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纳米晶和非晶Fe-Zr-N薄膜的磁性结构和磁性能
Elena N. Sheftel a, Eugene V. Harin a,n, Valentin A. Tedzhetov a,Philipp V. Kiryukhantsev-Korneev b, Evgeny A. Levashov b, Nikolai S. Perov c和 Alexandra O. Titova
文章信息：
文章历史：
2016年1月19日
2016年4月20日
2016年4月22日上线
关键词：
铁基软磁纳米晶薄膜
相关磁力测定
随机域
磁各向异性相组成
磁控溅射
1.摘要
报道了用热靶再活化磁控溅射法制备Fe–Zr–N薄膜，并将其沉积在玻璃衬底上的磁性结构和磁性能数据。取决于Zr的含量(从3到35 at%)。该膜的组成由zr - n(按%)表征，zr - n的比值为0.3~36.5。磁性能(饱和磁化强度Ms，强制场Hc)和磁性结构(有效局部磁各向异性场D1/2Ha，晶粒尺寸2Rc) ，讨论了随机域D1/2 Ha的有效各向异性场、薄膜的相对随机域尺寸RL/Rc)与它们的相位和结构状态的相互关系。结果表明，所制备的纳米铁磁薄膜的强制力场服从Hc (2Rc)6，不仅与晶粒尺寸有关，而且与局部磁各向异性场D1/2Ha有关。随着铁磁相晶粒尺寸的减小，磁弹性分量对强制场的贡献减小。显示,通过与非晶态铁磁疲软和超顺磁的电影的例子和混合(amor-phousthorn;nanocrystalline)结构包含一个非铁磁性的阶段,那磁性反映真正的结构性和相位状态的薄膜,不能透露的x射线衍射分析。
介绍：
纳米晶铁磁体独特的磁性能在上世纪80年代末被实验证实[1,2]。这一事实在很大程度上激发了磁性电子学的革命性变化，这种变化始于90年代，特别是在微电子学的微型、低磁场敏感、快速操作、高密度记录装置的设计领域。因此，它要求软磁材料具有低矫顽力、高磁导率、大频率范围、最大可能的饱和磁感应、高电阻率、高机械性能和热稳定性等特性。在这个关系中,纳米晶体的电影由磁控溅射随后退火的成分接近quasi-binary共晶的两阶段alpha;Fe-MIVX系统，表现出很大的兴趣。这样的新类的薄膜,由于纳米结构状态和alpha;-Fe铁磁相的弥散强化硬非铁磁性的MIVX阶段(元素周期表中IVA族元素的三价镍、碳化物和硼化物)可以提供磁性和力学性能,超过所有现有的现代软磁合金(3、4)。
铁磁体的软磁性能(低矫顽力场和高磁导率)的高低是由其有效的磁各向异性能和形成的微磁结构决定的。铁磁材料的微磁性结构与磁性能、化学成分和相结构状态之间的相互关系的定量估计是设计具有一定性能的磁性材料的重要研究阶段。几乎没有类似的研究数据的新类两阶段alpha;Fe-MIVX薄膜在文献中是可用的。本研究的目的是研究Fe-Zr-N薄膜的相态和结构态与薄膜的微磁结构和静态磁性能之间的相互关系。
2.实验
用于研究的Fe–Zr–N膜是通过对FeZrx靶进行反应磁控溅射制备的，该靶被加热到铁的居里温度以上[5]。该靶以具有碘化物Zr碎片的Fe盘形式制造，该碘化物Zr片均匀分布在盘表面上。在磁控管训练期间，Fe和Zr在真空室中发生接触熔化（残余压力不超过103 Pa），并且形成了具有各种成分（取决于Zr碎片数量）的Fe-Zr相在侵蚀区。在每个溅射循环之前，将靶加热到铁的居里温度以上。由于抑制了磁控管系统的磁场与铁磁靶的磁场之间的相互作用，可以成功地对靶物进行散射。薄膜沉积在Ar或混合的Arthorn;N2（N2体积百分比为5和15）中。玻璃板用作基材。在300、400、500和600°C下对薄膜进行1h真空退火（残余压力为104 Pa）。
使用配备有Noran 7 Thermo附件和10kV加速电压的Hitachi S-3400N显微镜，通过X射线能量色散光谱法测定溅射膜的元素组成。在膜横截面中对每个膜进行3至5个点的分析。为了准确地确定膜中轻元素（O和N）的含量，我们使用了Profiler-2（Horiba YJ）光发射辉光放电光谱仪，该光谱仪可以获取深度元素分布。估计误差小于1at％。根据SEM数据，膜的厚度为0.8至1.7mu;m。
使用LakeShore 7407振动样品磁力计，在室温下在膜平面中施加的磁场中（最高16 kOe）测量薄膜的磁性。饱和感应的测量误差与标准镍球（直径3mm）和样品的形状和尺寸的差异有关，且不超过10％。膜的磁结构参数通过相关磁力法估算[7]。
3.结果和讨论
3.1相组成和结构根据元素分析数据，制备的薄膜（请参见表1）包含3-4 at％Zr（I，II，IV，V，VI系列），9 at％Zr（III系列）和33-35 at％Zr（系列VII，VIII）。Fe–Zr平衡相图[8]表明，成分分别为亚共晶，近共晶和过共晶。薄膜的Zr与N（at％）比率如下：0.3（VI），0.5-0.6（IV，V），1.3（III），2.8（VII），36.5（VIII）（请参阅表1），图.1）。薄膜中存在氧气很可能是由于磁控溅射室中的真空度（103 Pa）不足。在Fe90.4Zr2.9N4.7O2.0和Fe75.8Zr8中形成由alpha;-Fe（Zr，N），氮和锆固溶在铁中并具有bcc晶体结构的单相纳米晶体结构。在氩气中用5％（体积）的N2制备7N6.8O8.7（II，III）薄膜（表1，图1）。bcc相的晶格参数证明了固溶体的形成。
bcc晶格参数为afrac14;2.868Aring;的弱合金化alpha;-Fe基固溶体和晶格参数为afrac14;5.019Aring;的非化学计量ZrO2 x氧化物（对于gamma;-ZrO2而言，其显着低于5.09C5.27Aring;[8] 在无氮Ar气氛中制备的Fe81.1Zr3.2N2.1O13.6（I）薄膜中会形成均匀相。基于alpha;-Fe的相晶粒大小取决于薄膜中的Zr和N含量，以及薄膜的相组成（表1，图2），并依序减少依相组成而定：alpha;-Fethorn;ZrO2x-alpha;-Fe（Zr，N）-alpha;-Fe（Zr，N）thorn;Fe4N（或alpha;-Fe（Zr，N）thorn;Fe3Nthorn;Fe4N）。这是bcc相的固溶和弥散强化（通过Fe4N和Fe3N氮化物）的间接确认。
基于alpha;-Fe的相晶粒大小取决于薄膜中的Zr和N含量，以及薄膜的相组成（表1，图2），并依序减少依相组成而定：alpha;-Fethorn;ZrO2x-alpha;-Fe（Zr，N）-alpha;-Fe（Zr，N）thorn;Fe4N（或alpha;-Fe（Zr，N）thorn;Fe3Nthorn;Fe4N）。这是bcc相的固溶和弥散强化（通过Fe4N和Fe3N氮化物）的间接确认。
表1：化学相溅射和退火后的成分
图1. 所研究薄膜的组成：●–固溶体alpha;-Fe（Zr，N），○–固溶体alpha;-Fe（Zr，N）thorn;FeXN，□–非晶态，■–非晶态thorn;ZrN
图2. bccalpha;-Fe基相的晶格参数和平均晶粒尺寸与薄膜退火温度的关系：
■–Fe90.4Zr2.9N4.7O2.0（II），–Fe87.3Zr2.4N7.4O2.9（VI），
●–Fe86.0Zr4.3N6.7O2.9（V），○–Fe75.8Zr8.7N6.8O8.7（III），
□–Fe82.5Zr3.1N6.4O8.0（IV），▲–Fe81.0Zr3.2N2.1O13.7（I）。
II-IV系列纳米晶体薄膜的退火不会改变形成的初始相组成，并导致锆和氮的bcc固溶体耗竭（这表现为bcc相晶格参数的降低，图2）。Fe4N和Fe3N相的体积含量增加（表1）。在这种情况下，至少在退火温度达到500°C时，bcc相晶粒尺寸不会增加（图2）。这就是固溶和分散增强作用。在500°C下对具有非晶结构的薄膜进行退火会导致非晶相的部分纳米结晶，这伴随着纳米晶体的形成，特别是在Fe61.9Zr32.9N0.9O4.3（VIII）薄膜中的形成ZrO2相（表1）。因此，具有高Zr含量的薄膜的特点是形成稳定的（高达600°C）非晶态。
应当指出的是，对于所有研究的薄膜，除了在无氮气氛中制备的薄膜外，由于Zr对氮的亲和力（Hf0frac14;355kJ/mol原子）大大高于Fe的氮（Hf0frac14;21kJ/mol原子）[9]。Zr含量较低的薄膜中Fe4N和Fe4N/Fe3N相的形成（表1）表明，相组成的形成受动力学因素而非热力学因素控制。结论是，与向Zr原子的扩散时间相比（质量定律），N原子向周围的大量Fe原子扩散的时间明显短得多。
3.2.磁性能和磁结构
3.2.1.理论基础
纳米晶铁磁体中的交换相互作用长度RL（磁性自相关半径）超过了晶粒尺寸2Rc（Rc是结构自相关半径）。结果，有效局部磁各向异性在交换相互作用长度的范围内平均。这导致整个长度的磁化强度更高（随机各向异性模型[10]）。这种磁化区域称为随机磁畴2RL，其特征在于有效磁各向异性Keff确定材料的矫顽场Hc。
当这种材料被磁化时，三个过程同时发生，随着施加的磁场的增加，这三个过程按以下顺序占据主导地位：（1）随机域主磁化矢量旋转，（2）随机域尺寸逐渐减小（3）单个晶粒内的磁化矢量旋转。通过自相关函数进行的过程描述是相关磁力法[7]的基础，该方法包括分析以对数-对数比例绘制的磁化弥散曲线dmfrac14;f（H）（其中dmfrac14;1M（H）/Ms）。
同时，根据[11]，通过函数M（H）frac14;MS[1（1/2）（D1/2Ha）2/（H2thorn;H1/2HR3 /2）]来描述实验磁化曲线，而不是考虑以对数-对数标度绘制的磁化弥散曲线dmfrac14;f（H）（2.885至2.92Aring;，具体取决于膜组成）高于纯alpha;-Fe（2.866Aring;，图2））。在Fe82.5Zr3.1N6.4O8.0，Fe86.0Zr4.3N6中形成了由bcc相和Fe4N和Fe3N镍三化物组成的两相或三相结构（分别具有fcc和hcp结构）。在氩气气氛下用15％（体积）的N2（Ta-ble1，图1）制备7O2.9，Fe87.3Zr2.4N7.4O2.9（IV，V，VI）薄膜。在Fe61.9Zr32.9N0.9O4.3（VIII）和Fe43中形成了非晶态（根据X射线衍射）和混合（非晶纳米晶）结构，其中存在具有fcc晶格的纳米ZrN氮化物3Zr34.8N12.4O9.5（VII）膜（表1，图1）。
两相纳米晶结构，其中包括随机域各向异性场D1/2Hafrac14;(D1/2Ha)4/HR3frac14;2 D1/2Keff/EHc女士和随机域的相对半径RL/Rcfrac14;(人力资源/D1/2Ha)。
3.2.2实验结果
对溅射薄膜的磁滞回线行为的分析（图3）表明形成了不同磁性状态的薄膜，可以将其分为两组。根据XRD数据，其中一组（I–IV系列）包括具有纳米晶体结构的薄膜；另一组（VII和VIII系列）由具有非晶和混合（非晶亚纳米晶）结构的薄膜组成（表1）。第一组膜（图3a）是具有高饱和磁化强度（800-1700G）的强铁磁体。第二组膜是醚类弱铁磁体（Fe61.9Zr32.9N0.9O4.3，图3b），其饱和磁化强度为几个高斯单位（图3b），或者是超顺磁性（Fe43）2Zr34.8N12.4O9.6，图3c）。Fe61.9Zr32.9N0.9O4.3薄膜在溅射和退火状态下的磁滞回线的行为表明晶粒之间存在相互作用（低矫顽场和磁滞的存在）并且存在不同的相磁各向异性（在超过矫顽场的磁场中磁滞回线变宽）。Fe43.2Zr34.8N12.4O9.6薄膜的磁滞回线的行为（图3c）表明超顺磁状态，其表现为非常窄的磁滞回线，Hc和Mr幅值接近零，并且在高于10kOe的磁场中，磁化曲线中存在线性部分（该部分表示存在顺磁性成分[12]）。
图3.研究薄膜的磁滞回线：（a）溅射■–Fe90.4Zr2.9N4.7O2.03.3机械特性
（II）–Fe87.3Zr2.4N7.4O2.9（IV），●–Fe86.0Zr4.3N6.7O2.9（V）；
（b）Fe61.9Zr32.9N0.9O4.3（VIII）溅射（●）并在400（℃）和600℃（□）下退火;（c）在400°CFe43.3Zr34.8N12.4O9.6（VII）
使用磁滞回线和方程式确定研究薄膜的饱和磁化强度Ms（图5）。
M(H)=Ms1minus;(1/2)(D1/2Ha)2/(H2 H1/2HR3/2)
根据相关磁法理论[7]，它充分描述了在高场中测量的实验磁化曲线（图4）。应该注意的是，由等式获得的MS幅度。（1）和从磁滞回线很吻合。薄膜的矫顽场（图5）由实验磁滞回线（图3）确定。从图1和图2可以看出。在图2-5中，alpha;-Fe（Zr，N）固溶体中总Zr和N含量的增加导致饱和磁化强度和矫顽场（从64降低到1 Oe）以及alpha;-Fe（Zr，N）相晶粒尺寸减小。Fe87.3Zr2.4N7.4O2.9，Fe86.0Zr4.3N6.7O2.9的饱和磁化强度的降低，允许人们估算饱和磁化强度Ms，一次局部磁场各向异性场D1/2Ha和交换场HR的均方根波动，反过来，确定Fe82.5Zr3.1N6.4O8.0薄膜的均方根波动的低点可能与Fe XN氮化物的形成有关（表1），其饱和磁化强度低于alpha;-Fe[13]。
图4.Fe90.4Zr2.9N4.7O2.0（□）和Fe75.8Zr8.7N6.8O8.7（○）膜分别在300和400°C退火的饱和磁化曲线。实线对应于由等式计算的数据。（1）
如上文所述，纳米晶体铁磁体的矫顽场Hc由随机各向异性模型表示，表达式为Hc Keff4（2Rc）6/（MsA3）thorn;（3/2）lambda;ss/Ms[10]。第一项Keff4（2Rc）6/（MsA3）由随机域矫顽力确定，第二项（3/2）lambda;ss/Ms与磁弹性能量确定的矫顽力相对应。 剩余内容已隐藏，支付完成后下载完整资料
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