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Yb，Ho：YAP和Yb，Ho，Pr：YAP激光晶体的生长和光谱研究
张会丽a,b，孙敦陆a，罗建乔a，曹世豪a,c，程毛杰a，张庆礼a，殷绍唐a
a中国科学院安徽光学精密机械研究所安徽省光子器件与材料重点实验室，合肥230031
b中国科学技术大学，合肥230022
c中国科学院大学，北京100049，中国
（2014年8月10日收稿，修订形式于2014年9月30日收稿， 2014年10月3日接受，
2014年10月12日在线提供）
摘要
Yb，Ho：YAP和Yb，Ho，Pr：YAP激光晶体具有高光学质量，可使用提拉法生长。由于敏化剂Yb3 的掺杂，两种晶体在970 nm处的吸收系数和带宽增加。这两个晶体的三个最强的荧光峰大约位于2844,2853和2912 nm处，这对应于Ho3 的5I65I7能级跃迁。寿命测量表明，失活剂Pr3 可以有效地将能级5I7的寿命从8.848 ms降低到1.258 ms。根据能量转移机制进行了研究和分析，发现Pr3 可以有效地减少5I7能级上的的Ho3 离子，并且上转换发光光谱同样提供了进一步的证据。所有这些结果都表明，Yb，Ho，Pr：YAP晶体可能是用于实现使用970 nm激光二极管泵浦的2.8-3.1 mu;m激光的较有前景的激光介质。
关键词：激光材料；晶体生长；光谱性质；寿命
1．绪论：
激光晶体作为固体激光材料，主要含有活化剂离子和主体材料。主体材料在探索新型高性能激光晶体方面发挥着重要作用。自1960年以来，YAP（YAlO3）作为主体材料引起了人们的兴趣。YAP属于变形的类钙钛矿结构，具有正交对称的-pnma空间群。晶格常数为a = 0.53265 nm，b = 0.77690 nm，c = 0.51777 nm。YAP具有与YAG相似的物理和化学特性，包括高硬度，稳定性好和机械强度大。因此，YAP是一种优秀的激光主体材料，并且具有一些独特的优点。例如，掺杂离子具有较大的有效偏析系数，且在YAP主晶体中浓度分布相对均匀; 输出激光器是线偏振激光器，YAP激光器的效率比YAG激光器的激光器效率要高。Y2O3Al2O3的相图表明YAP处于半稳定相，只能在较小的温度范围内稳定存在，同时由于不同结晶方向的热各向异性，YAP晶体也容易破裂。所以，这些因素会在晶体生长过程中造成一些影响。为了获得无裂纹的YAP晶体，在晶体生长过程中应采用颈缩和缓慢冷却技术。
2.7-3 mu;m激光器在医疗程序和遥感领域有着广泛的应用，并可作为光学参量振荡器（OPO）的泵浦源。这种激光器可以通过掺杂Er3 或Ho3 作为激活剂离子来实现。然而，Er3 离子掺杂的晶体只能在特定的主体材料中实现单一波长的激光输出，例如在Er：YAG晶体和Er：YSGG晶体分别只能在2.94 mu;m和2.79 mu;m实现输出。Er3 离子的掺杂浓度通常也要求高于30 at.％，这导致难以获得高质量的激光晶体。相比之下，掺杂Ho3 离子的晶体中不存在这些限制，可以实现氧化物YAlO3，Y3Al5O12（YAG）和氟化物LiYF4（LYF）等各种主体材料中2.8-3.1 mu;m的激光输出。但是，两个“瓶颈”限制了2.8-3.1 mu;m Ho3 激光器的实现。一个是单掺Ho3 离子的晶体在被当前发展较为成熟的激光二极管（LD）或闪光灯泵浦时会表现出低吸收、低泵浦效率。另一个是Ho3 离子激光低能级5I7的寿命相对较长。为了克服这两个“瓶颈”，可以选择Yb3 离子作为Ho3 离子的敏化剂，以改善吸收和泵浦效率。Pr3 离子也被用作钝化剂来降低激光器下限能级5I7的寿命。在Er，Pr：GYSGG晶体中，掺杂0.3 at.％Pr3 离子时获得了良好的结果，激光下限能级4I13/2的寿命从3.9 ms降低到0.60 ms，阈值也从315 mw降低到112 mw。
在这项研究中，我们使用提拉法成功生长了Yb，Ho：YAP和Yb，Ho，Pr：YAP晶体。研究了两种晶体的光谱特性，包括吸收，荧光及其转换发光光谱。我们还研究离子之间的寿命和能量转移机制，并比较和分析了与Yb，Ho：YAP和Yb，Ho，Pr：YAP晶体的激光性能有关的光学参数。
2.实验细节：
2.1晶体生长
Yb，Ho：YAP和Yb，Ho，Pr：YAP晶体使用提拉法沿结晶b轴生长。初始材料为Yb2O3（4N5），Ho2O3（5N），Pr6O11（5N），Y2O3（5N）和Al2O3（4N）氧化物粉末。反应方程如下：
0.1Yb2O3 0.01Ho2O3 0.89Y2O3 Al2O3=2Yb0.1Ho0.01Y0.89AlO3; (1)
0.002/3Pr6O11 0.1Yb2O3 0.01Ho2O3 0.888Y2O3 Al2O3
=2Yb0.1Ho0.01Pr0.002Y0.888AlO3 0.002/3O2uarr; (2)
将氧化物粉末充分混合24h并压成圆盘。再将圆盘放入Ir（铱）坩埚中加热至1300℃，并在N2环境下持续加热12小时从而获得多晶材料。再将熔体在约1950℃下过热3小时至5小时，以其充分混合。晶体将在JGD-60炉（CETC26th，China）中以6rpm至8rpm的转速和1 mm / h至2 mm / h的提拉速率下生长。但是，这种类型的YAP晶体容易破裂。为了解决这个问题，采用了缩颈和缓冷工艺。 如图1（a）和（b）所示，获得了高光学质量的Yb，Ho：YAP和Yb，Ho，Pr：YAP晶体，尺寸约为Phi;30 mm70 mm。这种晶体需要在H2氛围下保持1400℃退火24小时。
图1：生长的Yb，Ho：YAP晶体（a）和Yb，Ho，Pr：YAP晶体（b）的照片
2.2光谱测量
在垂直于退火晶体的生长方向（b轴）切割尺寸为Phi;30mm4mm的样品，并在两面进行抛光以进行光谱测量。使用分光光度计（PE lambda 950）来测量在320 nm至3000 nm的波长范围内的吸收光谱。当激发光源为970 nm 的激光二极管时，使用荧光光谱仪（Edinburgh FLSP 920）获得2800 nm至3100 nm内的荧光光谱和320 nm至800 nm内的上转换发光光谱。用OPO（Opolette 355 I）激光激发记录荧光衰减曲线。（所有测量均在室温下进行）
3. 结果与讨论
3.1吸收和荧光光谱
Yb，Ho：YAP和Yb，Ho，Pr：YAP晶体在320 nm至3000 nm波长范围内的吸收光谱如图2所示。Yb，Ho：YAP和Yb，Ho， Pr：YAP晶体除了在1350 nm至1600 nm的范围内，两者吸收峰彼此相似。两个吸收峰位于1544 nm和1581 nm附近的波长，这对应于Pr3 离子从基态3H4到激发态3F4和3F3的跃迁。与单掺Ho：YAP晶体的吸收光谱相比，Yb，Ho：YAP和Yb，Ho，Pr：YAP在900 nm至1000 nm的波长范围内表现出宽带吸收特性，这对应于Yb3 离子从基态2F7/2跃迁到激发态2F5/2。Yb，Ho：YAP和Yb，Ho，Pr：YAP晶体的970 nm吸收带的半高全宽（FWHM）分别约为49 nm和50 nm。此结果表明这两种晶体比较适合用目前发达的940或970 nm的高功率InGaAs LD泵浦，并且抽水效率也可以得到有效提高。计算出970 nm处Yb3 离子的吸收截面为两个晶体，面积为3.50times;10-21cm2。
图2：Yb，Ho：YAP和Yb，Ho，Pr：YAP晶体的吸收光谱。
当测量条件相同时，用970 nm LD泵浦，Yb，Ho：YAP和Yb，Ho，Pr：YAP晶体在2800 nm至3100 nm波长范围内的荧光光谱如图3所示。一些荧光峰位于2812，2844，2853，2869，2881，2898，2912和3013 nm的波长附近，这是由于Ho3 离子的5I6到5I7能级的跃迁。而三个相对较强的荧光峰集中在大约2844,2853和2912 nm，这表明可以在两个晶体上实现2.8-3.1 mu;m激光的输出。
图3：970 nm LD激发的Yb，Ho：YAP和Yb，Ho，Pr：YAP晶体的荧光光谱。
3.2荧光寿命和能量转移过程
图4显示了在970 nm激光下由OPO脉冲激光器激发的Yb，Ho：YAP和Yb，Ho，Pr：YAP晶体的2092 nm（5I7 5I8）和1204 nm（5I6 5I8）的荧光衰减曲线。这两种晶体的寿命表现出单指数衰减趋势。Yb，Ho：YAP晶体中上层5I6和下层5I7的寿命分别为0.367 ms和8.848 ms，而Yb，Ho，Pr：YAP晶体中上层5I6和下层5I7的寿命分别为0.341 ms和1.258 ms。上层5I6的寿命从Yb，Ho：YAP晶体中的0.367 ms减少到Yb，Ho，Pr：YAP晶体中的0.341 ms，仅减少了7％，而下层5I7的寿命从Yb，Ho：YAP晶体的8.848 ms减少到Yb，Ho，Pr：YAP晶体的1.258 ms，减少了接近86％。而5I7水平寿命的下降与荧光强度的轻微变化相一致，如图3所示。在Yb，Ho，Pr：YAP晶体中，Ho3 ：5I7能级的寿命比Ho3 ：5I6能级有较大的下降。YAP晶体寿命减少是由于Ho3 ：5I6 Pr3 ：3F4（ET1）和Ho3 ：5I7 Pr3 ：3F2（ET2）能级内的能量转移，如图5所示。Ho3 和Pr3 离子内能量转移的效率可以使用以下公式计算：
eta;tau; =1- lt;
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