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反浮选从水合铝土矿中去除硅酸盐的工艺研究
摘要
铝硅酸盐，如叶蜡石，伊利石，高岭石和绿泥石是铝土矿中的杂质矿物，需要除去这些硅酸盐矿物，以提高离子交换树脂中的铝硅比，才能采用拜耳法处理铝土矿。 已经证明新的季铵盐（DTAL）在这些硅酸盐的选择中是有效的。 采用Na2CO3作为pH调节剂和分散剂，实现选择性脱泥，以质量比Al2O3/ SiO2 =1.60。 对进料和浮选产品进行的X射线衍射分析表明，由于其较差的可漂浮性，伊利石比叶蜡石，高岭石和绿泥石更难以从水合铝土矿中去除。 闭路流程试验表明反浮选脱硅脱硅可以通过一种新的试剂方案（DTAL，SFL和MIBC）来获得铝土矿精矿（A/Sgt;10，Al2O3回收率gt;86％），可以通过拜耳技术进行经济处理。
关键词：工业矿物; 氧化矿; 浮选试剂; 泡沫的选择
1. 介绍
市售的单醚胺和玉米淀粉已用于菱镁矿的逆向选择，以生产SiO2含量低于0.20％（基于煅烧）的菱镁矿浓缩物（Santana和Peres，2001）。
使用烷基硫酸盐作为捕收剂从三水铝石/高岭石中浮选出石英的实验室规模的实验已在pH=2的条件下成功。含有93.0％Al2O3（煅烧基础）的浓缩物在三水铝石回收率约为96％。高岭石与三水铝石的分离是通过高岭石选自氧化铝浓缩物和季铵盐在pH=6的条件下进行的，从而最终能生产高纯度三水铝石产品，97.4％Al2O3（煅烧基）约90％的三水铝石回收率（Bittencourt等，1990）。
中国的水铝土矿具有高含量的氧化铝和石英以及低的铝硅比。与其他国家的三水铝石 - 铝土矿和勃姆石 - 铝土矿相比，我国的铝土矿铝硅比（mAl2O3/mSiO2A =A/S，通常为5-6）。由#39;焙烧法#39;或#39;#39;联合法#39;#39;技术从这种耐火铝土矿生产氧化铝的成本远高于拜耳法，因此铝土矿中的叶蜡石，伊利石和高岭石等铝硅酸盐脉石必须去除增加A/S的比例。
正浮选已被证明是从铝土矿中中出去硅酸盐的一种有效方法（Liang和Li，1982; Feng等，1998; Zhang等，2001; Lu等，2002）。 然而，阳离子捕收剂反浮选工艺在铝土矿脱硅方面比正浮选更具优势，如成本较低，易脱水，冶金效果较差，水铝石和铝硅酸盐与烷基胺的选择机理和羧基氢氧化肟（Cao et al。，2001; Hu et al。，2000，2001; Jiang et al。，2001; Li et al。，2001; Luo et al。，2001）。 铝硅酸盐矿物的变化表面特性和可湿性以及容易产生的粘泥的存在使得用常规阳离子胺捕收剂难以通过反浮选进行去硅酸化。 因此，研究了一种新型试剂方案，在水铝土矿石的反浮选除去硅酸盐上进行脱泥。
我国铝土矿资源储量丰富，探明储量达23亿吨，居世界第五位。在全国18个省、自治区、直辖市已查明铝土矿产地205处，其中大中型产地72处(均不包括台湾省)。主要分布在山西、河南、贵州、广西四省区，合计占全国总储量的85.5％，在该四省区内均有大型氧化铝生产基地。
在已经探明的储量中，沉积型矿床储量占全国总储量的92.25％，堆积型矿床储量占6.21％，红土风化壳型矿床储量占1.54％。在这些储量中适于坑采的占全国总储量的45．49％，完全露采的储量占24．32％，适于露采与坑采结合的储量占29.79％。我国铝土矿主要为一水硬铝石型铝土矿，有高铝、高硅、低铁的突出特点，铝硅比偏低，矿物组成复杂，嵌布粒度细，嵌布关系复杂，铝矿物和铝硅酸盐矿物的可磨性差异较大。
我国氧化铝生产大多采用烧结法和联合法工艺的原因，主要是由我国铝土矿资源特点决定的，我国75％铝土矿铝硅比小于7，这样的生产原料不能满足拜耳法来生产氧化铝的要求。拜耳法生产氧化铝要求铝土矿原料的铝硅比在8以上。有资料表明：用拜耳法生产氧化铝，铝土矿原料中Si02每增加1％，每吨矿石将多消耗氢氧化钠6.6kg，损失氧化铝8.5kg，而用烧结法生产氧化铝，铝土矿原料中每增加Si021％，则多消耗石灰35kg。因此我国氧化铝工业根据本国铝土矿原料的实际情况，形成了目前的生产工艺现状。要改变这种状况，采用能耗较低的拜耳法生产工艺，就必须要对我国的铝土矿进行预脱硅处理，提高铝土矿的铝硅比，以满足拜耳法生产氧化铝对原料的要求。
界各国根据各自国家不同的铝土矿资源特点及氧化铝生产工艺的特点，提出了各种不同的脱硅方法，我国科技工作者在这一方面也进行了研究工作。在铝土矿脱硅中采用的方法主要有化学脱硅、物理脱硅和其他一些特殊脱硅方法。其中有些方法尚处于实验室研究阶段，如生物选矿，有的已经投入生产应用，如物理脱硅。
化学脱硅
1.预焙烧-氢氧化钠溶出脱硅法
预焙烧-氢氧化钠溶出脱硅法是在焙烧的方法下，使含硅脉石矿物 (主要是高岭石) 分解为无定形Al2O3 和Si02，然后在90～140℃下，采用NaOH优先溶解Si02进入液相，而含铝矿物仍留在固体中，最后经固液分离等方法可得到铝精矿。其工艺主要包括预焙烧、NaOH溶出脱硅、苛化和固液分离等。
2.氢氧化钠直接溶出-分选脱硅法
氢氧化钠直接溶出-分选脱硅法是指在不同温度条件下，根据含硅脉石矿物 (主要指高岭石) 与一水硬铝石在NaOH溶液中溶解的不同特点，同时结合一水硬铝石颗粒与水合铝硅酸盐在粒度、密度及复合场中的行为差异而进行分选的一种脱硅方法。其工艺主要包括粉碎、含硅矿物溶出和分选等。
化学选矿脱硅技术虽然对嵌布粒度细的难选铝土矿具有很好的脱硅效果，但其存在液固比大、物料流量大难以处理、碱消耗大、成本耗资很高等缺点，限制了它的广泛应用。
1.3.2物理脱硅
该类选矿脱硅技术的特点是在不改变矿物形态条件下，去除含硅矿物，一般是以硅酸盐类矿物形态除去，从而来提高铝土矿的铝硅比。常规的方法有洗矿-分级脱硅、选择性碎解脱硅、浮选脱硅和选择性絮凝脱硅等，其中浮选脱硅法是最重要的一种。
1.洗矿-分级脱硅法
洗矿-分级法是根据某些高岭石型铝土矿中含硅矿物 (高岭石) 易泥化的性质，通过采用洗矿机和水力旋流器等分级设备，将颗粒分为粗细不同粒级，将细粒级矿物进行抛尾以达到有效脱硅。试验研究表明：洗矿-分级对于处理结构疏松的铝土矿十分有效，高岭石-三水铝石型铝土矿通过采用此法进行脱硅，能够获得很好的指标。
2.选择性碎解脱硅法
选择性碎解脱硅法是依据水铝石与脉石矿物磨矿粉碎时的难易程度不同的特点，而进行选择性碎解将硅脱除。该法针对于水铝石与含硅矿物可碎性差异较大的铝土矿十分有效。
3正浮选脱硅法
正浮选脱硅法是指浮选过程中通过采用有效抑制剂抑制铝硅酸盐等脉石矿物，而采用捕收剂来进行水铝石的浮选，而达到含铝目的矿物与含硅脉石矿物分离的一种浮选方法。
4.反浮选脱硅法
铝土矿反浮选脱硅法是指铝土矿经磨矿后采用抑制剂对含铝目的矿物进行抑制，而用捕收剂将其中的硅酸盐脉石矿物浮出。相对于正浮选脱硅法，反浮选脱硅法的优点有 ：
1） 可进行铝土矿矿石的粗磨矿。
2） 泡沫产品量较少，药剂用量少，成本低。
3） 精矿脱水比较容易，有利于降低精矿含水量。
4） 机械夹带少，利于改善精矿质量，提高精矿品位。
5）钙和镁等杂质矿物被除去，减少了拜耳溶出过程中的钙渣及镁渣结疤问题的不利影响。
5. 选择性絮凝脱硅法
选择性絮凝脱硅法是指将铝土矿磨到一定的细度之后，根据含铝目的矿物及含硅脉石矿物间的性质差异，通过添加合适的絮凝剂使矿浆中的各矿物发生选择性絮凝，经絮凝物分离后可达到脱硅的效果。该方法对易泥化的一水软铝石型矿石具有很好的效果。
综上所述，物理选矿脱硅技术现已发展比较成熟，有关的研究主要针对分选工艺、药剂使用及理论研究，对分选设备的研究却很少，故对分选设备的研究以探究高效脱硅设备具有重要意义。
1.3.3生物选矿
铝土矿微生物脱硅技术是指铝土矿在某些特定的微生物细菌作用下，利用硅酸盐细菌的代谢产物能够溶解铝硅酸盐矿物的特性，从而使其中的含铝目的矿物与硅酸盐矿物分离，而达到脱硅的目的。生物浸矿脱硅技术的机理主要包括有机酸酸解、EPS络解、直接作用与间接作用等。
2. 试验
2.1. 物料
用于肟化测试的矿物矾土矿石由中国河南省郑州市提供，并通过颚式破碎机和双辊碾碎至0-3mm。 在X射线粉末衍射分析中，发现样品I中的矿物组成为水铝石（53.4-53.8％），叶蜡石（14.7-17.4％），伊利石（16.5-15.8％），绿泥石（9.3-12.6％）和高岭石（3-3.5％）。 伊利石，高岭石和绿泥石是样品II中主要的硅酸盐矸石，但叶蜡石不是在样品II中通过X射线粉末衍射分析发现。 样品I和II中Al2O3/ SiO2的质量比分别为5.68和5.62。 样品I和II的化学组成也分别在表1和2中给出。
十二烷胺（DDA），十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和特殊的季铵盐（DTAL）被用作铝硅酸盐矿物的捕收剂。 DDA和CTAB是分析级，而DTAL是一种工业产品。 使用碳酸钠和硫酸作为pH调节剂。 一种新的无机试剂（SFL）被用作抑制剂和分散剂。 DTAL和SFL是在实验室准备制备的。
表格1
样本I的组成分析
|
内容 人2O3 |
二氧化硅 |
Fe2O3 |
二氧化钛 |
氧化钙 |
氧化镁 |
K2O |
钠2O |
S |
|
重量（％） 64.69 |
11.39 |
4.93 |
3.04 |
0.58 |
0.31 |
1.10 |
0.39 |
0.08 |
表2
样本II的组成分析
|
内容 |
Na2O3 |
二氧化硅 |
Fe2O3 |
二氧化钛 |
氧化钙 |
氧化镁 |
K2O |
钠2O |
S |
|
重量（％） |
63.85 |
11.96 |
4.72 |
3.40 |
0.45 |
0.33 |
0.26 |
0.32 |
0.21 |
SFL DTAL MIBC
DTAL MIBC
粗选
清洁器
DTAL MIBC
清道夫1
尾矿
集中
清道夫2
搅动
2.2. 浮选测试 矿石选择试验在XFD-按照实验室型机（1.5 l）如图1所示的其他参数otation测试也在图1中给出平衡计算，粘泥等产品，尾矿和精矿都经过化学处理分析测定Al2O3和SiO2。
结果与讨论
阳离子捕收剂浮选实验
根据水铝石，高岭石，伊利石，叶蜡石的Zeta电位测量，水铝石，高岭石，伊利石，叶蜡石的PZC约为6.68，分别为3.65,2.88和2.51（Hu等，2000; Jiang 90 11et al。，2001），表明的分离来自高岭石，伊利石和叶蜡石的水铝石可以是 在阳离子捕收剂的pH 2-7范围内实现。样品I与十二烷胺（DDA）的浮选试验，十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和spe-cial季铵盐（DTAL）作为收集剂，无机试剂（SFL）360克/吨作为抑制剂和因此在pH范围内进行分散剂6-7与进料脱脂。 开路测试结果如图1和2所示。 2-4分别。从图2可以看出，Al2O3随着剂量的增加，铝土矿精矿量减少的DDA，但A / S在铝土矿精矿中的比例略有增加。 最好的结果是剂量200克/吨，Al2O3的回收率和铝土矿浓缩物中的A / S分别约为75％和9。
图3显示，增加CTAB的用量可提高铝土矿精矿的A / S比率和Al2O3在铝土矿精矿中的回收率，
缓慢起皱。铝土矿精矿（A / S 9.6，Al2O3回收率为78％）的用量可达400 g / t，表明CTAB比DDA选择铝硅酸盐矿物的选择性更好。 从图4可以看出，浓缩物中Al2O3和A / S的回收率随着
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