用烷基苯磺酸盐作捕收剂的红柱石浮选
Lingchu Zhou and Yimin Zhang
College of Resources and Environmental Engineering ,Wuhan University of Science and Technology ,Wuhan,China.
用烷基苯磺酸盐作捕收剂的红柱石浮选的研究在这次工作中已经完成了。这次研究工作以在微细浮选槽中浮选高品位红柱石矿样开始，然后在机械浮选槽中浮选一份矿样。动电学测量结果表明:红柱石的零电点是pH5.2，而石英和黑云母的零电点分别为pH2.1和pH3.8。我们发现在酸性pH范围，红柱石表面带正电时，烷基苯磺酸盐对于红柱石的浮选相当有效。脱泥和预浮选（去除含碳组分)的预处理能让之后的浮选的精选产品化验结果为，当铝的回收率为65.7%时Al2O3的品位为56.5%。
关键词：烷基苯磺酸盐、红柱石、脱泥、浮选、预浮选。
引言
红柱石与蓝晶石、硅线石合称为“三石”，均属硅酸盐类，统称蓝晶石族矿物，具有相同的化学成分：Al2O3·SiO2，但是它们的结晶构造和物理性质却不同。红柱石，斜方晶系晶体，是制造高级耐火材料最重要的矿物材料之一（Burt et al.，Zhang et al.，2006）。
红柱石矿通常含有5%到15%的红柱石。红柱石矿含有的其他矿物主要有石英、黑云母和石榴石（Xia et al.，1994a,1994b)。红柱石矿必须经过富集才能被用于制造高级耐火材料工业。一般而言，红柱石精矿必须含有不少于54%的AL2O3，不多于42%的SiO2，1%的Fe2O3,2%的TiO2，0.1%的CaO ,和0.1%的MgO (Jin et al.，2002）。如今，红柱石的富集已经被重选、磁选和泡沫浮选大批量地实现了。(Li et al.，1993；Fan and Li，1999；Li and Li ，2001；Fang et al.，2003)。
浮选是应对细粒性分布红柱石富集最普遍使用的方法。有很多试剂适用于红柱石浮选，比如，在pH =4时，油酸、亚麻油酸和亚麻酸都可以用作红柱石的捕收剂（Li et al.，1993）。研究表明，当红柱石矿含有少量的黑云母时，其他阴离子捕收剂，例如环烷酸或它的盐类，都能用来在酸性介质中浮选红柱石（Xia et al.，1994a，1994b）。一个法国的公司达姆内克在1987年报告说，在pH不高于3.5和固体含量15%到30%时，烷基磺酸盐能够作为红柱石浮选的捕收剂。一个最高标准的红柱石精选，化验其产品得其中含60%的Al2O3和0.6%的Fe2O3 ，KF级别，被制造出来了。这个方法后来在1989年的欧洲被授以专利（专利号:238479)。据报告说，在用稀酸溶解掉矿物表面的铝离子后，一种叫做十二烷胺乙酸盐的阳离子捕收剂在pH=7时是红柱石的非常适宜的捕收剂（Xia et la.，1994a，1994b）。
西峡红柱石矿，位于中国河南省，是一个巨大的沉淀变质矿床，它的矿种类单一。这个矿床的大部分是斑岩黑云母和石英片岩。选矿厂的工艺流程包括选择性磨矿、摩擦脱泥、重液预精选和干式高强度磁选。粗精矿含有55%到58%的AL2O3，回收率27.9%（精选集中回收率2.7%）。尾矿中含有的极细红柱石微粒必须回收以提高红柱石的回收率。这个研究的目的就是用浮选手段来处理红柱石矿。
试验
这次试验工作所用的高品位红柱石和石榴石矿采集于中国河南省西峡矿羊奶沟矿区，石英和黑云母采自中国湖北英山。之所以选择红柱石、石英和黑云母来做测试是因为这些矿石是和红柱石相联系的最普通的脉石矿物。这些试样都是通过手选来减少各种杂质的。一份红柱石原矿矿样取自西峡矿羊奶沟矿区。对于高品位红柱石、石英、黑云母、石榴石矿样和红柱石原矿矿样化学分析的结果见表1。结果表明，红柱石矿的纯度是96.2%，据估算，石榴石、石英和黑云母的纯度分别为95%、97%和98%。对于该原矿矿样的矿物学分析表明，该矿石中主要的脉石矿物是石英和黑云母，同时也有一些白云母、十字石、铁铝榴石、斜长石、绿泥石和含碳组分，如表2所示。
表1 对高品位红柱石、石英、黑云母、石榴石和原矿的化学分析/%
|
试样 |
Al2O3 |
SiO2 |
Fe2O3 |
TiO2 |
K2O |
Na2O |
MgO |
CaO |
C |
烧失量 |
|
高品位红柱石 |
61.5 |
37.8 |
0.21 |
0.01 |
0.02 |
0.00 |
0.05 |
0.01 |
_ |
0.00 |
|
高品位石英 |
0.37 |
97.5 |
0.26 |
0.03 |
0.05 |
0.00 |
0.01 |
0.02 |
_ |
0.27 |
|
高品位黑云母 |
15.6 |
45.0 |
11.7 |
0.05 |
10.2 |
0.46 |
16.9 |
0.01 |
_ |
1.93 |
|
高品位石榴石 |
25.3 |
38.8 |
29.8 |
2.00 |
0.01 |
0.01 |
1.55 |
0.15 |
_ |
0.00 |
|
红柱石原矿 |
18.9 |
62.2 |
7.43 |
0.89 |
0.91 |
0.91 |
2.25 |
0.36 |
0.65 |
3.30 |
表2 原矿的矿物组成
|
主要矿物 |
次要矿物 |
微量无机物 |
|
石英39.6%、黑云母35.7%、红柱石10.2% |
白云母3.0%、十字石0.9%、铁铝榴石3.1%、斜长石1.9%、绿泥石1.7%、碳质组分1.3%、金属矿物2.3%（其中包含钛铁矿1.5%） |
电气石、绢云母、锆石、磷灰石、绿帘石、硅线石、黄铁矿、黄铜矿、褐铁矿、磁铁矿、钛白石 |
这些高品位矿样在这个研究项目的早期用于微粒浮选试验，原矿矿样用于小规模浮选试验。微细浮选在一种XFG微细浮选槽（40ml）中进行。在每个试验中，取5g高品位矿样，粒度范围为-0.104 0.043mm（-140 360目），搅拌转速为每分钟1750转。药剂添加顺序和作用时间如下：pH调整剂（1分钟），抑制剂（1分钟），捕收剂(3分钟），起泡剂（3分钟)。
悬浮液的pH值用pH-29 pH试纸测量，浮选pH值就被认为是这个在空气引入之前立马读取的pH值。高品位矿样的ZETA电位由一种叫做JS94J的增强微量电极测量。
原矿浮选试验在0.5L的XFD机械浮选槽中进行，每个试验中矿样的用量为250g。在微细浮选试验，分析等级钠十二烷基磺酸盐（SDBS）作为捕收剂。在原矿浮选试验中，使用了工业石油磺酸盐，工业石油磺酸盐的主要成分就是SDBS。
实验结果与讨论
在使用捕收剂SDBS 1mg/g的条件下，pH值对这四份高品位矿样的可浮性的影响如图1所示，可浮性由浮选回收率表达。由图可知，在pH小于3.5时，用SDBS作捕收剂，红柱石比石英和黑云母有更好的可浮性。因为石英可能在实际红柱石浮选中被铝离子活化，黑云母可能有一些天然可浮性，所以必须用抑制剂将它们从红柱石中分离。石榴石和红柱石有相同可浮性，它们不能被轻易地浮选分离，但能在浮选精矿时用高强度磁选分离。
水玻璃是最早被测试用作抑制脉石矿物的抑制剂的药剂，但事实证明无效。然后，淀粉在一个pH约3.5，用1mg/g SDBS 的浮选中也被测试了，这些试验的结果如图2所示，随着淀粉用量越多，红柱石和石榴石的回收率从大于80%锐减到约20%。必须指出的是，尽管在图2中，淀粉在单次矿物浮选中并没有表现出对石英和黑云母的抑制作用，但是它对经金属阳离子活化后的石英和黑云母有明显的抑制作用。表3表明了在Ca2 、Fe2 、Mg2 和Al3 （每个12.5mg/L）存在的情况下，用1mg/g的浓度SDBS在pH=3.5时，淀粉对这四份高品位矿样的可浮性的影响。 由图2和图3的比较可以看出，金属离子对于黑云母和石英的浮选有很好的活化作用。在没有金属离子存在的情况下，石英的回收率只有约15%，但是在金属离子存在的条件下，石英的回收率提升到90%以上。淀粉的加入极大地抑制了石英和黑云母的浮选。具体点，当淀粉用量达到0.2mg/g时，石英的回收率从高于90%降低到约30%。必须指出的是，金属离子的存在同样也促进了红柱石的浮选。尽管当淀粉的用量增加到0.2mg/g时，红柱石的回收率降低到75%，该回收率依然远高于表2所示的在金属离子不存在的情况下的达到的25%的回收率。
金属离子对浮选的促进作用被认为是由它们被吸收到矿物表面造成的，因此假设认为促进了捕收剂的吸收。这个假设被图4所示的ZETA电位的测量结果间接地证明了。在pH值约3.5时，黑云母和石英表面都是带低负电的，然而石榴石和红柱石的表面要么带正电，要么不带电。这就是金属离子对石英和黑云母的活化性能强于对石榴石和红柱石的原因。
测试表明，淀粉对石英和黑云母的抑制作用机理是减活化作用。淀粉会在水相中与金属活化离子反应从而防止金属离子被矿物表面吸收，因此活化石英和黑云母的表面·。淀粉也会与已经吸收到石英或黑云母表面的金属离子反应，将它们从矿物表面分离，或与之在矿物表面形成碳水化合物。值得注意的是，金属离子有对石英和黑云母更显著的活化作用，而淀粉对这两种矿物有更有效的抑制作用。这是对之前讨论的浮选机理的证明。在实际浮选系统中，金属离子的存在是不可避免的。上述的一系列发现提供了一种在红柱石浮选中选择性抑制石英和黑云母的方法。
图1 在使用捕收剂SDBS 1mg/g的条件下，pH值对这四个高品位矿样的可浮性的影响
表2 在使用捕收剂SDBS 1mg/g的条件下，淀粉用量对这四个高品位矿的微细浮选的影响
表3.在使用捕收剂SDBS 1mg/g，pH值为3.5，存在不同的金属离子的情况下，淀粉用量对这四个高品位矿的微细浮选的影响
图4.pH值对高品位矿的ZETA电位的影响
原矿浮选
先前大量的研究表明，对于西峡红柱石矿来说，脱泥和预浮选（去除其中含碳组分）是必要的，而且最好的浮选结果的pH值在酸性范围取得。在中性和弱酸性条件下，反浮选也被观察了，也就是红柱石富集在尾矿中的浮选。在以上的前提下，注定要用石油磺酸盐（主要含SDBS）作为红柱石的捕收剂，淀粉作为脉石矿物的抑制剂，和酸性pH浮选条件。另外，在预浮选之前加入煤油，松树油作为起泡剂。在之后的浮选试验中，粗选槽中固体的比例维持在33%，煤油和松树油的用量保持不变，而磨矿细度、pH、其他药剂用量都在改变。
磨矿细度的影响最先被研究，实验结果如表3所示。最适宜的磨矿细度是85%的矿粒都能通过0.076mm（200目）的筛子。pH值和淀粉用量的影响的试验都在最佳磨矿细度的前提下进行研究，试验结果分别如表4和表5所示。如表4所示，悬浮液pH值对红柱石的浮选有极大影响。在pH值2~3和3~4范围，红柱石浮选效果一
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