印度东部低品位石墨矿石浮选研究
摘要：本课题利用浮选技术精炼印度东部的低品位石墨矿来提高其质量，矿石由87.80%的灰分和8.59%的固定碳组成。粗湿磨（d80：186mu;m）后，在Denver浮选装置上进行粗浮选，使用柴油作为捕收剂，松油作为起泡剂，从而得到了粗选精矿。将粗选精矿再磨（d80：144mu;m）来进一步释放石墨，然后在实验室浮选柱内进行清洗。粗磨加上再磨和清洗过程最终得到矿石回收率为7.44%，并含89.65%的固定碳和6.00%的灰分。对极粗糙的原始矿石进行两段磨矿后片状石墨得到回收，并有助于减少磨矿能耗成本，基于此种方法，得到了成本低效率高的工艺流程图。
1. 概述
石墨和金刚石是自然形成的晶体碳的同素异形体，石墨是具有光泽的黑色矿物碳，质软，触感油腻，莫氏硬度在0.5-1.0之间。全球的石墨市场主要有两种产品，即无定形石墨和片状石墨。
石墨通常是在沉积物中的有机物进行变质处理过程中产生的，其中片状石墨来源于富含有机物的细晶沉积物。随着变质级别的增加，碳素材料转化为无定形石墨。按照晶体薄片的尺寸不同来对片状石墨进行分类，依据石墨中碳的含量和晶粒尺寸来决定变质级别。在商业领域，微晶石墨又被称为无定形石墨。在投入市场之前，富含10%固定碳的低品位原矿矿石通常都需要进行精炼。
石墨的精炼过程取决于矿石中脉石矿物质的性质和连生状态，由于石墨具有疏水性，通过浮选可以很容易实现精炼。自从适用于耐火材料，电池和润滑剂的高纯石墨制备成功以来，泡沫浮选法开始被广泛地采用。浮选法利用了石墨的表面性质，主要是疏水性的差异。在泡沫浮选法中，用烃油对石墨矿石进行处理，来增加石墨疏水性，进而提高石墨回收率。已经有学者研究过柴油和松油对浮选过程的影响，对细粒的浸染矿而言，磨矿有助于是石墨与脉石矿物分离。在常规的浮选法中，为了获得所需的品位，需要进行几个阶段的清洗。在这种条件下，利用浮选柱进行选矿将具有一定的优越性，并且整个过程可以提高设备的利用率。研究表明，浮选槽三阶段的清洗达到的品位可以由浮选柱进行一阶段的清洗所得到。除此以外，浮选柱还具有维修费用低和电路复杂性小的优点。因此，在矿物行业中，浮选柱变得越来越重要。有学者研究了利用搅拌槽和浮选柱来进行低品位石墨矿的富集过程的可行性，本课题主要研究印度东部的低品位石墨矿经常规浮选或浮选槽技术和两阶段磨矿后的富集情况。
2. 实验过程
2.1 实验材料
低品位的石墨矿来源于印度恰尔肯德邦，经过几个阶段的破碎后，对矿石进行充分混合。从中制备样品来进行化学成分分析，结果如表1所示。
表1 石墨矿的化学成分
|
样品 |
灰分（%） |
湿度（%） |
挥发物（%） |
固定碳（%） |
|
石墨矿 |
87.80 |
0.12 |
3.49 |
8.59 |
从表中可以看出，灰分含量较高，这表明石墨矿的品位较低。同时发现，样品中还含有含碳化合物如方解石以及硫化矿物杂质如黄铁矿，它们组成样品中的挥发物。
2.2 尺寸分析
利用BSS筛对破碎后石墨矿产品的粒度分布情况进行分析，重量百分数和灰分如表2所示，经计算，该石墨样品的d80为605mu;m。
表2 石墨尺寸及灰分分析
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尺寸（mu;m） |
重量百分数（%） |
灰分（%） |
灰分分布（%） |
|
﹣1680＋850 ﹣850＋500 ﹣500＋300 ﹣300＋212 ﹣212＋106 ﹣106 |
12.13 14.91 17.49 15.31 22.86 17.30 |
91.01 91.69 90.02 89.24 90.92 88.83 |
12.23 15.14 17.45 15.14 23.02 17.02 |
从表2的结果可以看出，各部分的灰分均大于88.83%，这表明石墨并未完全，因此为了恢复石墨值需要进一步减小尺寸。
2.3 矿石矿物学研究
通过石墨矿的矿物学特征分析得到了石墨碳含量和石墨片尺寸，这两种性质决定了石墨的经济价值，并未精炼研究提供了基础。光学显微镜下的岩相学特征（图1）表明样品主要由石英和石墨组成，它们呈细小或厚大片状，分布在硅基体中，同时含有少量的云母（黑云母）。
图1 石墨矿的岩相学图像
（a）硅基体中的长片状石墨 （b）硅基体中的厚大纤维状石墨
2.4 X射线衍射分析
利用X射线衍射进行石墨矿的矿物学相分析，特别是非石墨矿物的鉴定，X射线衍射图如图2所示。
本衍射实验采用波长为0.154nm的铜-Kalpha;的特征X射线，结果发现，样品主要由石英组成，同时含有少量的石墨和云母（黑云母）。石英峰的高强度和云母的存在表明矿石的灰分含量较高。
图2 石墨矿的X射线衍射图
2.5 浮选柱
本课题中的浮选实验采用直径为74mm的实验室规模浮选柱，该浮选柱由印度CSIR-NML Madras中心设计并制造，Plexiglas浮选柱高5000mm，内径为74mm。浮选柱的各种参数，比如柱高，进料注入点，空气流速和进料流速都允许改变。进料注入点位于浮选柱高约三分之二处。泡沫发生器（喷头）是由NML Madras中心设计的内部类型。电动测量泵用来注入和排出浆料，送入浆料的体积经泵准确测量，并伴随plusmn;3%的误差。泵速可以通过手动调节，也可以通过远程控制单元发出的信号来自动调节。差动压力传递机用来保持浆料和泡沫相的含量恒定不变。压力传递机产生的信号输入到尾矿泵的行程传感器中，从而使泵速可以自动调节，使得界面维持在固定的泡沫高度。传感器上安装有报警装置，当传入信号低于或者超过输入信号的0%-100%范围时，机器将停止运转。在稳定状态下，界面高度保持恒定，在plusmn;10mm之间。用带有差动压力调节器和针形阀的吹扫转子流量计来控制空气和水的流动，这种转子流量计通过改变入口和出口的压力，可以减小空气和水流动状态的变化。自动浮选柱的装置如图3所示。每次实验时，向调节器中放入充足的材料，并用试剂来浸渍，然后通过进料泵将处理后的浆料送入浮选柱。在稳定条件下，当浮选柱运转时间达到浆料停留时间的三倍以后，收集样品进行分析。整个实验流程按照Delviller等人的指导，实验使用的柴油和松油均为商业级别。
图3 实验室浮选柱装置图
3. 结果与讨论
经几阶段的破碎后，使用实验室的球磨机在186mu;m（d80）时对低品位石墨矿进行初级的粗湿磨，粗磨过程中要加入适量的水玻璃，在后续浮选时作为石英和云母的抑制剂。在D12 Denver浮选装置上进行粗浮选，以尽可能地消除粒度较细的脉石矿物对实验结果的影响。将粗选得到的精矿进行再磨（d80：144mu;m），可以进一步减小石墨损失值，把粗选精矿作为实验室浮选柱的注入料以优化操作参数。
如没有特别说明，则所有的浮选柱实验均在自然pH值和固相质量分数为12%的条件下进行。实验使用常规试剂，即柴油作为捕收剂，松油作为石墨浮选的起泡剂。本课题研究了各种操作参数如泡沫深度，洗矿水流速，空气流速和注入浆料流速对浮选进行和效率的影响。
3.1 泡沫深度的影响
使用与差动压力传感器（DPT）和尾矿排出泵相连的YS 170 控制器将泡沫深度调至所需值，泡沫深度在300到500mm之间。其它操作参数保持为：进料表观流速0.69cm/s，洗矿水表观流速0.13cm/s，空气表观流速0.75cm/s，实验结果如图4所示。
图4 泡沫深度对质量回收率和灰分含量的影响
泡沫中所夹带脉石的排出取决于它的高度和深度，在泡沫深度为300mm处发现精矿和灰分含量相对较高。这是由于在空气表观流速较高时，一些细小的脉石矿物可能混入泡沫相中，而泡沫深度在300mm以下时，脉石会夹带在石墨精矿中。
当泡沫高度增加到400mm时，由于气泡间的聚合效应，泡沫中的微粒将不断进行分离及再结合。在这个过程中，只有具有足够疏水性的自由态或连生态的石墨颗粒会漂浮，而由具有疏水性的石英组成的脉石则最终进入到液相中。因此，随着泡沫深度增加到400mm，尾矿中精矿的品位会增加，而回收率则由8.77%减小至8.36%。当泡沫深度进一步增加到500mm时，“泡沫下降”现象将会发生。在这个过程中，由于泡沫中固相的大量形成，泡沫分解成液相。尽管不会造成回收率的损失，实验中却发现精矿中灰分含量的有小幅的增加，这可能是由大量存在的浆料-泡沫中间相的高度混乱状态以及脉石矿物混入到泡沫相中所造成的。由于泡沫中固相含量太多时，“泡沫下降”现象更加明显，所以实验中泡沫深度不能超过500mm。于是，400mm成为最佳的泡沫深度，此时精矿的重量回收率为8.36%，灰分含量为6.25%。
3.2 洗矿水流速的影响
使用安装在距浮选柱顶端20mm处的淋浴头状的装置来注入洗矿水，以保持浮选柱横截面上水量均匀分布。在浮选柱技术中，洗矿水提供了补加水和用来将收集的固相转移至洗槽中的水，补加水替换了从泡沫中自然排出的水，从而提高了泡沫的稳定性。因此，洗矿水流速通过替换泡沫以及疏水脉石矿物颗粒中的水来影响回收率。同时，在通常情况下，洗矿水流速要尽可能地低，以减小对试剂的稀释作用。
实验研究了洗矿水流速对石墨浮选过程的影响，石墨回收率和灰分含量变化如图5所示。浮选柱的其它操作参数保持为：进料表观流速0.69cm/s，泡沫深度400mm，空气表观流速0.75cm/s。
从图5中可以看出，随着洗矿水表观流速从0.08cm/s增加至0.13cm/s，精矿的灰分含量从7.59%降至6.25%，回收率也由8.63%降低至8.36%。当加入足够的洗矿水时，泡沫中注入的水将与夹带及包裹脉石一起进入浆料相。因此，在此洗矿水表观流速下精矿中灰分含量较低可能是由于该流速时具有更好的泡沫清洗作用。随着洗矿水表观流速进一步增至0.17cm/s，精矿质量回收率增至8.87%，灰分含量增至7.02%。由于收集器吸收是一个物理过程，所以过量的洗矿水可能会带走一些对精矿品位有影响的试剂。本实验取0.13cm/s为最佳的洗矿水表观流速，在此条件下，精矿的重量恢复值为8.36%，灰分含量为6.25%。
图5 洗矿水表观流速对回收率和灰分含量的影响
3.3 空气流速的影响
通常情况下，空气表观流速要尽可能地高以保证高的产率，但如果空气表观流速太高，又会扰乱流动模型，并可能减少泡沫群。需要注意的是，浮选柱必须在泡沫流动模型下进行操作，此时气体含量随空气流速呈线性变化。实验研究了空气表观流速对石墨浮选过程的影响，结果如图6所示。浮选柱的其它操作参数保持为：进料表观流速0.69cm/s，泡沫深度400mm，洗矿水表观流速0.13cm/s。从图6中可以看出，空气表观流速对最终精矿的回收率和品位有很大的影响。随着空气表观流速从0.38cm/s增加至0.76cm/s，精矿的回收率从2.77%增至8.87%。灰分含量从6.07%增至7.02%。
空气表观流速的进一步提高会引起精矿回收率的小幅增加，这可能是由于在相对较高的空气表观流速（1.14cm/s）下，浮选柱汇总泡沫机制的减少。实验发现0.76cm/s为最佳的空气表观流速，在此条件下，精矿的质量回收率为8.87%，灰分含量为7.02%。
图6 空气表观流速对恢复值和品位的影响
3.4 进料流速的影响
进料流速的改变通常会影响品位和回收率，因为进料体积流速增加时，浆料停留时间会缩短，从而影响石墨品位。实验中浆料需要停留足够的时间以便于数据的采集与分析。进料表观流速在0.42cm/s到0.69cm/s的范围内变化，它对精矿回收率和灰分含量的影响如图7所示。浮选柱的其它操作参数保持为：空气表观流速0.76cm/s，泡沫深度400mm，洗矿水表观流速0.13cm/s。
图7进料表观流速对精矿恢复值和灰分含量的影响
从图7中可以看出，进料表观流速对最终精矿的灰分减少具有显著地影响。当进料表观流速从0.42cm/s增至0.53cm/s时，精矿的回收率从8.53%增至8.61%，同时伴随着精矿品位的极大提高，即灰分含量从8.55%降至6.64%。进料表观流速进一步增加到0.69cm/s会引起回收率和灰分含量的同时增加，这可能是由于停留时间变短所造成的。因此，0.53cm/s为最佳的进料表观流速，在此条件下，精矿的重量回收率为8.61%，灰分含量为6.64%。
3.5 在最优条件下三阶段的清洗
浮选柱的最佳参数以及计算得到的停留时间如表3所示，在表3所示的最优参数下，用浮选柱对粗精矿进行清洗，各阶段石墨富集结果如表4所示。
表3 浮选柱实验的最佳参数
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参数 |
数值 |
|
空气表观流速（cm/s） |
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