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低温回火的超音速火焰喷涂WC-CoCr涂层的冲蚀磨损行为研究
摘要：本文研究了深冷处理和150℃双回火对超音速火焰喷涂（HVOF）WC-10Co-4Cr涂层耐腐蚀磨损性能的影响。低温处理后的涂层表现出微观结构致密化效应；更紧凑的晶间结构、更低的孔隙率和明显的Co的重新分布，相对于在喷涂条件下的硬度有所提高。另一方面，断裂韧性降低。在以下方面观察到侵蚀磨损机制的依赖性：1）侵蚀试验参数；2）材料的冶金条件。低温处理后的涂层在30°等低冲击角下和100 m/s和130 m/s的粒子冲击试验速度下表现出更好的抗腐蚀性。相比之下，在60°和90°和130 m/s之间的较高角度下，在低温处理后的涂层中观察到更多的材料通过脆性去除机制，降低了其侵蚀磨损性能。在较低的冲击速度（较低的归一化载荷）下，这种类型的腐蚀不太明显，这表明存在一个临界速度，在该速度下，低断裂韧性涂层会腐蚀前槽的脆性机制。
关键词：热喷涂；固体颗粒侵蚀；金属陶瓷；低温热处理；电子显微技术
1引言
目前，金属陶瓷热喷涂涂层（如WC-CoCr）因其高硬度和高韧性而被广泛用作电沉积硬铬涂层的替代物。由于其高耐磨性和优异的耐蚀性，它们被广泛使用于多种场合，如：套管销、印刷和波纹辊、球阀、机床、配件、液压缸、旋转轴、飞机起落架等[1]。热喷涂技术已被证明是更经济性的沉积金属陶瓷涂层工艺。与其它喷涂工艺相比，HVOF是制备密度、结合强度和显微硬度较高的涂层的最佳方法之一。这是由于熔合粉末在喷涂过程中达到极高的速度。此外，较低的温度导致喷涂过程中WC颗粒的分解较少[2]。结果表明，采用等离子喷涂等其它喷涂技术进行热喷涂的涂层，一元碳化钨（WC）到二元碳化钨（W2C）发生了相当大的脱碳，影响了涂层的微观结构。不同方法制备的WC-CoCr涂层的抗冲蚀磨损性能尚未得到很好的研究[2,5,6]，然而，在其他类似的复合部位，两者都可以找到大量的科学报告；涂层[4,7,8]和烧结试样[8,9]。
这些材料（WC-CoCr）的性能由其相、硬脆碳化物和韧性粘合剂（软相）决定。考虑到钴作为VIIIB族的一部分，在ODIC表中仅次于铁，因此它在晶体结构中形成类似相的趋势[10]。一些研究者已致力于研究高温（250至1100°C）和深冷（196°C）热处理对WC-Co化合物微观结构的影响及其对其侵蚀或磨损性能的影响[9,12]。高温和低温处理表明，与喷涂状态相比，其磨损性能有了相当大的改善。此外，观察到微观结构和硬度不是影响耐磨性的唯一冶金特征，在逐层涂层生长过程中产生的应力（冲击速度和飞溅物的固态冷却）也具有不可忽视的影响。残余拉应力和压应力是AS喷涂涂层的两个特征，取决于去位置参数[13,14]。经过热处理后，应力状态发生了很大变化，产生了更多的压应力，并与钴相的致密化过程以及诸如Co3W3C或Co6W6C等较硬相的形成直接相关[9,11,15]。此外，还考虑了低温处理后钴粘合剂保持强度的提高。所有这些冶金特性都提高了复合材料的抗冲蚀和滑动磨损性能。
迄今为止，文献综述揭示了低温和回火热处理对提高WC-Co金属陶瓷（无论是作为涂层还是烧结体）磨损性能的贡献。关于应用类似热处理对特定WC-CoCr化合物的影响以及在不同磨料颗粒冲击条件下腐蚀条件下对其性能进行的感官评估的信息尚未广泛研究；或文献中提供的信息有限。根据这一点，考虑到该材料在过去几年中已被定位为行业中最常用的耐磨涂层材料之一，产生技术和科学知识的真正需求已经出现。因此，研究涉及冶金性能的改变及其对提高特定性能的影响，如侵蚀磨损性能。本文报道并分析了WC-CoCr-HVOF喷涂涂层深冷处理后的多次回火处理。阐述了冶金条件与侵蚀参数的关系。
2实验程序
2.1材料和涂层制备
团聚和烧结的WC-10Co-4Cr-Praxair球形粉末，粒径在20至45 mm之间，用作原料。图1显示了粉末的形态和微观结构，由嵌入钴铬粘合剂基体中的碳化钨颗粒组成。使用奥氏体304不锈钢板（400 mm 95 mm 7 mm）作为基底，在涂层沉积之前，对其进行喷砂处理，使其表面粗糙度达到Ra 4.5 mm，并清洗油脂。涂层由SuRESA公司使用HOF（JET KOTE）喷涂工艺使用其自己的沉积参数制造。涂层厚度约为370mm。最初的钢喷射板是水喷射切片，获得~40 mm 25 mm的样品。
2.2热处理
在被切割后，一些标本被深冷处理，将标本推进一个含有液氮沉积物产生的气态氮的小室。使用直接放置在试样上的热电偶连续监测温度；通过控制试样相对于氮液源的浸入深度，使用~2.5°C/min的冷却速度，直到达到193°C的温度，然后将试样保持24 h浸泡时间。浸泡阶段完成后，将样品加热至室温（~2.5°C/min），可通过逐步提取和监测该阶段样品的温度来实现。最后，对样品进行两次回火；使用常规套筒加热样品，在150°C下各进行两次循环，每次1 h。表2.1显示了所用热处理的标识以及涂层和颗粒侵蚀参数的相关方面。
2.3涂层特征
使用光学（Olympus PME）和场发射扫描电子/FE-SEM（Tescan Mira3，配备Bruker EDS化学分析检测器）显微镜检查试样的微观结构。采用磨削和抛光的方法制备了深冷双回火（CR-T）和喷涂态（AS）钢的金相断面。在蚀刻之前，根据数字图像和符合ASTM E-2109[16]的AC确定多孔性（表1）。根据ASTM B657[17]的要求，用Murakami的试剂、2 g C6N6Fek4（Fer Rocyanide钾）、1 g NaOH和10 ml蒸馏水蚀刻镜面抛光样品，以进行相位识别。X射线衍射是通过使用Cukalpha;Ra辐射（lambda;frac14;1.542_）的Empyream衍射仪在20 K的加速度势下形成的。具有2theta;衍射角范围在20°到100°之间且扫描速度为1°/min的Bragg-Brentano结构，以便识别粉末原料的结构和当前的成分。涂层中的DS。利用威廉姆森-霍尔（W-H）[18]法计算了WC颗粒的晶体尺寸，该方程表示了一种简化的积分宽度法，其中尺寸诱导和应变诱导的展宽是通过将峰宽视为2theta;的函数进行反褶积，式（1）：
（1）
其中d是体积加权微晶尺寸（nm），k是形状系数（kfrac14;0.9），lambda;是X射线的波长（对于cu Ka，1.54056），theta;是布拉格衍射角，beta;是在FWHM（弧度）处测量的衍射峰的展宽，ε是晶格应变。
使用FM-800显微硬度计，通过施加300 gf的载荷（停留时间为15 s）测量样品的显微硬度。使用上述相同的硬度计，通过压痕断裂技术（IFT）评估涂层的断裂韧性（KIC）。在镜面抛光样品上进行压痕，并施加2 KGF载荷。根据压痕边缘产生的裂纹及其长度测量，确定了KIC值[19]。
图2.1WC-10CO4Cr原料粉显微照片
表2.1样品鉴定和腐蚀试验条件
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涂层特性 |
固体颗粒 |
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|
参数 |
|||||||||
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条件 |
鉴定 |
孔隙 |
厚度 |
角度 |
速度 |
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|
(%) |
(lm) |
(m/s) |
|||||||
|
As-喷涂 |
AS |
1.83 |
sim;370 |
30°, 60° |
100 and 130 |
||||
|
热处理 |
CR-T |
1.49 |
and 90° |
||||||
图2.2扫描电镜（a）腐蚀磨损试验装置示意图和（b）二氧化硅颗粒形貌
2.4冲蚀磨损试验
热处理后，在AS和CR-T条件下制备的所有试样的最终粗糙度Ra均为r1 mm，以满足标准ASTMG76[20]的要求，该标准广泛用于进行腐蚀试验。喷砂式侵蚀装置如图2.2a所示。半角形二氧化硅颗粒（图2.2b）经过筛析（150–200 mm）并用作侵蚀介质（硬度为995735 hv100gf）。侵蚀性颗粒以可控的速率进入混合室，在混合室中夹带来自压缩机的干燥高速空气。在仪器配置中，当粒子在气流中通过出口喷嘴移动并最终撞击样品时，它们会进一步加速。用双圆盘法测量了撞击颗粒的速度。为了研究冲蚀对冲蚀速度和冲蚀角的影响，选择了三种不同的冲蚀方式。本次勘察采用的侵蚀试验条件见表2.1。每250 g进料砂进行一次试验，以测量每个试样的质量损失，先用丙酮对部分腐蚀的试样进行超声波清洗，最后用精度为0.0001 mg的sar-torius-atilon电子天平干燥称重。重复进行此过程，直到达到1000 g进料的总研磨质量。通过绘制质量损失与冲击角的关系曲线，以及对每间隔（250 g）的腐蚀性质量颗粒进行重新检测，确定每个颗粒的腐蚀磨损率。利用上述铁扫描电镜对涂层试件各腐蚀表面的磨损机理进行了炭活化。
3结果和讨论
3.1 WC-CoCr粉末及涂层的显微结构表征
先前在图2.1中观察到，原料粉末具有球形形态，由嵌在钴铬基质中的块状和角状WC颗粒（平均粒径在400 nm到1.5 mm之间）的高体积分数组成，其中也可观察到一些孔隙。有人认为，在喷涂过程中，多孔性在一定程度上有助于热分布，促进更好的粒子熔化或半熔化[21]。从AS和CR-T涂层的横截面显微照片获得的光学图像如图2.3所示。根据这些图像测量的涂层厚度如表2.1所示。此外，从这些横截面视图和蚀刻后（使用相同的参数），可以观察AS和CR-T样品之间的差异。与AS涂层相比，CR-T样品显示出低孔隙率（见表2.1），且对村上蚀刻的反应性较低。此外，在CR-T样本中还观察到更紧密的散裂结构。
这种情况（图2.4）可以通过FE-SEM评估和使用背散射电子信号（BSE）来观察。在这些BSE视图中，我们发现了热喷涂涂层的典型的散斑状微观结构，如本研究中所研究的那样[22]；既可以观察到暗对比基体层，也可以观察到亮对比基体层，它们分别对应于较低和较高平均原子序数和密度元素的区域。这种情况发生在喷涂过程中，主要是由于W和C在液态钴铬基体中的溶解，是由于WC颗粒在高温下的脱组分所致。此外，可以通过分析WC粒子的Mor光学特性来证明分解过程，WC粒子在较暗的区域更呈块状和角状，在较亮的区域更圆，并且通常部分或全部被另一相的明亮对比壳包围，如图3.2a和b的左上角插图所示。EDS分析证实了WC粒子在涂层制备过程中经历了C和W溶解现象，与几个WC粒子中分析的原子组成一致；C 47.9%和W 45.8%的原子核，以及C 38.5%和W 53.6%的原子壳。
根据这一点，可以确定WC颗粒周围的壳层与W2C碳化物相对应[22,23]。这类碳化物的形成主要是由于喷涂过程中产生的高温导致C和W大量扩散到CO液相。由于其原子量较高，W的扩散速度比W慢。然后，在短时间内，WC粒子与液相的界面处W的浓度高于C的浓度，并且只要W/C的原子比达到2:1，上述W2C相就很容易在该区域形成[24,25]。通过XRD进行进一步表征，以确定粉末中最初存在的相以及涂层中包含的相，如前所述。通过这项技术，可以确定粉末中含有WC作为主要相，以及一些其他次要相，例如：Co3W、Co、Cr2C、W3C和Co3W3C，见图3.3a中的衍射图。此外，从涂层的评估来看，可以了解WC粒子在沉积过程中经历的分解过程。观察图3.3a并将AS和CR
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