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冲孔工艺对无取向硅钢晶体取向、磁性和力学性能的影响
摘要：为了研究冲孔工艺对无取向硅钢的晶粒取向、磁性能和力学性能的影响，对直径40mm圆板进行了冲孔。用电子背散射衍射（EBSD）表征了晶粒取向和小角度晶界。结果表明，冲孔后，在距剪切边缘200micro;m范围内的初始晶粒取向发生了显著变化。在该区，具有高磁性各向异性能量Ea的晶粒取向lt;111gt;、lt;212gt;和lt;112gt;的比例可达0.619。然而，方向lt;001gt;和lt;113gt;的占比仅有0.096，其Ea值较低。此外，在距剪切边缘约200mm处，小角度晶界的比例明显增加，这主要归因于位错的增殖和位错的运动。用光学显微镜对Bitter法所得的磁畴结构进行了表征。结果表明，剪切边缘磁畴宽度远大于中心磁畴宽度，且磁畴形状也存在较大差异。采用维氏硬度HV法测定剪切边缘的显微硬度。研究发现，由于加工硬化的影响，在距剪切边缘400micro;m范围内的显微硬度值由259下降到167，这主要是由于晶界附近位错堆积所致。
1.引言
非取向硅钢具有高磁感应、低铁芯损耗等优良的软磁性能，广泛应用于电机铁芯层合。一般来说，提高电机磁芯效率主要是通过提高磁感应强度，降低磁芯损耗来实现的[1]。非取向硅钢的磁性能受到许多因素的影响，包括硅浓度、片厚、晶粒尺寸和晶体结构[2-3]。因此，通过对这些因素的精细控制，可以获得良好的磁性能。
对于给定硅浓度和固定板厚的电机铁芯，晶粒尺寸和晶体结构对非取向硅钢的磁性能有很大的影响。Matsumu等人[4]报道，随着晶粒尺寸的增大，磁滞损耗Wh明显减小，而涡流损耗We增大。不同硅浓度的非取向硅钢的微观组织和织构得到了广泛的研究，如Ros-Yanez等人研究了6.3wt%[5]，Park等人研究了4.5wt%[6]，Liu等人研究了3wt%[7]。许多研究人员针对退火过程对非取向硅钢组织的影响进行了大量的研究[8-10]。在实际生产中，电机铁芯通常采用剪切和冲孔工艺，这必然会使剪切边缘的磁性变差。然而，剪切边缘对晶粒取向和磁性能的影响程度仍不确定。本研究将厚度为0.5mm的无取向硅钢打孔成圆形。研究了剪切边缘的晶体取向、磁畴结构、小角度晶界和显微硬度的变化。此外，还讨论了小角度晶界与微硬度之间的关系。
2.实验材料与方法
本实验将武钢(集团)公司生产的2wt%无取向硅钢片(50WW470)冲制成直径为40mm的圆形。冲头与模具之间的冲孔间隙采用厚度的20%。50WW47的化学成分和力学性能分别见表1和表2。
实验用光学显微镜(CMM-22E)分析了样品的微观结构。在场发射扫描显微镜(FSEM, FEI Sirion 200)中，利用电子背散射衍射(EBSD)探测晶粒取向和小角度晶界。用于EBSD测试的样品首先进行机械接地和抛光以获得镜面，然后使用比勒振动抛光机在50hz下进行2小时的抛光，并使用0.05micro;m胶质硅和胶质氧化铝(1:1)的和谐混合物。EBSD测试过程中，晶粒取向所采用的测量单位长度为2micro;m。
磁畴结构是通过偏光显微镜(CX40P)首次观察到的，这是由于磁光克尔效应对抛光样品表面的影响。然后在实验过程中用Fe3O4纳米磁性流体对其进行了Bitter法[11]表征，与Cao的研究[12]类似，我们使用一定量的FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O、盐酸和NaOH共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒。为了避免磁性纳米颗粒的团聚，在反应过程中使用了精密的电动搅拌器、超声波分散剂、油酸钠(SO)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，最终形成了双涂层(SO和SDBS)、高度分散的Fe3O4纳米磁流体。然后用光学显微镜(CMM-22E)观察几滴分散在抛光表面的Fe3O4纳米磁性流体，观察其磁畴结构。用维克斯HV0.1法测定了剪切边缘的显微硬度。从剪切边缘到中心每50micro;m测试8个点。加载压力为1N，加载时间为15s。
显微硬度根据试验力和压痕面积计算，如式(1)所示：
⑴
其中HV为显微硬度，F为试验力，d为压痕对角线的算术平均值。
3.结果和讨论
3.1微观结构和晶体取向
样品的光学显微结构如图1所示。晶粒尺寸在40-150micro;m之间，距剪切边缘约100micro;m区域的晶粒变形明显。这主要是由于在打孔过程中，剪切边缘材料(如未提及，以下内容均指剪切边缘)发生严重变形，导致晶粒旋转变形。因此，人们很想知道在冲孔过程中，初始晶粒取向是否会发生变化。为了进一步探究在打孔过程中晶粒取向的发展，利用EBSD得到了晶粒取向图像图谱(图2和图3)，从剪切边缘到中心约200micro;m范围内观察到晶粒取向的演变。在靠近边缘的区域，晶粒方向趋于lt;111gt;。此外，在一个晶体中甚至有多个不同的晶粒方向，这反映了在冲压过程中晶体的变形。而对于离剪切边缘较远的晶粒，其方向更接近于lt;001gt;，且晶粒中只有一个单晶方向。众所周知，硅钢的磁化主要取决于晶粒取向。如果晶粒方向远离lt;001gt;，则更难被磁化。在体心立方中，lt;111gt;是离lt;001gt;最远的方向，即lt;111gt;是最难磁化的方向[13]。因此，冲孔过程在约200micro;m的距离内减弱了剪切边缘的磁化强度。
表1：50WW470的化学组成
|
Element |
Fe |
Si |
Mn |
Al |
P |
S |
C |
|
Content |
gt;97.4% |
2% |
0.25% |
0.25% |
lt;=0.02% |
lt;=0.005% |
lt;=0.007% |
表2：50WW470的机械性能
|
属性 |
密度 |
延展率 |
抗拉强度 |
硬度 |
|
值 |
7.7kg/dm3 |
37% |
450MPa |
155 |
为了计算出具体的晶粒取向分布，将晶粒取向图(图2)分成两部分(分割线)。图4和表3分别给出了晶粒取向发生显著变化的部分(图2右侧)的主要晶粒取向及其对应的比例。可以发现，晶体的绝大部分晶粒取向是lt;111gt;，lt;112gt;，lt;212gt;，lt;210gt;，总分数高达0.893。然而，lt;001gt;(磁化最容易的方向)方向的比例要小得多，不超过0.017。如前所述，晶体的方向和磁化强度是密切相关的。为了量化特定方向的磁化强度，采用磁晶各向异性能Ea作为量化参数。对于磁性材料，磁晶各向异性能Ea定义为使晶体远离易磁化方向所需要的总能量。在立方晶体中，Ea可以通过下面的方程[14]来计算
⑵
其中K1和K2分别是一阶和二阶立方各向异性常数，alpha;1、alpha;2和alpha;3是方向lt;uvwgt;和最简单方向[100]、[010]和[001]之间角度的对应余弦值。在硅钢中，各向异性常数K1与硅和铝含量密切相关，如式（3）所示：
⑶
然而，二阶各向异性常数K2明显小于一阶各向异性常数K1，并且通常假定为零[15]。据此，无取向硅钢的磁晶各向异性能Ea可以用下式表示：
⑷
图1 剪切边缘的微观结构
主要晶粒取向（图4）的磁晶各向异性能Ea如图5所示。Ea值越大，晶体方向磁化越困难。同时，实验证实，磁通密度B随Ea的减小而线性增大[16]。因此，各向异性能Ea是连接磁性与晶粒取向的一个重要而有用的参数。将各向异性能Ea与特定晶向的分数（图4）联系起来，结果表明，具有较高Ea值的方向分数lt;111gt;、lt;212gt;和lt;112gt;可以达到0.619。然而，晶粒取向lt;001gt;和lt;113gt;的分数仅占0.096，其Ea值较低。结果表明，在剪切边缘，晶粒取向lt;111gt;、lt;212gt;和lt;112gt;的组分明显增加，难以磁化；而容易磁化的方向，如lt;001gt;和lt;113gt;则明显减少。另一方面，冲孔后硅钢的磁性能降低。
图2 方位图和反极图[0 0 1]
图3 晶粒取向图与反极图[111]
图6显示了通过EBSD数据获得的剪切边缘的晶粒内部取向分布（GOS）和局部晶粒取向分布（LOS）图像。可以看出，在剪切边缘期间，GOS和LOS都显示出较高的值，特别是在距离剪切边缘约200micro;m的区域内。GOS最大值大于9，LOS最大值可达5，说明剪切边缘中的晶粒是高度扭曲变形的。这一结果与上述晶粒取向演化规律相一致。此外，一般认为GOS和LOS是测量形变和位错密度[17]的指标，也就是说，在剪切边缘产生并聚集了大量位错。
3.2磁畴结构
首先用偏光显微镜观察无取向硅钢样品的磁畴，如图7所示。利用两个正交极化膜对抛光样品表面进行磁光克尔效应检测。旋转样品平台时，由于磁光克尔效应在磁性表面上的作用，在视场中周期性地出现明亮条纹（图7a）和消失（图7b）[18]。但仍未能找到90磁畴、迷宫磁畴和波磁畴等明显的磁畴结构。同时，这些明亮的条纹主要集中在划痕附近，即划痕附近的磁光克尔效应更强。这可能是由于抛光表面上划痕区域和光滑区域的深度不同所致。因此，为观察磁畴而制备的样品应避免表面划伤。
表3主方向的占比分数
|
方向 |
lt;111gt; |
lt;112gt; |
lt;212gt; |
lt;210gt; |
lt;113gt; |
lt;101gt; |
lt;001gt; |
|
分数 |
0.129 |
0.278 |
0.212 |
0.274 |
0.079 |
0.011 |
0.017 |
用Bitter法获得的Fe3O4纳米粒子磁流体的磁畴结构如图8所示。与样品的中心（图8a）和剪切边缘（图8b）相比，磁畴图案的差异明显。中心区磁畴结构清晰，主要由90畴、迷宫畴和波畴组成。与中心相反，在离剪切边缘约50micro;m的区域内，几乎找不到剪切边缘的磁畴结构。其磁畴由点畴和针状畴组成，表明磁能较低。中心磁畴和剪切边缘磁畴的宽度也有明显的区别。剪切边缘磁畴比中心磁畴宽得多，表明剪切边缘磁畴的运动距离大于中心磁畴的运动距离。
图4 主要方位的方位图
图5 主取向磁晶各向异性能
图6 剪切边缘的晶粒取向扩展（a）和局部取向扩展（b）
图7 表面的磁光克尔效应
无取向硅钢的总铁心损耗通常由磁滞损耗（Pt）、经典涡流损耗（Pe）和反常损耗（Pa）组成。磁滞损耗值受晶粒取向的影响[2-4]。各向异性参数e越大，晶粒取向的磁滞损耗越大。如上所述，高e值的晶粒取向在剪切边缘占据了明显的很大一部分，这将导致磁滞损耗的增加。此外，异常损耗的大小还取决于磁畴壁的运动。磁畴移动速率越大，异常损耗
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