。将微结构薄膜作为介质层集成到有机场效应晶体管中，形成了一种灵敏度和响应时间相近的新型有源传感器器件。
为了产生模拟自然皮肤特性的电子皮肤，需要在柔性和可伸缩的基底上放置大量的压敏像素阵列。过去，人们已经证明了向可拉伸基体型基板和可拉伸电极发展的前景。然而，仍然需要一种低成本和大面积兼容的技术来生产在介质（10-100千帕，适用于物体操作）和低压状态（小于10千帕，相当于轻柔触摸）中具有足够灵敏度的压敏像素。
我们提出了一种新型的有机薄膜压力传感器件结构，它是OFET(有机场效应晶体管Organic Field Effect Transistor它在它的沟道中用有机半导体)结构中的关键层之一，电介质由一种可压缩的、规则结构的薄橡胶组成，使器件具有很高的压力灵敏度。在OFET器件中，输出电流与介电电容的直接依赖性使得能够感应到施加的压力。这种装置设计，包括结构化橡胶介电概念，在中低压状态下比以前的报告提供了更高的灵敏度，并且这些装置表现出前所未有的快速响应和松弛时间（lt;lt;1 s）。
将静态压力传感技术与传统的硅-金属-氧化物-半导体场效应晶体管（MOSFET）技术相结合，已经进行了有趣的演示。然而，基于刚性Si基片的所谓压电晶体管技术很难实现柔性基片，依赖于高成本的Si制造工艺，并提供了在本工作中实现的低压力敏感度。此外，由于它的热信号漂移非常大约4kPaK-1，因此无法可靠地感知低压值（lt;10千帕）。到目前为止，只有几种类型的压力传感器在柔性基板上被报道。敏化橡胶薄膜的压力依赖电阻用于各种传感器装置，但在低压状态（lt;1gmmminus;2，lt;～10kpa）下不敏感，易受明显滞后影响。在低压状态下，外部负载被检测为气隙电容变化的传感器也表现出较差或无灵敏度。使用聚合物泡沫的电容传感器被证明，但压力敏感度低1000倍，表现出比这项工作中所获得的慢10倍至100倍的响应/弛豫时间。压力传感器采用压电弹性体制成，但不适合集成到柔性电子皮肤中，其压力敏感度比我们的设备低10-30倍。
基于类似铁电聚合物复合材料的压力传感器只感测大于1兆帕的压力（参考文献18）。聚合物铁驻极体激励器与柔性基板上的OFETS栅电极的电容耦合是一种很有前途的方法，但它们目前对2千帕（此处低至3帕）的静压力负载敏感，其灵敏度约为此处所达到灵敏度的一半，并且制造起来要复杂得多。此外，微微尺度上的蜂窝铁驻极体泡沫的均匀度低可能限制该技术的降标到更高的传感器矩阵分辨率。无可压缩元件的OFETS显示出极低的压力灵敏度、较长的弛豫时间和一个不太了解的传感机制。
材料设计的关键是介电弹性体聚二甲基硅氧烷（PDMS）薄膜的微观结构。PDMS以其良好的弹性性能、对人体组织和活细胞的生物医学遵从性以及在OFETS中作为介电材料的高性能而闻名（参考文献24、25）。这些特性使得PDMS成为压敏介电薄膜的首选材料，特别是在与人造皮肤的结合方面。然而，虽然较厚的固体PDMS薄膜（毫米到几百微米）在压力小于100千帕的情况下几乎完全具有弹性，但只有几微米厚的薄膜会受到显著的粘弹性蠕变。这会导致由于聚合物链的不可逆缠结而导致压缩后的松弛时间增加，并且缺少可变形表面，也就是说，无法根据负载移动材料。微结构pdms薄膜提供空隙，使微结构表面在施加外部压力时能够弹性变形，从而可逆地存储和释放能量，从而最小化与粘弹性行为相关的问题。
图1微观结构PDMS薄膜的制作A，微结构PDMS薄膜的制备示意图。将碱和交联剂在己烷中的PDMS混合物的稀释溶液滴注到包含要复制特征的反向阵列的硅片模具（步骤1）上（步骤2）。PDMS薄膜经过真空脱气和部分固化。将涂有ITO的PET基板层压到模具上，在70℃的压力下将PDMS薄膜固化约3小时（步骤3）。在固化过程中施加均匀的压力对于获得整个基板上尺寸均匀的PDMS特征阵列至关重要。固化后，将柔性基板从模具上剥离（步骤4）。B，顶部，微观结构PDMS薄膜的扫描电镜图像。正方形金字塔的二维阵列是由蚀刻在（100）切割硅晶片模具（左）表面的锥形凹坑阵列形成的。也可以生成线特征，并在厘米长尺度上显示出与金字塔特征阵列（右）相同的均匀性和规律性。底部，压敏结构的PDMS薄膜可以在全晶圆尺度（100 mm）下成型，在各种柔性塑料基板上具有高均匀性和保真度（此处显示的是镀铝的PET薄膜）。
1.逆特征硅模具
2.在摸具上制造PDMS
3.层压ITO/PET 薄膜并固化PDMS（PET-ITO是指采用磁控溅射技术，在PET基底材料上溅射透明氧化铟锡(ITO)导电薄膜镀层并经高温退火处理得到的高技术产品。ITO：透明导电材料氧化铟锡(Indium-Tin Oxide)PET：聚对苯二甲酸乙二醇酯 化学式为COC6H4COOCH2CH2O英文名: polyethylene terephthalate，简称PET。PET的特点：
①有良好的力学性能，冲击强度是其他薄膜的3~5倍，耐折性好。
②耐油、耐脂肪、耐稀酸、稀碱，耐大多数溶剂。
③具有优良的耐高、低温性能，可在120℃温度范围内长期使用，短期使用可耐150℃高温，可耐-70℃低温，且高、低温时对其机械性能影响很小。
④气体和水蒸气渗透率低，既有优良的阻气、水、油及异味性能。
⑤透明度高，可阻挡紫外线，光泽性好。
⑥无毒、无味，安全性好。）
4.剥离ITO/PET薄膜
如图1a所示，在交联前，通过将表面拓扑结构塑造成PDMS薄膜来制造微结构表面。PDMS薄膜中的微结构在整个晶圆模具尺寸范围内是规则的、均匀的（2 3%的节距保真度），这可以从扫描电子显微镜中高度平行的高金字塔行中看到。电子显微镜（SEM）图像（图1b顶部和插图）。即使在非常薄的（lt;100米）和高度柔韧的塑料板上（图1b的底部），也能以高质量复制特征。这对于压力传感器与电容式传感方案的大面积兼容性很重要，因为最高的三个PDMS特征总是决定对电极的接触面；因此，特征高度的微小变化确保了清晰定义和可复制的顶部接触面。
在薄膜电容器中测试了微结构pdms薄膜的压力灵敏度，该薄膜电容器是通过在pdms薄膜表面上层压一层氧化铟锡（ITO）涂层的导电柔性聚（亚乙基对苯二甲酸乙二酯）（PET）薄膜完成的。在这里，我们将讨论限制在6mu;m尺寸的PDMS特征上。更小的特征小于3mu;m，质量优良且一致，以及可重复的压力敏感度。小于3mu;m的特征获得更大的敏感度，但由于硅铸模的缺陷，它们更容易受到缺陷的影响。d.为了施加明确规定的荷载，采用电动Z级和测力仪相结合。方形压敏垫的尺寸为64 mmsup2;。在电容器表面和测力计端部之间放置一块大小相同的小玻璃板（“零重量”，10 mg），有两个好处：
（1）改进了两个柔性薄膜片之间的叠片，（2）增加了施加力的面积，从而能够测量非常低的压力。图2a显示了三种不同的PDMS薄膜类型（金字塔型、线性和非结构化（平面薄膜））上压力灵敏度的两次连续测量（第一次测量、填充符号；第二次测量、开放符号）的压力响应。
压力灵敏度s可定义为图2a中记录道的斜率（其中p表示施加的压力，c和c0分别表示施加压力和不施加压力的电容）。非结构薄膜（0.02kpa）的压力灵敏度明显低于结构薄膜。在小于2千帕的压力范围内，线结构薄膜的灵敏度是非结构薄膜的5倍（0.1千帕），金字塔的灵敏度为0.55千帕，目前塑料薄膜压力传感器的灵敏度最高。这两种类型的微结构薄膜显示非常小的滞后（图2a，补充图s1），可以重复循环数千次（补充图s2）。6*6mu;m 2金字塔结构的PDMS薄膜能够可靠地检测到覆盖整个传感器区域的小玻璃板（图2c）上超小重量（如蓝绿头苍蝇（重量：20 mg））的放置或移除。这相当于只有3帕的非常小的压力。我们不知道有任何柔性压力传感器对静压负载的应用具有如此高的灵敏度。与非结构薄膜相比，结构薄膜的灵敏度显著提高，主要原因有两个：（1）由于PDMS薄膜中的空隙，结构薄膜中的弹性阻力要小得多；（2）当结构薄膜被压缩时，位移量为空气，其介电常数较低。t（ε=1.0）比pdms（ε=3.0）。
因此，结构薄膜中电容的增加是由于两个电极板之间的距离减小而引起的，并且通过有效介电常数的增加而进一步增强。因此，金字塔结构的PDMS薄膜在压力灵敏度方面比非结构薄膜提高了近30倍。压力大于2千帕时灵敏度降低，这在金字塔结构的薄膜中最为明显，在那里灵敏度下降到大约s~0.15千帕。在实际应用中，这是可取的，因为这种渐进阻尼将可检测压力的范围增加到更高的负载，而不需要高灵敏度。随着压缩量的增加，弹性阻力增大，敏感性降低，这取决于微观结构的具体形状。这些结果表明，通过改变PDMS结构的形状，灵敏度和压力范围都是可调的。更高灵敏度的薄膜（金字塔状结构）可以想象为用于需要高灵敏度和对静态压力（如指尖）的分辨率的传感器区域。在这两种情况下，金字塔结构PDMS薄膜的基频信号归一化灵敏度S都非常适合与在PR中获得的灵敏度值进行比较。
图2微观结构PDMS薄膜电容压力响应特性。a，不同类型的特征尺寸为6 m（尺寸和螺距）的微结构PDMS薄膜的压力响应曲线。与相同厚度的非结构化PDMS薄膜相比，结构化PDMS薄膜具有更高的压力灵敏度。锥体薄膜在0.2千帕范围内的相对电容变化的最大斜率为0:55千帕。这比同一范围内非结构薄膜的灵敏度高出30倍左右。b、加载（15kpa，4s）和卸载后不同类型特征的松弛和稳态曲线。结构化和非结构化的PDMS薄膜对压力的应用都有直接的反应。然而，在压力完全释放的情况下，结构PDMS薄膜在毫秒范围内表现出弛豫时间，而非结构薄膜在超过10秒后恢复到初始的无负载状态电容。
微观结构的PDMS薄膜能够感知非常小压力的应用。图中显示了在64平方毫米的面积上放置和移除蓝果蝇（20毫克）的电容变化，对应的压力仅为3帕。使用结构化PDMS薄膜的第二个主要好处是，传感器的响应和松弛时间如图2b所示。如前所述，PDMS固体薄膜中的粘弹性行为对于压力传感器应用是有问题的。图2b显示结构化和非结构化薄膜的响应和松弛时间。（6 um特征尺寸）与传感器的加载和卸载相对应。尽管两种薄膜对外部负载的响应是直接的（在电容计的实验精度范围内），但松弛时间是完全不同的，结构化薄膜在毫秒时间尺度上松弛，而非结构化薄膜在长达10 s的时间内松弛。
非结构化PDMS薄膜的长响应时间严重限制了其作为压力传感器的作用。然而，结构化PDMS薄膜在毫秒范围内表现出松弛时间，分别比参考文献21和15中的松弛时间快10000倍和10-100倍。图2b中所示的曲线是在15 kpa的载荷下记录的，但三种类型的装置在低载荷下的性能没有变化（另请参见图2c），非结构化薄膜的松弛时间始终很差（gt;gt;1 s）。值得注意的是，微结构PDMS薄膜很薄（lt;10mu;m），因此具有很高的基线电容，这使得传感器对读出电路中的寄生电容具有鲁棒性，因此具有良好的信噪比。使用基于泡沫的电容传感器，由于泡沫材料的高厚度，基极电容通常较低，因此更容易受到噪声的影响。微结构电容传感器还表现出对重复机械应力的良好机械鲁棒性（参见补充图S3和S4）。
尽管压力响应对环境温度的依赖性适中（补充图s2），但这种依赖性是可逆的，在施加9 kpa压力时，信号偏移为0:3 kpa k。这种影响很可能是由于PDMS的热膨胀造成的。然而，信号偏移明显小于Pressfet（参考文献9）（4:3 kpa k）和基于聚偏氟乙烯的传感器19（64 kpa k 1）报告的值。温度和压力传感的组合，与参考文献1中实现的类似，可用于校正信号移位。
利用微结构的PDMS薄膜，以高压敏PDMS薄膜为介电层，制作了ETS的原型。在OFET器件中使用可压缩薄膜的基本原理是晶体管中的电流直接依赖于栅极介电电容。这种对压力敏感的电动滑行系统可以采用低阻抗输出有源矩阵设计，以降低功耗，因为电流仅在电动滑行系统接通时流动。压敏OFET装置的布局如图3a所示。使用物理蒸汽传输25,26生长的薄而扁平的橡胶单晶被层压在高度n掺杂的氧化硅晶片上的底部接触金电极的顶部。这些晶体的场效应空穴迁移率一般为1 cmsup2;v-1 s-1（补充图S3）。选择单晶半导体是因为它的结构完善和低表面密度的陷阱屈服器件具有很低的阈值晶体管操作。具有类似特性的薄膜有机半导体也适用于此。
图3具有微结构PDMS介电层的有机晶体管的压力响应。一种压力传感有机单晶晶体管的布局，由薄的橡胶单晶和结构化的PDMS介电薄膜组成。b，施加不同外部压力的晶体管传感器的输出曲线（ids（vds））。图例按原始加载循环的顺序列出应用的负载。c，ids的变化△ids（菱形符号）与测量的电容相对变化成正比，△c=c0（图2a中的比例数据叠加为红色曲线），正如在ofet饱和状态中所预期的那样。栅极电流保持在IDs以下两个数量级以上。插图显示了具有良好响应和松弛时间的时间分辨测量。
图4塑料和柔性像素型压力传感器阵列。它们是用夹在含有聚酯薄膜的电极之间的微结构PDMS薄膜制成的。三脚架的压力响应如右图所示。
将柔性ITO/PET上的金字塔结构的PDMS薄膜倒置并叠层到晶体
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资料编号：[1319]
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