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超细粒黄铜矿的微纳米气泡浮选
摘要：矿物加工科学家和工程师都知道，细颗粒和超细颗粒难以浮选，主要是因为气泡-颗粒碰撞效率低。为了提高细颗粒和超细颗粒的浮选性能，人们做了大量的工作，但仍有很多工作要做。我们在丹佛浮选池中，研究了微纳米气泡(纳米泡和微泡)对细粒(-38 14.36 mu;m)和超细粒(-14.36 5 mu;m)黄铜矿浮选的影响。利用一种专门设计的微纳米气泡发生器，针对文丘里管中的空泡现象，制备微纳米气泡。为了更好地了解微纳米气泡增强细粒和超细黄铜矿颗粒泡沫浮选的机理，采用激光衍射方法研究了微纳米气泡粒径分布、稳定性以及泡沫浓度对微纳米气泡粒径的影响。通过以是否存在微纳米气泡为条件进行浮选对比试验，评价微纳米气泡对细粒和超细粒黄铜矿浮选回收率的影响。结果表明，微纳米气泡的平均尺寸随时间增加而增大，随泡沫浓度的增加而减小;实验室规模浮选试验结果表明，在微纳米气泡存在下，黄铜矿细粒和超细粒的浮选回收率随工艺操作条件的不同，可提高约16-21%。微纳米气泡的存在使超细颗粒(-14.36 5 mu;m)的回收率高于细颗粒(-38 14.36 mu;m)。另一个主要优点是微纳米气泡的使用使收集器和泡沫消耗分别减少了75%和50%。
关键词：纳米气泡；微纳米气泡；气泡大小分布；黄铜矿；泡沫浮选；微粒
1. 介绍
泡沫浮选工艺是根据固体颗粒物理和表面化学性质的差异来分离固体颗粒的。它是最有效和成本效益的颗粒在一个狭窄的尺寸范围，名义上从10到100 lm的矿物[1-2]。颗粒大小下限和上限分别为碰撞概率低和脱离概率高[3-4]。纳米气泡是指粒径大多小于几百纳米的微小气泡，它可以扩展煤、磷酸盐、铁矿石等有效浮选的上、下粒度限制[5-16]。
本研究采用微纳米气泡技术，提高了细粒和超细粒黄铜矿的浮选回收率。提出了一种两步吸附模型:首先，将微纳米气泡选择性地吸附在疏水颗粒表面;在这个步骤中没有尝试浮选颗粒(没有浮选)。第二步，在丹佛浮选池中产生常规大小的气泡(0.6-2 mm)附着在微纳米气泡结霜的颗粒表面。因此，气泡/气泡/粒子附着在这种方法中发生，而不是气泡/粒子附着。这一过程的意义在于，颗粒表面形成的微纳米气泡有利于常规尺寸气泡的附着，从而提高了颗粒的浮选率。
2. 科学讨论
细、超细矿物颗粒的泡沫浮选一直被认为是矿物加工领域的主要技术挑战之一。细颗粒浮选率低的根本原因主要是其与一定粒径和速度的常规浮选气泡碰撞效率低。为了提高气泡-颗粒的碰撞效率，人们开发了几种浮选技术，或通过减小气泡尺寸，或通过增加表观颗粒尺寸。
大量实验证据表明，气泡-颗粒碰撞效率和浮选率随气泡尺寸的减小而增大[18-22]。不幸的是，使用小气泡有一些缺点。携带附着颗粒的小气泡上升速度较慢，浮选率较低，强调了在浮选回路中大量停留时间的重要性。另一个缺点是，小气泡的举升力可能太低，无法保证工艺的选择性。此外，还观察到微气泡导致水回收率高，增加了脉石矿物的夹带[23-24]。
已有研究表明，纳米气泡[11]可以提高煤和磷酸盐颗粒的浮选回收率，使其在最佳粒度范围和/或浮选性差的范围之外。纳米气泡可以在超细颗粒上成核而不需要碰撞，这通常是超细颗粒[25]泡沫浮选的速度决定步骤。此外，由于微粒上升速度和离心力较低，与脱离步骤有关，微粒脱离微小气泡的可能性较低，从而降低了脱离的可能性。在矿物浮选过程中，微纳米气泡和大型气泡的应用研究较少。
本文采用快速、可靠的激光衍射技术对微纳米气泡的尺寸分布进行了测量。这种方法被分为非破坏性和非侵入性两类，它依赖于激光衍射角与粒子或气泡尺寸[26]成反比的事实。一个典型的系统由氦氖激光器和合适的探测器组成，用于测量光散射模式，以及一个用于信号处理和结果监测的PC机。基于激光衍射的粒度分布可以在几秒钟内得到评估，并且在不到1分钟的[26]内运行完整的分析。将激光衍射结果计算为体积当量球径(ESD)。
本研究的目的是开发一种创新的空化微纳米气泡浮选工艺，以提高细、超细黄铜矿颗粒的回收率。本研究的目的首先是确定微纳米气泡的尺寸分布和稳定性评价。第一步采用了精确可靠的激光衍射技术。本研究的第二个目的是评估微纳米气泡在常规大小气泡存在下对黄铜矿回收率的影响。在此背景下，在没有微纳米气泡和存在微纳米气泡的情况下进行了浮选对比实验。
3.实验
3.1.材料
采用伊朗Mazraeh铜矿高纯度黄铜矿样品(纯度96%以上)进行浮选试验。用摆线仪(Weir Warman Ltd.， model M12, UK)测定了黄铜矿样品的粒度分布。表1显示了样本的大小分布。黄铜矿颗粒的D100和D50值分别为38 mu;m和15.8 mu;m。
表1 黄铜矿粒度分布
|
粒度分布（mu;m） |
质量（g） |
质量分数（%） |
正累积（%） |
负累积（%） |
|
-38 28 |
11.8 |
13.1 |
13.1 |
86.9 |
|
-28 19.78 |
16.9 |
18.8 |
31.9 |
68.1 |
|
-19.78 14.36 |
20.6 |
22.9 |
51.8 |
45.2 |
|
-14.36 10.24 |
12.9 |
14.3 |
69.1 |
30.9 |
|
-10.24 5 |
27.8 |
30.9 |
100.0 |
|
|
总计 |
90.0 |
100.0 |
3.2.微纳米气泡的产生及尺寸分布
电脑
空气压缩机
泵
丹佛浮选机
低槽
搅拌器
阀门
激光粒度分析仪(LPSA)
文丘里管
B方向
图1.微纳米气泡生成系统和激光粒度分析仪原理图
图1为基于文丘里管内流体动力空化现象设计的微纳米气泡生成系统示意图。以双蒸馏水为原料，MIBC为泡沫剂，制备微纳米气泡。在pH为10时，给定浓度的起泡剂(图1中的罐2)，将溶液通过离心泵(PM80, Pentax, Italy)泵入规定几何尺寸的文丘里管中。泵无泄漏，耐腐蚀。过滤后的空气以0.2 L/min的流速注入泵上游溶液中。为了提高空气的溶解度，在泵的下游和上游都安装了两台静态混合器。由于高静压(0.3-0.35 kPa)，文丘里管入口空气的溶解度增大。当空气饱和溶液到达文丘里管顶端时，空气饱和水的减压作用导致微纳米气泡成核。将微纳米气泡溶液转移到激光粒度分析仪(LPSA) 2000MS仪器(Malvern Co.， UK)上，测定流速为1.86 L/min的细气泡的尺寸分布。在考虑空气微纳米气泡折射率为1.0，水折射率为1.33的情况下，根据Mie理论进行了测量。尺寸测量在22℃下进行，每个样品重复3次。
采用平均微纳米气泡直径D(0.5)作为测量仪器输出，其中以体积比小50%的微纳米气泡为测量值。测量尺寸分布后，将含有纳米气泡的溶液倒进储罐(图1中储罐15)。
3.3.动电位测量
利用zeta电位仪(HSC1330-3000, Malvern Co.， UK)测量了溶液(泡沫和水)中微纳米气泡zeta电位随pH 达到10时的时间变化。Zeta电位的每个数据点在室温下平均为两次测量值。
3.4.表面张力的测量
采用杜努伊环张紧仪(Lauda model TD1-C, Germany)在22plusmn;1℃下测定不同泡沫浓度水溶液的表面张力。测量包括在测量前在16l的容器中搅拌5分钟，制备泡沫溶液。每次测量重复三次，并报告测量值的平均值。
3.5.黄铜矿细颗粒的浮选
浮选试验在1.5 L的实验室丹佛池中进行。在细胞内以1200 r/min的速度，在两分钟内对9.1%固体饲料进行调理。在调浆过程中，测量pH值并调整为10。通过加入适量的收集器，溶液调节了三分钟。
采用捕收剂制备纸浆后，从泡沫制备槽(图1中槽1)中，以pH为10向浮选池中加入一定量的泡沫制备液(图1中槽1)，考虑到存在和不存在微纳米气泡的浮选实验，采用两种不同的方式添加泡沫溶液。在没有微纳米气泡的情况下，通过A流直接添加泡沫溶液(图1)，但是在有微纳米气泡存在的情况下，一部分所需的泡沫通过A流添加到细胞中，剩余的泡沫通过B流引入细胞，B流配备了微纳米气泡发生器。在这种情况下，通过微纳米气泡发生器(stream B)添加的泡沫溶液与添加的泡沫总体积的比值被定义为一个称为微纳米气泡溶液比值的参数。
浮选开始30秒后，加入泡沫剂，将空气引入浮选池。在第1分钟，每隔2秒用橡胶桨在固定的深度用手刮去泡沫，之后每隔5秒刮去一次。泡沫去除是在一个特定的时期进行的。通过添加淡水，纸浆的体积自动维持到确定的水平。在所有实验中，微纳米气泡发生器和丹佛细胞的曝气速率分别调整为0.2 L/min和2 L/min。然后对每次实验产生的精矿和尾矿进行过滤、干燥和称重。
4. 结果与讨论
4.1.纳米和微气泡的稳定性
图2为微纳米气泡尺寸分布随时间的变化。由图2a可知，微纳米气泡尺寸分布曲线由生成后立即在纳米和微米尺寸范围内的两个峰值组成。此时平均微纳米气泡尺寸D(0.5)为b，为358 nm(图3)。图2b和图c证实了微纳米气泡尺寸分布曲线在生成后1和5 min出现了两个峰值。其中一个峰发生在纳米尺寸范围内，而另一个峰出现在微米范围内。生成后1分钟和5分钟的微纳米气泡平均大小分别为580 mu;m和7.87 mu;m，如图3所示。最后，在微纳米气泡生成10 min后，微纳米气泡的尺寸分布曲线有三个峰值，如图2d所示。测量了微纳米气泡的平均尺寸，D(0.5)，此时b时刻为13.24 lm(图3)。随着时间的推移，微纳米气泡的平均尺寸的增加可以归因于它们的结合形成更大的气泡。
图4为微纳米气泡在pH为10时，自生成后10 min内表面zeta电位的变化情况。从图中可以看出，这段时间zeta电位的绝对值从第一代的22 mV左右下降到第一代的15 mV左右，10 min后。胶体体系中的带电粒子在高zeta电位值下相互排斥。在气泡分散的情况下，高zeta势的气泡会产生排斥力，防止气泡聚结，增加稳定性。因此，随着时间的推移，由于表面zeta电位的降低，微纳米气泡的平均尺寸的增加可能与它们的共聚有关。菲兰达等人也证实了空气微纳米气泡表面zeta电位随时间的降低。
图2所示.微纳米气泡尺寸随时间分布的函数:(a)生成后立即;(b) 1分钟;(c) 5分钟;(d) pH为10 min, MIBC = 100 mg/L, T = 22℃.
（d）
（c）
（b）
（a）
4.2.泡沫浓度对微纳米气泡尺寸的影响
图5为泡沫浓度对微纳米气泡粒径分布的影响。泡沫浓度的增加降低了纳米尺度范围内微纳米气泡尺寸分布曲线的高度，但增加了纳米尺度范围内的高度。通过将泡沫浓度从50 mg/L提高到100 mg/L，微纳米气泡的平均尺寸从25.67 lm减小到358 nm。结果表明，泡沫浓度的增加及其对常规尺寸气泡的影响降低了微纳米气泡的尺寸。从根本上讲，泡沫的作用可以用杨氏拉普拉斯方程来理解。Young-Laplace方程描述了压差、表面张力与气泡半径之间的关系:
r frac14;=2r/(P2-P1) （1）
其中P1、P2、r、r分别为气泡内压力、气泡外压力、表面张力、气泡半径。
图6显示，泡沫浓度的增加降低了气泡/水界面的表面张力。因此，考虑Laplace-Yang方程，在高泡沫浓度下产生更细的气泡可能与泡沫降低表面张力有关。然而，关于式(1)对微纳米气泡的有效性在文献中尚未达成一致。Hemmingsen认为，在纳米尺度[28]下，由于界面曲率和内部气体压力对表面张力的影响很大，所以液体的恒定表面张力可能不适用。此外，托尔曼还从理论上计算出，小粒径[29]时，液滴表面张力应显著降低。而matsuhiro Matsumoto和Kotaro Tanaka则在纳米尺度[30]中证实了Eq.(1)的有效性。
0 50 100
4.3.微纳米气泡对不同泡沫浓度浮选回收率的影响
图7为不同浓度MIBC起泡剂下微纳米气泡溶液比对黄铜矿回收率的影响。在不同浓度的泡沫液中，将微纳米气泡溶液比例从0(无微纳米气泡或常规浮选)提高到0.8，大大提高了黄铜矿细颗粒的回收率。在泡沫液浓度为1.6 kg/t时，存在纳米气泡时，微纳
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