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应用物理学报99，114304 2006
碳纳米管原子力显微镜的导电技巧：在纳米加工中的应用
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亚历山大·奥斯汀（Alexander J.Austin ）和凯蒂·V·阮（Cattien V.Nguyen ）a）
ELORET公司，NASA艾姆斯纳米技术中心，NASA艾姆斯研究中心，
M / S 229-1 Moffett Field，加利福尼亚州94035
Quoc Ngo
圣塔克拉拉大学，纳米结构中心，加利福尼亚州圣塔克拉拉94050
（2006年1月4日收到； 2006年3月4日接受； 2006年6月2日在线发布）
本文报道了多壁碳纤维界面的电传输特性碳纳米管（MWNT）的物理末端与氢钝化的Si表面和Pt表面接触。在具有MWNT的原子力显微镜（AFM）中进行电测量以大约50％相对湿度的接触模式连接到扫描探针。原子力显微镜力-距离光谱法用于设置MWNT尖端与表面。在这种配置下，尖端-基底界面主导着电气测量，显示出指示尖端-衬底结的电导率特性。MWNT提示与Pt表面接触时表现出线性IV行为，电阻范围为30-50 k，表明MWNT的金属性质。结果显示为环境下MWNT尖端电流感应焦耳加热极限的研究
条件。通过电流诱导的热氧化过程使外壁变薄是在大于5 A的电流下观察到的电流密度大于10 A /cm 2。对于MWNT尖端与高度p掺杂的硅表面（类似于二极管的金属）测量绝缘体-半导体（MIS）结。提出了MIS结的建模并与实验相比。 copy; 2006美国物理研究所。
一，引言
碳纳米管（CNT）扫描的优势
探针显微镜技巧实际上已应用在过去的1-5年，许多提议中的一项CNT的应用正在被完全实现。尺寸CNT的尺寸，即长径比高。以及特有的理想化学和机械性能键纳米管使其成为扫描探针的理想选择。超高分辨率横向成像已被演示了半径为的单壁CNT尖端曲率小于3 nm（参考文献6和7），并且弯曲半径小于5纳米 。最近，通过研究多层壁的非线性动力响应纳米管（MWNT）成果显示，即MWNT不受经常遇到的相衬成像不稳定性的硅烙铁头，由于两者的吸引力并存和排斥力。这对以下方面有重要影响，高分辨率相位成像，对于纳米复合材料的表征。迄今为止，许多论文都描述了各种方法用于制造CNT原子力显微镜（AFM）的提示。我们的实验室在晶圆厂开发了独特的步骤-产生极其稳定的MWNT AFM的充气过程。这些改进包括（1）附加点-MWNT穿过硅探针的表面通过将MWNT焊接到Si探针的Ni涂层表面上电流引起的焦耳加热，以及（2）使用CNT由长期的，独立的，独立的MWNT组成的来源，在制造过程中易于操作处理。通常，预制的CNT尖端对由于其长度（远大于1）而成像，因此CNT需要缩短。唯一的方法电流引起的碳纳米管尖端的可控缩短氧化过程，其中将CNT尖端引入在施加直流偏置的同时，与金属基板接触（更大高于7 V）。我们的实验室也证明了电流诱导的氧化过程。
较低的约2 V电压可用于仅氧化MWNT尖端处外部石墨层。结果是一种锋利的MWNT尖端结构，用于高侧向分辨率成像应用。MWNT AFM技巧已在扫描中得到证明。
探针光刻（SPL）。SPL可以常规生成纳米尺度的特征，因此具有潜力。在纳米加工中的应用。从而获得更好的光刻特征。也是im-SPL应用程序的一部分，碳原子在CNT中具有高结合能，这应该提供更高保真度的生成特征，即尺寸统一，这项工作的动力是MWNT AFM技巧的应用。
应用物理杂志2.201 99，114304（2006）
0021-8979 / 2006/99（11）/114304/9/$23.00
copy;2006美国物理研究所
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提示
例如电迁移和尺寸限制，较大的特征尺寸中，CNT将是最先进的最好的选择。
对于SPL应用程序而言非常有用。这项工作是在为了增进对电子传输的理解CNT AFM尖端和H钝化Si之间的界面表面通过SPL生成氧化物。在这里，我们报告了电力运输的调查与基材接触的MWNT AFM吸头的特性。
二。实验条件
MWNT原子力显微镜尖端制造细节该论文先前已发表。因此，只有一个需要此处简要介绍了该过程。即超细加工Si AFM探针通过离子束涂有10 nm镍膜溅射（VCR Group，Inc.，TM200S离子束溅射系统）。单个MWNT附着在镀镍表面上使用倒置光学微镜放大倍率达500倍，并配有X，Y，Z。低密度生长过程还用于确保仅附着一个纳米管连接到Si探针。直流电势施加到MWNT附着在AFM探针的表面，形成在附着点的牢固结合大概是通过焦耳加热。接触模式AFM悬臂（带力使用约0.2 Nm -1的常数）用于所有实验。这些的低力常数接触式悬臂允许高灵敏度偏转信号，为了探究轮胎的机械性能MWNT提示，还用于监控MWNT尖端与基材的接触。分子成像公司（亚利桑那州凤凰城）的PICO SPM和PI-力距离均使用 CO S CAN 控制器系统机械光谱学（以下简称力）光谱）和电流-电压（IV）测量。IV曲线是使用内部电压源获得的。PICO S CAN 控制器。两种不同的基材用于与连接到AFM探针的MWNT形成接触。一种通过热沉积在Si表面上沉积300 nm Pt膜Si表面上进行蒸发（Innotec ES26C电子束蒸发器）面对。电压源连接到探头尖端，直接与Pt膜接触并连续电测试了欧姆接触性。用于联系半导体在导管表面，使用了硼掺杂的Si（100）衬底。通过处理去除Si表面上的天然氧化物含10％HF（威斯康星州奥尔德里奇化学公司）。H钝化的表面HF治疗后数小时内使用表面。收集并确定了硅表面的原子力显微镜成像根据地形数据无氧化物；IV测量然后仅在无氧化物的Si表面积上进行测量。
三，结果和讨论
有人建议电流诱导的碳纳米管氧化具有潜在的单壁碳纳米管的制造（SWNT）器件用于纳米电子领域的选择积极去除金属SWNT。18缺陷的氧化还展示了CNT末端的键，其中CNT末端的结构经过修改，可应用于扫描探针显微镜检查。例如外层可以去除MWNT的壁，使圆柱体变薄并缩小接触面积。这已经显示在环境和真空环境。更薄墙壁的宁化将最终导致缩短MWNT。MWNT的减薄和缩短过程在制造高性能中至关重要AFM探针。为了更好地控制制作流程。这些MWNT AFM探头的必要性，必须确保激活CNT尖端中的电子传导机制。对于扫描探针光刻（SPL）中的应用，
人们普遍认为电场是主导有助于在Si表面生成氧化物。因此，需要对载流子的传输特性进行表征
以便更好地了解氧化反应。它应该补充说还有很多其他因素，例如湿度和Si表面的固有化学性质，
这也有助于SPL中的表面氧化。不像金属涂层吸头，使用MWNT吸头的优点之一在这项研究中，强CC键可防止C原子电迁移，从而确保IV测量的结果-保证书不受结构变化的影响
我们首先介绍机械特性的结果-通过力对距离光谱法分析MWNT。结构完整性以及物理尺寸的分析
MWNT尖端的部分可以通过力来完成光谱学。接下来，我们将对电气变压器进行表征
与MWNT AFM探针接触的端口特性铂表面。MWNT笔尖在实验中的实验结果带有Pt表面的圆润表面可提供对纳米加工的深入了解MWNT AFM烙铁头，即烙铁头缩短和烙铁头锐化过程。最后，电子的实验结果接触硅表面的MWNT尖端的传输提供对SPL氧化的基本了解硅表面的加工。
A. MWNT AFM针尖的机械特性
与基材接触
图1显示了附加的MWNT的配置到MWNT尖端与AFM探针末端接触的AFM探针基质。通过在Z轴上移动悬臂围绕接触区域定义的范围，一般尖端与底物之间的相互作用可以通过监测扭转悬臂的运动。以前的作品已经显示各种机械反应的复杂性具有AFM力规格的MWNT 和SWNT镜。这些研究表明，弯曲屈曲和滑移纳米管尖端与表面接触的ping运动基板。纳米管的这些机械响应
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尖端对扫描探针显微镜有很大影响与子互动的各种可能性策略。
在这项工作中，原子力显微镜以接触模式运行，因此可以精确调整偏转设定点控制施加到物理上的碳纳米管的力与基材的校准接触。常规的硅烙铁头，不带附着的纳米管，将显示出线性增加的初始后力与距离曲线的变化Si尖端与表面的接触建立。与此相反附着的MWNT的力与距离曲线
AFM悬臂梁显示出更复杂的行为。数字图2（a）展示了
AFM悬臂梁（力常数为0.2 Nm -1）与附加的MWNT。尖端从以下位置接近正距离，Z = 0时，MWNT结束表面光滑，悬臂以类似的方式偏转方式与传统的Si尖端相同。偏转信号在大约-500 nm的Z距离处达到最大值。该抛物线的拐点代表机械MWNT的屈曲点。MWNT的屈曲当它在向下的大力作用下弯曲时开始
移动悬臂。该屈曲力可通过以下方式量化欧拉力方程，并将在在挠度的峰值处，轴向压缩力达到最大值并且MWNT经历初始弯曲动作。这定义了屈曲点力，取决于力的位移角度相对于表面法线的MWNT尖端以及直径和碳纳米管的长度。
如图2（a）所示，悬臂和MWNT尖端为-外观继续接近表面MWNT机械屈曲点，偏转信号除线性增加到大约-1000 nm 的Z距离。超越在这一点上，偏转信号为零，等于非Z 0 nm时的接触值。挠度仍为零
从Z = -1000 nm到大约-2500 nm，表明向下悬臂运动的力仅影响MWNT的运动，可能是通过MWNT的机械弯曲和滑动沿着表面的基底。观察表明对于这个特定的MWNT，在Z处大于minus;1000 nm，MWNT弯曲响应所需的力小于悬臂挠曲力，如悬臂偏转信号在此范围内的平坦度Z距离。偏转信号再次开始增加线性
在MWNT悬臂组件越过-2500 nm Z距离。这是镀镍硅的地方尖端与基材接触，悬臂脱以线性方式随Z距离变化。这应该需要注意的是，两者的初始接触后的斜率MWNT和镀镍针尖非常相似，显示出在这些点上悬臂挠曲的可比力。
B.接触中的MWNT尖端的电气特性
金属表面
图2（b）中的IV测量是使用上面的力谱研究中使用的相同MWNT尖端。MWNT尖端与Pt表面末端接触，并且电压以10 Hz从-1 V扫描到1V。金属的线性IV揭示了连接管的性质特性，电阻值为44 k。套装
图。2.（a）MWNT AFM的挠度与Z距离力谱
探针，显示Z距离处悬臂挠度响应的变化
约-500nm，指示MWNT机械弯曲特性；
（b）MWNT接触Pt基板的IV数据（下方的黑线
挠度设定点）和镀镍尖端接触Pt表面（更轻
线在较高的偏转设定点处）。
图。1.附着在AFM悬臂梁上的MWNT的示意图
与基板的最终接触配置。之间的接触程度
MWNT喷嘴和基材可通过偏转装置进行调节
点。还可以研究MWNT尖端的机械响应
经由力对Ž -distance曲线。
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然后根据力谱调整点从上面分析。在机械之外的设定点MWNT的屈曲[ 图2（a）中的Z 500 nm]，带涂层的尖端与Pt表面接触。IV测量确保产生的电阻大大降低了0.38 k[图。2（b）]，从而确认MWNT已完全
在悬臂的作用力下向后弯曲。IV在没有附件的镀镍尖端上获得的测量结果CNT的电阻小于0.40 k，显示出。持续的电气行为和力的解释镀镍的悬臂尖端接触样品的光谱数据在此设定点的铂表面。
1. CNT尖端的当前应力限制
先前的工作8报告称电流为0.1 A足以使MWNT尖端的外部石墨层变薄AFM在交流模式下运行。本节介绍对CNT尖端上的当前应力进行更详细的研究，其中对碳纳米管的纳米制造具有重要
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