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二氧化碳-原油体系的界面张力和最小混相压力的实验测定；温度，压强和组分的影响
Abdolhossein Hemmati-Sarapardeh, Shahab Ayatollahi,* Mohammad-Hossein Ghazanfari,and Mohsen Masihi
摘要：界面张力(IFT)作为油藏有效CO2驱油的主要参数之一，主要受油藏流体的压力、温度和成分影响。因此，在实际储层条件下对其进行测量对油田开发计划的成功实施具有重要意义。本文采用轴对称液滴形状分析(ADSA)方法，研究了不同温度和压力下原油与CO2之间的平衡IFTs。应用消失界面张(VIT)技术确定了原油/CO2体系在不同温度下的最小混相压力(MMP)和首次接触混相压力(Pmax)。此外，还研究了链烷烃含量、树脂与原油沥青质比对IFT性能的影响。结果表明:低压区IFT随温度呈下降趋势，而高压区IFT随温度呈上升趋势。MMP和Pmax随温度呈线性增加。结果表明，链烷烃对原油/CO2 IFT有重要影响。研究还发现，树脂-沥青质比越低，通过测定溶液的IFT，沥青质沉淀的可能性越大。结果表明，原油中较重组分的分子量越大，MMP值越大。
介绍
随着世界石油价格和石油消费在过去几十年中迅速增加，石油领域越来越多地采用强化采油（EOR）方法。在一次和二级采油之后，由于毛细管和粘性力，大部分原油保留在多孔岩石中。因此，EOR过程有助于从枯竭的油藏中获得更高的采收率。二氧化碳注入被认为是提高采收率的最有效的EOR工艺之一。人们普遍认为，过去一百年来，二氧化碳等温室气体的增加给环境带来了真正的威胁。因此，提出了一种CO2 EOR方法，用于提高采收率和二氧化碳封存，这也是为了减少温室气体排放。值得注意的是，在某些情况下，二氧化碳注入与沥青质沉淀有关，这会导致石油工业出现严重问题，例如相对渗透率降低，润湿性改变以及由于额外压降导致的井流和管道、上游工艺设施和地面管道的流动阻塞。沥青质作为胶束颗粒具有由许多聚集的沥青质分子形成的核心，被双极树脂分子包围。 如果不是树脂，由于沥青质单体分子在大量石油流体中的低溶解度，许多沥青质分子会迅速从油中沉淀出来。 因此，在设计二氧化碳驱油过程时，还应考虑沥青质沉淀的可能性。
二氧化碳驱油过程可分为混相和非混相;它们的应用类型取决于储层条件。 已经发现，通过降低油粘度和密度，可混溶的CO2注入提高了油回收效率，并且由于在高压和高温下CO2的独特性质，还提高了体积波及效率。 理论上，混溶性是指在所涉及的两相之间没有界面的情况（即零平衡界面张力（IFT））。 换句话说，可混溶条件是两相可以任何比例彼此混合的情况。 一旦注入二氧化碳，二氧化碳就不能与储层原油产生第一次接触混溶（FCM）。 然而，在实际储层条件下，CO2可以通过多次接触逐渐形成与残余油的动态混溶性。
设计CO2驱油过程所需的主要参数之一是原油和CO2之间的最小混相压力（MMP）。 MMP被称为最低操作压力，在该操作压力下，注入的气体和原油在其在储层温度下的动态多触点过程之后变得可混溶。 在低于MMP的压力下，可通过冷凝，蒸发或它们的组合过程实现混溶性。已经提出了分析和实验方法用于MMP的预测和测量。众所周知的确定储层条件下油气混相压力的实验程序是细管试验，升泡仪（RBA），构造压力-成分（PX）图的方法，以及新开发的界面张力消失法（VIT）。在这些方法中，细管试验被认为是最常见的并且已被广泛接受作为评估油-气混溶性的“石油工业标准”。尽管细管被广泛使用，但该技术既没有提供标准设计，也没有提供标准操作程序和评估混溶条件的标准。此外，这种技术也很耗时，并且因为通常需要一个多月才能完成一次混溶测量，因此它很昂贵。RBA是用于测定MMP的另一种技术，其通常用于快速和近似范围的气油混溶性。该技术完全是视觉的并且本质上是定性的，因为从视觉观察推断出可混溶性。该技术的一些缺点是对视觉观察的可混溶性的主观解释，与可混合性解释相关的一些任意性，以及缺乏支持结果的定量信息。压力-组成（P-X）图方法也是耗时的，麻烦的，昂贵的，需要大量的流体，并且还经受一些实验误差。
最近开发了VIT技术并用于测量各种原油与包括CO2在内的不同气体的混溶条件。实际上，VIT技术基于原油和CO2之间的平衡IFT的测量，因为两相之间的平衡界面张力的压力增加，在可混溶条件下接近零。值得注意的是，使用VIT技术的MMP测定可以在4到6小时的时间内进行，而细管测试通常需要4到6周，如前所述。在这方面，在4到6个不同压力下测量IFT足以使用VIT技术确定MMP。然而，应该考虑到为了确定原油/ CO 2系统的MMP和Pmax，需要在更宽的压力范围内进一步的IFT数据。此外，为了确保IFT测量的可重复性，每次IFT测量可以重复多次。然而，与其他传统技术相比，确定MMP的VIT技术可以在更短的时间内进行。
本研究旨在通过悬滴法研究温度对不同压力下（CO2 原油）界面张力的影响。 此外，VIT技术用于确定在很宽的温度范围内（从313.15到373.15 K）的CO2 /原油系统的MMP和Pmax值。此外，研究了原油组成，特别是树脂与沥青质的比例和原油重组分的MW对CO2/原油系统的IFT行为的影响。此外，在本研究结果和先前公布的数据之间进行了比较研究，其中我们研究了CO2/庚烷和CO2/十六烷系统之间的IFT。
2 实验部分
在该实验工作中，选择了两种不同的原油样品。这些原油的一般性质列于表1中。
2.1 SARA分析及沥青质含量测定
为了表征原油，使用由石油学会引入的SARA测试分析，其以饱和物（S），芳族化合物（A），树脂（R）和沥青质（A）描述了油。在大气条件下不溶于链烷烃（例如庚烷）的原油的重量分数称为沥青质含量。沥青质含量的量从一种原油到另一种原油不同。在本研究中，正庚烷用于通过IP-143和ASTM D-3279的标准方法测量沥青质含量。沥青质与树脂的比例对于发现沥青质沉淀的开始是重要的。表1显示了两种原油的SARA分析结果。
2.2 平衡界面张力测量
为了测量原油和CO2的平衡界面张力，使用IFT700装置（Vinci-Technologies）。 通过压力振荡管装置（AntonPaar-mPDS 2000 V3）实验确定CO 2和原油的密度数据。应该注意的是，我们之前的研究的二氧化碳密度数据已在这里使用。 关于应用实验设置的更多细节可以在别处找到。结果报告在支持信息的表S1和S2中。 图1显示了IFT测量的实验设置图。该装置包括一个内部容积为20立方厘米的观察室。 高压观察室通过1/8英寸的高压管连接，高压管与30立方厘米容量的发电机（HP）相连，配有压力计。用于液滴和散装流体的两种不同的流体容器用于将不同的流体引入细胞中。观景室包括两个彼此相对的蓝宝石窗户。视图单元顶部配有一个入口，用于进样。温度传感器（PT100）用于监视和控制观察室和散装容器的温度。 整体温度控制器（Thermostate F32-ME，Julabo，德国）的精度为0.1 K，并使用盖套来避免热量损失。通过压力传感器（Keller，型号PA-33X，Winterthur，Switzerland）监测压力，其满量程操作范围高达100MPa（覆盖因子k = 2）。传感器测量高达70 MPa，相对不确定度为0.1％。为了监测液滴，CCD彩色相机（1.4万像素，微距变焦镜头和面板灯）与分析软件一起使用，以秒为单位计算IFT值。为了将悬垂液滴插入电池中，使用毛细管，其规格为1.5plusmn;0.01 mm OD。
为了测量不同压力和温度下的IFT，采用以下程序：
在每次测试之前，使用诸如异丙醇和/或甲苯的溶剂清洁设备以溶解任何剩余油的痕迹。然后，通过吹扫氮气将其干燥，并快速抽空，以确保蒸发所有剩余的污染物。观察室在来自散装罐的所需压力下充满CO2，然后将温度设定为所需值。在温度稳定后，将一滴原油从油箱注入含有CO 2的池中。
对于每个测试，产生四个不同的液滴并且每个液滴被监测1小时。软件每分钟捕获液滴掉落的形状，然后通过滴形分析软件计算IFT。与已发表的文献数据相比，已成功检验了使用相同实验装置的方法的准确性和验证。
3 结果与讨论
3.1 温度对平衡界面张力的影响
在本研究的第一部分中，在四种不同温度（313.15K，333.15K，353.5K和373.15 K）和压力范围0.68至15.16 MPa下测量原油A和CO2之间的IFT。在给系统足够的平衡时间1小时后测量平衡IFT。对至少四种不同的油滴重复进行IFT测量以确保足够的重复性。不同压力下原油A / CO2系统之间的平衡IFT与温度的关系如图2所示。结果表明，在低压下，IFT随温度升高而降低。然而，在6.89兆帕时，这种趋势正好相反。因此，很明显平衡IFT强烈依赖于压力;然而，在约6MPa的压力下，这种变化可以忽略不计。有趣的结果是类似于庚烷和十六烷/二氧化碳体系，IFT相对于温度的趋势在约6MPa的压力下被逆转.这说明链烷烃含量在控制IFT变化中起关键作用。此外，这些结果表明，在高压和低温的储层中实现了更好的CO2注入效率，而如果它们的温度更高，则具有更低压力的储层更适合。为了确定混相气体注入的适当条件，除了IFT测量外，还必须确定油膨胀和油粘度，因为它们对EOR开采效率起着至关重要的作用。
3.2 温度对MMP和Pmax的影响
通过应用VIT技术计算原油A/CO2系统在四种不同温度下的MMP和Pmax值。测量平衡IFT作为每个恒定温度下的压力的函数。在不同的平衡压力和313.15K的恒定温度下，原油A和CO2之间的测量平衡IFT如图3a所示。观察到平衡IFT在两个不同范围内随平衡压力线性降低。对于其他原油/CO2系统，已经观察到类似的IFT与压力的双速率行为。通过应用VIT技术，将第一和第二范围中的测量平衡IFT外推至零，分别确定原油/CO2系统的MMP和Pmax。相反，对于纯烃（庚烷和十六烷）/CO2体系，IFT和压力的关系在所有压力范围内都是线性的; 因此，只能观察到一个线性趋势。在第一个范围内（图3a中的0.69 MPa lt;P lt;6.20 MPa），IFT随压力线性下降。在第二范围内（图3a中为6.89MPa lt;P lt;8.96MPa），IFT逐渐降低，最终在8.96MPa的平衡压力下达到3.66mN/m的最低值。原油A中CO2压力的溶解度增加是平衡IFT降低的原因。第一行表示较轻的组分位于与CO2的界面处，而第二行表示在通过CO2提取轻组分后存在较重的组分。
为了实现本研究的目标，原油A/CO2系统在平衡压力下的平衡IFT在其他三个不同的温度下测量，包括333.15K，353.15K和373.15K.如图3b，c所示，类似于313.15K的结果，平衡IFT在两个不同的压力范围内随压力线性降低，分别为0.68MPa至8.96MPa和9.65MPa至11.72MPa。温度为313.15 K的基本机制也是在333.15K温度下IFT行为的原因。然而，IFT与压力的斜率是不一样的。随着温度的升高，平衡IFT与平衡压力的斜率减小，从而导致更高的MMP和Pmax。在该研究中测试的另外两个温度是353.15K和373.15K。与上述两个温度类似，平衡IFT对压力表现出两个不同的线性范围，温度为353.15K和373.15K。如图3c所示，第一和第二线分别覆盖0.68MPa至8.96MPa和8.96MPa至15.85MPa的压力范围。在373.15K的温度下，IFT的还原范围分别为0.68MPa至8.96MPa和8.96MPa至18.27MPa。根据图3a-d中所示的测量数据，通过在前述两个压力范围内采用线性回归，平衡IFT与不同温度下的平衡压力相关。表2列出了不同压力和温度下原油A/CO2系统的IFT测量相关性。
对于温度为313.15K的原油A/CO2系统，图3a中第一条线的测量平衡IFT与平衡压力数据的线性回归方程在P=10.21MPa时与横坐标（即IFT=0）相交。 因此，原油A/CO2系统的MMP在313.15K的温度下被确定为10.21MPa。此外，从测量的平衡IFT与图3a中第二线的平衡压力数据的线性回归，第一接触的混溶压力发现该原油的Pmax=11.63MPa。
将测量的IFT外推到图3b-d中所示的第一组压力数据应用于VIT技术，原油A/CO2系统的MMP在温度为333.15K，353.15K和373.15K时分别为13.09MPa，14.02MPa和17.13MPa。此外，在333.15K，353.15K和373.15K的温度下，该原油的初次接触混溶压力分别为17.49MPa，20.21MPa和26.67MPa。四种不同温度的IFT结果表明，温度越高，IFT与压力的斜率越低，随后获得更高的MMP和Pmax值。
为了检验温度对MMP和Pmax的影响，结果如图4所示。温度和MMP以及Pmax之间存在几乎线性的关系。基于图4中绘制的数据，通过应用线性回归，MMP和Pmax与测试温度相关。这些相关性在表3中报告.MMP和Pmax分别随温度线性增加，速率分别为0.1071MPa/K和0.2429MPa/K。从图4中可以看出，对于这四个温度，Pmax值随温度的增加快得多。随温度增加的MMP或Pmax归因于平衡IFT与压力的斜率（参见图3a-d）。较高的温度显示较低的斜率，这导致较高的MMP或Pmax。这是因为如果平衡压力保持恒定，则在较高的试验温度下CO2溶解度较低。此外，较低的CO2溶解度导致原油和CO2相之间的密度差异较大，CO2的溶解较少。因此，需要更高的操作压力（MMP或Pmax）以在更高的测试温度下实现多接触或第一接触混相。
在本研究的下一部分中，为了发现链烷烃含量对IFT行为的影响，本研究与我们之前的文献中进行了比较研究，该研究是在纯烃系统上进行的，包括庚烷/二氧化碳和十六烷/CO2。在上述研究中，庚烷和二氧化碳以及十六烷和二氧化碳之间的IFT测量为恒温下压力的函数。对于每个温度，在平衡压力和平
资料编号：[3230]
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