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表面喷涂技术
冷喷涂和气体爆炸喷涂之——复合喷涂材料的发展
摘要
基本目标是使用冷喷涂（CS）和计算机控制的爆炸喷涂（CCDS）开发多功能的复合材料保护涂层。就CS而言，是将每一种粉末分别注入到气源的不同区域来应用。Cu–Al涂层材料,Cu–SiC涂层材料,Al-Al2O3 涂层材料,Cu–Al2O3涂层材料,Al–SiC涂层材料,Al–Ti涂层材料和Ti–SiC涂层材料，都是成功运用的涂层材料。对于CCDS，粉末喷涂运用一种最新研制的设备，其特点是高精度的气体供应系统和精细的双粉喂料系统。计算机控制提供了一种灵活的调整程序，使爆炸气体对粉末的能量产生影响，从而为每一种组分的喷涂参数作最优选择，形成复合层和多层涂层。为了获得复合镀层，多种粉末被喷涂，其中包括很多，特别是WC—Co—Cr Al2O3,Cu Al2O3，以及Al2O3 ZrO2。
1.介绍
目前热喷涂的趋势是生产多功能的保护涂料，结合了耐磨损、耐腐蚀、导电率高、摩擦系数小、热障性能、耐磨性能等特点。通过使用单质各向同性涂层，通常不可能提供所需的多功能。为了达到一种独特的功能特性或一组独特的涂层特性，应该选择一些化合物并将其放置在涂层的合适位置。这意味着在涂层组成和涂层设计之间必须建立牢固的逻辑连接（后者也可以被理解为涂层建设)。涂层设计通常是指对分级或多层结构及其组合的细化。
冷喷涂（CS）和计算机控制的爆炸喷涂（CCDS）是可靠的涂层沉积方法。在某种程度上，它们是免费的喷涂技术，因此，对它们的比较分析可能是一个有用的窗口，以确定应用于复合镀层的最佳方法。另外，由于这些技术相当独特，所获得的复合涂层具有不同的微观结构，不同的体系结构，等等，可以被认为是在各种不同的喷涂材料发展涂层的应用中的一种“边界”。可以假定，CS和CCDS的使用可以使金属和非金属物体的涂层沉积在广泛的材料上，同时也保留了喷粉的初始成分和微观结构。众所周知，CS方法适用于喷涂具有独特性能的复合涂料。例如，在[1]中，锌—铝复合涂料比纯锌或纯铝的涂层具有更好的耐腐蚀性。NiAl3相和Ni2Al3相是在一种Ni-Al喷涂涂层中形成的，在420摄氏度后热处理。这是一种简单直接的方法，例如，金属矩阵Ni-Al复合材料，金属间化合物在AZ91[2]底物上，分析结果[3]显示，含有氧化铝的冷喷涂涂层具有更高的附着力，与纯铝的涂层相比，耐磨性较好，同时具有较高的耐蚀性。在[4]中，作者论证了如果将Al2O3添加到涂料中，随着体积的逐渐增大，磨损模式由黏着磨损变为磨料磨损。同时，这种涂层的摩擦系数增大，变得更加稳定。在本文中，由CS和CCDS方法存储的复合涂层以不同的成分和设计形式存在，以证明它们在这一类的涂层开发中所具有的潜力。
2.复合涂料的冷喷涂：限制和改进
各种复合金属和金属基体复合材料（MMC）已成功地在CS [1-8]中沉积。复合镀层通常是喷在预先准备好的粉末混合物中。虽然这种冷喷涂复合镀层的方法相对简单，但也有几个缺点。第一个主要缺点是，在喷涂过程中，不可能改变粉末混合料的成分比例。这样就不可能喷涂具有穿透厚度的复合材料涂层。第二个主要的缺点是，对于有效的冷喷涂，必须达到一定的粒子飞行速度的临界值。临界速度的绝对值很大程度上取决于喷涂材料属性和粒子在冲击[3,7]之前的温度。先前的研究表明，撞击温度的增加可以降低粒子临界速度。也就是说，在固态时，当且仅当粒子碰撞速度和粒子碰撞温度之间的“临界平衡”达到[5,9]时，金属粒子才会沉积在基板上。在初步制备的粉末混合物中，颗粒达到一定的速度和温度，这可能适合喷涂一种成分，但对另一种成分有效。
本研究的目的是对这一问题作出反应，提出将每一种成分分别注入到气源的不同区域。
CS先前的技术提出了两种注入气流的方法。在第一种方法中，粒子被注入到喷嘴的亚音速部分，压力超过了气体P0的停滞压力，通常在P0=1.0-4.0 MPa的范围内。注入到前腔的粒子由气体沿着喷嘴喷出，被加热并加速到高速。这种方法在很大程度上是被采用的，例如，[5，10]。在第二种方法中，粒子被注入到喷嘴上的不同的超音速部分（喉部），因此，它们的加热和加速只发生在超音速部分。这是在许多CS设备中都采用了的注入方法[11]。
通过数值模拟和实验结果[12]表明，在一定的条件下，粉末注射的位置对颗粒内的温度有很强的影响。通过在喷嘴的不同位置注入不同的成分，可以获得高密度的复合镀层，这是由于每种成分都能达到最佳的飞行特性。难喷涂的成分（即在高温下喷射的成分）应该注入喷嘴的亚音速部分，而容易喷涂的成分则可以注入超音速。
非塑料材料（陶瓷、氧化物等）在纯状态下进行冷喷涂，不会产生任何表面涂层，但会侵蚀表面。因此，简单喷涂或硬式喷涂的方法并不适用于它们。然而，大量的实验中预制金属—陶瓷混合物的可能性的研究被报道。在这种情况下，一种带有陶瓷夹杂物的金属镀层可以形成[3,4,13-15]。CS在MMC涂料领域的现有技术提出了两种注入气流的方法。在第一种方法中，一种金属陶瓷混合物被注入到喷嘴的亚音速汇聚部分[5,10]然后通过喷嘴临界截面（喉部），通过它的超音速部分，将其输送到喷嘴。这种方法的缺点是磨料颗粒会腐蚀喉管壁。在第二种方法中，一种金属—陶瓷混合物被注入到喷嘴的超音速部分，而不是在临界部分[11]，以避免腐蚀喉咙的喷嘴壁。这种方法只适用于简单易喷涂的材料，如铝、锌、镍和铜，对于硬式材料[11]来说，这种方法很复杂。考虑到上述因素，将粉末注入流中金属和陶瓷的位置分开似乎是有利的。这种金属粉末应该注入亚音速部分，以有效加热微粒。对于陶瓷粒子来说，它们的温度并不重要，因此，它们可以被注入到超音速部分，这样就可以避免对喷嘴的腐蚀[15]。
3.材料和实验装置
在CS实验中，[10-13]描述了被用来喷涂金属—金属和金属—基质复合材料的两个温度的粉末注射的喷嘴。这个喷嘴与冷喷设备的CGTKINETIKS动力装置集成在一起。氮在所有的实验中都被用作工作气体。两个单独的馈送器（馈电式CGT-PF4000馈送器和一个国产馈送器）用于在喷嘴的亚音速和超音速部分注入粉末。通过调整粉料率，控制混合成分。通过在10秒、30秒、60秒的间隔时间内，对粉末送料机注入的粉体量进行称重和测量，计算出粉末的流量。由于目前的CS实验装置提供了一种低精度的粉末喂料调节，所获得的混合物的体积组成只能粗略估计为40%-60%，50%-50%，60%-40%。
爆炸喷涂是一个脉冲周期沉积过程。它的运行周期包括以下步骤：（a）桶的一端打开，充满了爆炸性气体混合物（乙炔，丙烯，或含氧的天然气）;（b）将粉末部分注入桶中;（c）由于混合物在桶的封闭端点火，一种自我持续的爆炸波出现;（d）爆炸产物加速粒子，使其升温，并使其升温直至熔点甚至更高;（e）与底物碰撞时，粒子紧紧地与表面结合。单次发射，就形成了高达10微米厚的涂层，其直径与管径接近;（f）最后，涂层是由单个沉积区域叠加而成的。
至于CCDS，粉末喷涂运用了新一代工业型装置。该设备具有高精度的燃气供应系统和精确的双粉送料系统[16,17]。计算机控制提供了一种灵活的程序调整，对爆炸气体能量的影响进行调整（比如，C2H2 1.05O2混合物的量）因此，在粉末中，可以选择最佳的喷涂参数，以形成复合镀层。对于给定粉末的喷涂条件是由装满爆炸混合物（爆炸电荷）的桶的变化进行调整的，在30%-80%的桶内。电荷的量由CCDS的数值控制模块控制。
在先前的研究[16]中，根据爆炸气体混合物的数量（也就是爆炸气体混合物放入桶中量的多少），爆炸喷涂过程被分为不同的模式。其模式为：超冷（30%-40%的桶），冷（40%-45%的桶）,正常（45%-55%的桶）和热（超过55%的桶）。这分类是相对的，并与实际的CCDS配置有关—喷涂WC–Co粉末，使用C2H2 1.05O2引爆混合物。
使用开发的计算代码[18,19]的计算表明，超冷模式提供了加热温度，加热到Co熔点的70%-90%。冷模式表示粒子温度达到Co熔点，粒子可以部分熔化。正常模式意味着这些颗粒完全融化了，甚至可以达到Co熔点以上30%的温度。在高温模式下的爆炸喷涂过程中，颗粒处于液态状态，温度高于Co熔点的30%以上。
理论模型通过对粒子的运动速度的测量进行了实验验证[20]。
在目前的试验中，爆炸喷涂条件为:800mm管长,从粉末喷射点到桶端的距离350mm,200mm喷射距离,爆炸混合物C2H2 1.05O2;爆炸混合物体积（电荷）45%-60%的桶体积，1-15赫兹频率。
粒子大小由光学粒度计ALPAGA 500NANO分析，它是一个光学筛分系统，以及CALLISTO图像分析软件。表1列出了喷雾粉末的粒度分布和形态。
在所有CS和CCDS测试中，基板材料分别是铝和钢，在喷涂之前都是喷砂.陶瓷材料成分采用光学显微镜图像分析方法，对涂层截面的金属和陶瓷颗粒面积百分比进行了计算（Carl Zeiss轴向显微镜，以轴向视觉4.7图像分析软件）。微硬度是用BUEHLER Micromet 5104来测量。元素分布像被SEM TESCAN Vega SBH采用微分析系统 EDS Bruker Quantax证明，并对其成分进行了分析。
4.结果和讨论
4.1.CS沉积的复合材料
本实验的目的是探讨，使用两种喷涂性能不同的材料，通过在喷嘴不同温度的水流中注入粉末来得到双组分涂层的可行性。
4.1.1.金属-金属复合材料
铜和铝分别在第一个（亚音速）和第二（超音速）注入点注入。气体的滞止压力为2 MPa，而气体的滞止温度为700K。喷雾混合物的体积组成约为60%铝 40%铜。
一种致密的铜—铝涂层成功地喷了出来，图1中横截面的扫描电镜图像显示了涂层中喷溅的成分。平均微硬度值很大程度上取决于测量区域的成分，范围从50 HV0.1的范围变化，标准偏差sigma;=5（Al成分的区域），最高为85 HV0.1，sigma;=8（成分的区域）。必须注意的是，涂层成分的某些局部不规则性是由于粉末的不稳定造成的，但是，总的来说，涂层的成分与喷剂的混合物非常接近。
在另一系列的实验中，钛（作为“硬喷的”成分）被注入亚音速区域和铝中。
（“易喷涂”的成分）被注入到超音速区域。喷雾混合物的体积成分约为50%Al 50%Ti。气体的滞止压力为2 MPa，气体停滞温度为823 K。[2]显示了所获得的复合镀层的截面的微观结构。在铜 铝混合物的情况下，粉末喂料率的脉动影响了涂料的成分分布。虽然一般的涂料成分接近于初始混合物，但涂层中的成分分布明显不规则，可能是因为与铜粉相比，钛粉具有较低的流性。平均微硬度值也取决于测量区域的位置（铝富区57 HV0.1和标准偏差为6，钛富集带187 HV0.1和标准偏差为19）。
4.1.2.金属-陶瓷复合材料
目前实验的目的是测试一种由金属和陶瓷粉末组成的单独注入金属—基质复合材料（MMC）的注入方法。
在实验中，铝和铜粉被用作金属成分。陶瓷成分是由氧化铝和碳化硅提供的。停滞工作气体的压力是3 MPa。铜 陶瓷混合物在700 K气体停滞温度喷射;铝 陶瓷混合物在500k气体停滞温度被喷涂。喷剂混合物的体积成分约为50%金属 50%陶瓷。
图3展示了一个铝质涂层的横截面。
结果表明，喷涂涂层中陶瓷的体积含量不超过12%-18%，主要受喷涂混合物的初始成分很大影响。实际上，在冷喷涂涂层中，陶瓷颗粒的存在可由机械的“楔入”和“铆接”的金属粒子的“铆接”来解释，因此，这些涂料中陶瓷的含量相对较低[13]。
如前所述，在金属中加入硬粒子可以改善涂层的性能（附着力、密度、沉积效率等），与纯金属相比，[3，4，15]。这种效果将被称为喷涂过程的“激活”。这些实验的目的是确定活化效应是否能减少“破坏”的气体停滞温度T，在此基础上，涂层形成过程预计将开始。一种材料（金属）通过高压粉末给料机注入喷嘴前腔;另一种（硬相粉末）进入超音速部分。首先，用金属粉末来测量T br1，然后对混合金属—硬粒子T br2进行测量。所有这些测试的卷粉比大约是50%。表2显示了纯金属和几种金属-陶瓷复合材料之间的“破坏”喷雾温度（T br1-T br2）变化的一些数据。从这个表可以看出,添加一种细的硬质粉末(Al2O3和SiC)去软化金属，因为Aland铜允许这些金属Tbr显著的降低(50k - 100 K)。硬质粉末涂层材料的改善影响因素和混合物沉积效率的影响因素在前文[1 - 6]定性解释过:硬颗粒的处理，底物的清洁和随后的涂料层的清洁。事实上，当金属与硬相喷在一起时，Tbr的减少是有利的，而且在喷涂复合材料时，也应该考虑到它的作用。
微硬度仅在金属基体的面积上测量。对每个样品进行了大约30次测量，以确定表3中所示的微硬度值以及纯铝和铜涂层的显微硬度。值得注意的是，铝、陶瓷和铜的基体和铜基体的显微硬度比纯铝和铜的涂层要高出30%。
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