印度东部低品位石墨矿浮选研究
Vasumathi N., Vijaya Kumar T.V., Ratchambigai S., Subba Rao S., Bhaskar Raju G.
摘要
印度东部低品位石墨矿石被浮选增效以提高其质量。该矿石由87.80%的灰分和8.59%的固定碳组成。粗湿磨（d80:186mu;m）之后在丹佛浮选槽以柴油为捕收剂、松油为起泡剂进行粗选，得到较粗的精矿。对这个粗精矿进行再磨（d80:144mu;m）是为了进一步解离石墨。随后进行了实验室浮选柱的精选。在浮选柱中，经过粗磨和再磨精选的混合过程，最终得到产率为7.44，含碳89.65%，灰分6.00%的精矿。该方法采用两段磨方法，在尽可能粗的磨矿条件下回收片状石墨，有助于降低磨矿能耗。在此基础上，提出了一种成本效益的概念流程表。
- 前言
石墨和金刚石是碳的同素异形体，石墨是一种有光泽的黑色碳质矿物，莫氏硬度在0.5–1.0的范围，相对柔软油腻[1]。全球石墨市场由两种主要产品组成，即无定形石墨和片状石墨[2]。
石墨通常是由于沉积物中有机质的变质作用而产生的，片状石墨是由富含有机物的细颗粒沉积物衍生出来的，随着变质程度的增加，碳质材料转变为无定形石墨。[1.3]鳞片石墨是根据晶片的尺寸分类的，并根据石墨碳含量和粒度分级，商业上称微晶石墨为无定形石墨。原矿低品位约含10%固定碳(FC)的矿石在销售前必须进行选矿
石墨选矿过程取决于矿体中脉石矿物的性质和组合关系。因为它的天然疏水性，易被浮选富集[3-5]。泡沫浮选法被广泛采用，因为可以生产出适用于耐火材料、蓄电池和润滑设备的高品位石墨精矿[6.7]。浮选利用了表面性质的差异，主要是石墨的疏水性[8-12]。在泡沫浮选中，石墨矿用烃油处理以提高其疏水性，从而提高回收率[13]。对柴油和松油对浮选性能的影响进行了初步探讨[14]对于贫矿和细粒浸染矿来说，细磨对于从脉石矿物中解放出价值是必不可少的。[15，16]要想用常规浮选获得所需的精矿品位，必须经过几个阶段的精选。在这种情况下，采用浮选柱进行选矿是有利的，可以使整个流程达到成本效益。确定了采用普通浮选机进行三段精选可以通过浮选柱单级精选实现精矿质量的目的[17，18]浮选柱具有维护成本低、电路复杂度低等优点。因此，浮选柱在矿业中越来越重要。采用机械槽和浮选柱对低品位石墨矿进行了选矿试验研究[19–22]。本研究旨在通过采用常规和柱状浮选技术并结合两段磨矿技术，对印度东部某低品位石墨矿进行富集。
- 实验方案
2.1实验材料
从印度贾坎德邦收到了一种低品位石墨矿。 矿石分阶段粉碎，然后充分混合。一个有代表性的样品用于化学分析，结果如表1所示。可以观察到，高灰分表明该石墨矿属于低品位。在样品中发现了碳酸盐矿物，如方解石和硫化物矿物（如黄铁矿）的微粒，它们与挥发物的成分有关。
表1石墨矿的化学分析
|
样本 |
灰分（%） |
水分（%） |
挥发物（%） |
固定碳（%） |
|
石墨矿 |
87.80 |
0.12 |
3.49 |
8.59 |
2.2粒度分析
石墨矿粉碎后的粒度分布在BSS筛上进行，每个筛上的重量百分数及其灰分值见表2。计算得到的石墨样品d80为605mu;m。
从表2的结果可以看出，所有馏分中的灰分含量均高于88.83％。这意味着在尝试恢复石墨值之前石墨不会释放并且需要进一步的尺寸减小。
表2石墨的尺寸和灰分分析
|
尺寸（mu;m） |
剩余重量（%） |
灰分（%） |
灰分分布（%） |
|
-1680 850 |
12.13 |
91.01 |
12.23 |
|
-850 500 |
14.91 |
91.69 |
15.14 |
|
-500 300 |
17.49 |
90.02 |
17.45 |
|
-300 212 |
15.31 |
89.24 |
15.14 |
|
-212 106 |
22.86 |
90.92 |
23.02 |
|
-106 |
17.30 |
88.83 |
17.02 |
2.3矿石的矿物学
对石墨矿的矿物学特征进行了研究，确定了石墨碳含量和石墨鳞片尺寸的范围。这两个特性决定了石墨的经济价值，也为选矿研究提供了依据。光学显微镜下的岩石学特征（图1）表明，样品主要由石英和石墨组成，呈细片和粗片分散在硅基体中，并含有少量的云母（黑云母）。
图1
-
- X射线衍射分析
石墨矿进行X射线衍射研究，以便进行矿物相分析，特别是对非石英矿物的鉴定[23].X射线衍射图如图2.用0.154 nm波长的Cu-Ka辐射的X射线特征进行了衍射研究。样品主要由石英和少量的石墨和云母（黑云母）组成。石英峰的高强度和云母的存在表明矿石的灰分含量很高
图2
-
- 浮选柱浮选
本研究的浮选试验是利用印度 CSIR-NML 马德拉斯中心设计和制造的74毫米直径实验室规模浮选柱进行的。采用5000毫米高的有机玻璃浮选柱, 内径为74毫米。该柱的设计允许各种参数, 如柱高, 进给点, 气流速率和进料流量的变化进料注入点大约位于
列的三分之二。气泡发生器 (sparger) 是在 NML 马德拉斯中心设计的一种内部类型。采用电子控制的计量泵对浆料进行加料和卸料。这些泵的设计旨在提供准确测量的浆体体积误差为plusmn;3％。泵送速度可以通过手动或自动调整来自遥控器的信号，抽水的数字显示
率也被纳入。差压变送器是用于保持浆液和泡沫之间的恒定水平。
该发射机产生的输出信号与尾矿泵的行程控制器循环，使泵送费率可以自动变化以保持界面水平恒定的泡沫深度。控制器装有报器，如果输入信号低于或超过0％到100％输入之间的任何级别，可以设置为关闭。在稳态条件下，界面水平可以保持在恒定的高度到plusmn;10毫米以内。用差压调节器清洗转子流量计。针阀用于控制空气和洗涤水的流动。这种转子流量计的选择是为了尽量减少流量随入口和出口压力的变化而变化。中心开发的整体自动化色谱柱在图3中示意性地示出。每次运行时, 在调质剂中都有足够数量的材料, 并配有试剂。经过处理的泥浆通过进料泵输送到塔中。在稳定状态下，即连续运行三遍浆液停留时间后，采集样品进行分析。采用了Delviller等人提出的柱测试程序[24]试验中使用的柴油和松油均为商用。
图3
- 成果和讨论
低品位石墨矿石分阶段破碎，然后使用实验室球磨机在186 mu;m（d80）下进行粗磨湿磨。在磨矿过程中加入硅酸钠作为在以后的浮选中石英和云母的抑制剂。粗选在丹佛D12浮选机进行以石墨损失最小的初选尾矿的形式尽可能地消除煤矸石。粗精矿进行再磨（d80：144mu;m），以进一步释放石墨价值。该粗精矿作为实验室浮选柱的进料，优化了浮选柱的工作参数。
除非另有说明，所有的浮选柱都是在自然pH值和12%的固体重量下进行的。试验用常规试剂，即以柴油作捕收剂，以松油作起泡剂进行石墨浮选。本实验研究了泡沫深度、洗涤水流量、气流量和料浆流量等各柱操作参数对浮选过程性能和效率的影响。
3.1泡沫深度变化的影响
本实验利用YS-170型闭环差压变送器（DPT）和尾矿排放泵，将泡沫深度调整到所需值。在300至500毫米范围内的不同泡沫深度进行了试验。其它操作参数保持在表面进给速度0.69 cm/s、表面洗涤水流速0.13 cm/s、表面风速0.75 cm/s，结果如图4所示.
夹带煤矸石在泡沫中的截留作用取决于它的高度或深度，在300mm的泡沫深度下，其精矿回收率和灰分含量较高。这可能是由于当表面风速较高时，一些细小的煤矸石可能错置在泡沫阶段。如果没有足够的泡沫深度，正如在这个泡沫深度明显，脉石将随石墨精矿一起被携带。
当泡沫高度增加到400毫米时，泡沫区中的颗粒会由于气泡的聚结而不断发生分离/再附着事件。在这一过程中，只有充分疏水性的自由和互锁石墨颗粒才能浮起来。由亲水性石英构成的脉石最终将报告给泥浆相。因此，随着泡沫深度的增加，最终精矿品位有所提高，但回收率从8.77%微降至8.36%。当泡沫深度进一步增加到500mm时，会出现“起泡”现象，在这个过程中，由于泡沫中固体的过度堆积，泡沫会坍缩成泥浆相。尽管没有造成回收损失，但发现精矿中的灰分含量略有增加。这可能是由于矿浆泡沫界面处于高度扰动状态，煤矸石可能错位进入泡沫阶段所致。由于泡沫被发现含有固体超载，“起泡”现象占主导地位，试验无法继续超过500毫米的泡沫深度。为此，对400mm的泡沫深度进行了优化，精矿重量回收率分别为8.36%和6.25%的灰分。
图4
3.2.洗涤流量变化的影响
洗涤水是通过固定在离塔顶20毫米处的淋浴器状装置引入的，以便使洒水均匀地分布在塔的横截面上。在浮选柱技术中，洗水提供了将收集到的固体输送到洗涤槽中所需的必需水。偏置水代替了泡沫自然排水，促进了泡沫的稳定。因此洗水率控制回收，取代了泡沫中的给水，从而亲水煤矸石颗粒。通常，洗涤水的比率应尽量保持低，以尽量减少不必要的稀释试剂。
本实验研究了洗涤水流量的变化对石墨浮选的影响，结果如图5所示。塔板表面进料速度为0.69 cm/s，泡沫深度400mm，表面风速为0.75 cm/s，其他操作参数保持不变。
结果表明，当洗涤水流速从0.08 cm/s提高到0.13 cm/时，精矿灰分含量从7.59%下降到6.25%，回收率从8.63%下降到8.36%。如果加入足够的洗涤水，泡沫中的进水会由于正偏压而返回到泥浆相。它把夹带/夹带的煤矸石带回到矿浆相中。因此在此表面洗涤水速度下，精矿中的低灰分含量可归因于较好的泡沫洗涤。当表面洗涤水流速进一步增大到0.17 cm/s时，精矿的重量回收率提高到8.87%，精矿中灰分含量也略有增加，为7.02%。由于捕收剂吸附的性质是物理性质的，过量的洗涤水可能会使影响精矿品位的试剂脱附。表面洗涤水流量为0.13 cm/s时，精矿的重量回收率为8.36%，最低灰值为6.25%。
图5
3.3. 空气流量变化的影响
一般来说，表面风速应尽可能高，以确保高吞吐量。同时，如果表面风速过高，则流态会受到干扰，并极有可能失去鼓泡群[25]。应注意的是，气含率与气含率呈线性变化的泡状流态下，塔内气含率随气含率的变化规律。研究了表气流量的变化对石墨浮选的影响，结果示于图6。塔板表面进水速度为0.69 cm/s，泡沫深度为400mm，表面洗涤水流速为0.13 cm/s，操作参数保持不变。从结果可以看出，表气流量的变化对最终精矿的回收率和品位有显著的影响。因为表观空气流量从0.38 cm/s到0.76 cm/s不同时造成的影响。精矿的重量回收率由2.77%提高到8.87%，而灰分含量从6.07%提高到7.02%。
表面风速的进一步增加对精矿品位的影响较小，对回收率有一定的改善。这可能是由于在相对较高的表面风速1.14厘米/秒的情况下，柱内出现泡状流。最佳表观风速为0.76 cm/s，精矿重量回收率为8.87%，灰分含量为7.02%。
图6
3.4。 进料流量变化的影响
原料流量的变化通常会影响到品位和回收率。容积流量的增加导致料浆停留时间的缩短，从而影响料浆的等级。因此应该保持足够的停留时间，以便收集和分离整个值。表浅进给速度在0.42 cm/s到0.69 cm/s之间变化，对回收率和质量的影响在图7中给出。柱的操作参数保持在0.76厘米/秒的表面空气速度，400毫米的泡沫深度和0.13厘米/秒的表面洗涤水流速
根据图7，表面进料速度的变化对最终精矿的灰分降低有显著影响。当精矿含灰量为0.42 cm/s到0.53 cm/s时，精矿回收率从8.53%提高到8.61%，但精矿
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