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城市污泥与棉秆共热解的研究
摘要：在当今世界，如何妥善处理数量不断增加的污泥和棉秆对各国都是一项挑战，通过共热解将这些废物转化为生物炭可能是一种可行的解决方案。在本研究中，将不同比例的棉秆与污泥混合物在650℃下共热解两个小时制备成生物炭，并对其进行表征，分析了其作为土壤改良剂在农业应用与环境保护上的效益。研究结果表明，以棉秆含量较高的混合物为原料制成的生物炭具有较高的碳含量以及较低的H/C和N/C比。这表明了通过提升棉秆含量来改善生物炭的性质，使得经过其处理的土壤能够更有效的储存碳元素，从而降低温室气体的排放是一种可行的的方法。此外，所有生物炭均为中孔材料，平均孔径为3-4 nm。生物炭比表面积的增加表明，这些生物炭在重金属污染的土壤中将具有相对较高的持水量和重金属吸附量。以棉秆含量较低的混合物为原料制成的生物炭中灰分含量较高，阳离子交换能力较高，表明这些产品可用于增强退化土壤中的养分供应和养分保持能力。此外，提升原料中的棉秆比例有效地降低了重金属在生物炭中的生物利用度和迁移率。在一定程度上，将污水污泥与棉秆共热解制备生物炭具有一定的经济效益和环境效益。
1.简介
全世界的城市污水处理厂每年都会产生大量的污水污泥。城市污泥富含营养，同时也含有病原微生物和有毒物质等物质。污水污泥处置不当可能导致资源浪费和严重的环境污染(Li等人，2018年)。目前，由于日益严格的环境法规，传统的污水污泥处置方法，如填埋、土地利用和焚烧，正逐渐被废弃(Lu等人，2016年)。因此，迫切需要替代技术来实现污泥的安全处置和再利用。
棉花是世界上最重要的栽培作物之一。每年，棉花的生产都会产生大量的棉秆，这被认为是生物质废弃物。由于棉秆不是牲畜的理想饲料，农民经常在田里大量焚烧棉秆，这导致了当地严重的空气污染问题。与此同时，剩余的棉秆被压碎并还田，这可能会对种植产生负面影响(Sahu和Pramanik，2015)。因此，将棉秆回收利用成为一种有价值的资源将会带来许多农业和环境效益。
热解是一种环境友好和可持续的技术，可将生物质废物热化学转化为高附加值生物炭(Das等人，2015年；Lonappan等人，2016年；Mardoyan和Braun，2015年)。将生物质废物转化为生物炭被认为具有多重农学和环境效益(Krishna Veni等人，2017年；Marouscaron;ek等人，2014年，2018年)。例如，考虑到难降解性碳含量，在土壤中应用这种生物炭可以增加土壤碳储量(Meacute;ndez等人，2017年)，这可能有助于通过减少N2O、CH4和CO2的排放来缓解气候变化(Domingues等人，2017年)；其他研究表明，生物炭土壤改良剂可以中和土壤酸度(Beesley等人，2011年)，改善植物的养分供应(Deenik和Cooney，2016)，增加土壤养分保持能力，因为它具有很高的阳离子交换能力，(Hossain等人，2010年)，由于土壤孔隙结构，增强土壤持水能力(Yue等人，2017年)，并吸附土壤污染物(Zhang等人，2013年)。此外，将污水污泥转化为生物炭可以大幅减少废物的数量，同时杀死病原微生物(Samolada和Zabaniotou，2014年；Xu等人，2017年)，并将重金属固定在生物炭中(金等人，2016年)。因此，将污泥和棉秆热转化为生物炭在一定程度上是安全处置和资源化利用这些物质的一种很有前途的策略。
然而，仅从污水污泥或棉花秸秆中提取的生物炭在用作土壤改良剂时并不是合适的材料。仅从污水污泥中提取的生物炭的比表面积很小，因为污泥中的碳含量较低，而这些产品由于富含重金属，因此构成了很高的潜在生态风险(Van Wesenbeeck等人，2014年)。另一方面，仅从棉秆中提取的生物炭总是缺乏必要的植物营养，导致产量较低(Domingues等人，2017年)。这些缺陷限制了它们在农业上的实际应用。污泥和棉秆共热解可能是解决这些问题的可行策略。在共热解过程中，热解温度、停留时间和混合比对所得生物炭的性质有重要影响。我们之前的研究已经调查了热解温度对生物焦的元素特征的影响，并评估了生物焦中重金属的潜在环境风险(Wang等人，2018年)。然而，据我们所知，到目前为止，还没有关于混合比例对生物炭特性的影响的研究，这与其潜在的农业和环境效益有关。因此，为了达到综合利用这两种生物质废弃物的目的，需要进一步研究混合比对共热解过程中的性质、孔结构、表面特征和元素转化的影响。
本研究采用污泥和棉秆共热解的方法制备生物炭，因为世界各地每年都会产生大量的生物质废弃物，亟待妥善处理。我们预计共热解将极大地改变生物炭的pH值、阳离子交换量、电导率、孔结构和元素特性，这些特性与潜在的农业和环境效益以及潜在的生态风险密切相关。我们对这些生物炭进行了表征，同时旨在(Ⅰ)评估这些生物炭的理化性质、孔隙结构和表面化学对提高土壤质量的潜在农学和环境效益；以及(Ⅱ)评估生物炭中重金属作为土壤改良剂时所造成的潜在生态风险。
2.材料及方法
2.1样本
污泥样本以每吨15元的价格从中国乌鲁木齐污水处理厂收购。棉秆样本是以每吨170元的价格从当地一家棉花农场收购。这两种材料的性能在补充材料的表S1中列出。
2.2生物炭的制备
将5种不同比例(棉秆/污泥，w/w)的棉秆与污泥在650℃下，在马弗炉中共热解2.0h，制得了生物炭，其中棉秆/污泥的质量比为1：9~9：1，共热解时间为2.0h。热解装置的程序和示意图可以在我们之前的研究中找到(Wang等人，2018年)。将获得的生物炭标记为B10~B90。根据我们的估算，本实验制备的生物炭的成本约为350元/吨，远低于市场上腐植酸(700元/吨)和生石灰(1100元/吨)等土壤改良剂的价格。生物炭产量(Yb)计算如下：
式中，M0为混合物的干重，Mb为生物炭的干重。
2.3.生物炭的表征
用DDS-11A型电导仪测定了固体/水(1：5，w/v)溶液上清液的电导率(EC)。使用美国环境保护局(EPA)SW-846方法9081(Ding等人，2016)测量样品的阳离子交换容量(CEC)值。表面官能团用傅里叶变换红外光谱仪(Nicolet IS 5，Theratio，USA)进行分析。测定了生物炭的pH值、比表面积(Brunauer，Emmett和Teller)、孔体积和孔径。(2018年)。按照国家标准GB/T212-2008(Huang等，2017)中列出的方法进行工业分析。用元素分析仪(Flash，Ea11121，USA)同时测定生物炭的C、H和N含量。
2.4重金属的分析方法
用Prodigy7，Hudson，NH电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定样品中Cr、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb的总含量。本研究采用一个富集因子(EF)来评价热解条件对生物炭中重金属富集的影响。富集因子的计算方法如下：
其中Cb是生物炭中单一重金属的含量，Cm是热解物质中相应重金属的含量。使用标准物质局(BCR)提出的方法对生物炭中的重金属进行了顺序提取(袁等人，2015年)。
2.5统计分析
采用SPSSVer软件进行方差分析。19.0统计软件包(IBM Corp.，Armonk，NY，USA)。
3.结果和讨论
3.1生物炭的性质
3.1.1生物炭的元素分析和工业分析
如表1所示，生物炭的C和H含量随混合比的增加而增加，而N含量则随混合比的增加而降低。C的富集是由于聚合/缩合反应，伴随着脱羧反应导致H的降低。据报道，通过将污水污泥与锯末和榛子壳(赵等人，2018年)共热解产生的生物炭也有类似的结果(Huang等人，2017年)。N的减少是由于含氮化合物的分解所致。这些结果表明，污泥中存在的有机物(主要是蛋白质、糖、脂和类脂)比棉秆中的有机物(主要是纤维素、半纤维素和木质素)更不稳定，更容易热分解。
表1 生物炭的元素分析和近似分析
|
生物炭 |
元素分析 |
H/C |
N/C |
工业分析 |
|||||
|
C |
H |
N |
有机碳 |
挥发分 |
灰分 |
固定碳 |
|||
|
B10 |
22.01 |
1.57 |
2.02 |
0.86 |
0.08 |
31.44 |
22.61 |
68.56 |
8.83 |
|
B30 |
29.57 |
1.70 |
1.83 |
0.69 |
0.05 |
39.89 |
32.38 |
60.11 |
7.51 |
|
B50 |
37.69 |
1.90 |
1.59 |
0.60 |
0.04 |
49.53 |
37.84 |
50.47 |
11.69 |
|
B70 |
47.37 |
2.16 |
1.34 |
0.55 |
0.02 |
60.93 |
43.35 |
39.07 |
17.58 |
|
B90 |
54.88 |
2.20 |
1.12 |
0.48 |
0.02 |
69.01 |
53.07 |
30.99 |
15.94 |
H/C比是通常用来表征生物炭芳香性的指标(金等人，2017年；Uchiiya等人，2011年)。在生物质热解过程中，H/C比的降低与生物炭中芳香结构的形成有关(Domingues等人，2017年)。在本研究中，H/C比随着混合比的增加而降低，这表明混合比越高生产的生物炭的芳香度越高。此外，N/C比的下降表明丰富的氨基被分解(Li等人，2017年)。这些结果与第3.2.1节中讨论的傅里叶变换红外光谱(FTIR)的趋势是一致的，即随着混合比的增加，谱带峰的减弱或偏移变得明显。
如表1所示，灰分含量随着混合比中棉杆含量的增加而降低。这一结果可以用棉秆中的灰分含量低于污泥中的灰分含量和有机化合物含量高于污泥中的有机化合物含量来解释(表S1)。在热解过程中，有机物分解为生物油和生物气，导致重量减轻，而无机化合物在生物炭中积累。生物炭灰分中含有Ca、Zn、K、Fe等多种养分，有利于利用生物炭提高土壤肥力。
随着混合比中棉秆含量的增加，生物炭的挥发物含量增加，说明这些生物炭的热稳定性较差。当混合比从1：9增加到9：1时，固定碳与灰分成反比，从8.83％增加到15.94％。这可能是由于棉秸秆中较高的C含量以及热解过程中相应的热稳定性差别所致。
3.1.2 pH、EC、CEC和生物炭产量
如图1(A)所示，不同混合比制备的生物炭均为碱性，pH值随混合比的增加而降低。生物炭的碱度总是由灰分中的碱性物种决定的，如碳酸盐、氧化物和氢氧化物(Silber等人，2010年)。混合比的增加降低了生物炭的灰分含量，从而降低了pH值。混合比越高制备的生物炭的CEC值越低，这可能是由于表面官能团减少所致。这一点得到了FTIR光谱的支持，在FTIR光谱中，大多数负责产生负电荷的有机官能团带都被削弱了(图1(B))。CEC值下降的另一个原因是，较高的混合比例减少了灰分中碱金属和碱土金属的数量，从而减少了可以被其他阳离子取代的空位(Chen等人，2014年)。
如图1(C)所示，由于棉秆中的灰分含量低于污泥中的灰分含量，生物炭产量随着混合比的增加而下降(表S1)。混合比例的增加导致生物炭的EC值下降(图1(D))，因为添加更多的棉秆导致生物炭中溶解盐的减少(Chen等人，2008年；袁等人，2015年)。
3.2生物炭的表征
3.2.1 FTIR光谱
FTIR光谱如图2所示。FTIR光谱表明，不同配比制备的生物炭的官能团相似。约3400cm-1处的峰值对应于-OH的拉升振动(Leng等人，2015年)。这些谱带随混合比的增加而减少，表明棉秆
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