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Nb掺杂对面靶磁控溅射合成Fe-N薄膜结构、磁性和力学性能的影响
N. Maa, W.T. Zhenga,lowast;, X. Wanga, L.L. Wanga,b
a材料科学系,教育部汽车材料重点实验室,超硬材料国家重点实验室,吉林大学,前进街2699号,长春130012,中国应用科学学院,长春大学,长春130022,中国
文章信息
文章史:
2008年9月16日收到
2008年10月27日收到修订表格
2008年11月3日接受
2008年12月10日可在线查阅
关键词:薄膜,溅射,纳米压痕,磁性
摘要
采用面向目标磁控溅射法在Si(100)衬底上制备了Fe-Nb-N薄膜(Nb含量分别为10 at.%和25at.%),并用X射线衍射、SQUIDS磁强计和纳米压痕法研究了As沉积和退火Fe-Nb-N薄膜的结构、磁性和力学性能。结果表明,退火后的Fe-Nb-N薄膜的Nb含量为10at.%,由alpha;-Fe相组成,Nb掺杂改善了Fe-N膜的磁性和力学性能,Fe-N膜的饱和磁化强度、矫顽力和硬度分别为193emu/g、9Oe和12GPa。此外,随着Nb含量增加到25at.%,Fe-Nb-N薄膜的硬度增加到16.7GPa。
- 导言
几十年来,富铁相(FexN,xge;4)的氮化铁薄膜由于其优异的磁性能、耐
蚀性以及耐磨性而备受关注。随着氮的加入alpha;-Fe膜中,发现矫顽力(Hc)急剧
下降,而Fe-N薄膜的饱和磁化强度(Ms)的值也低于alpha;-Fe的饱和磁化强度(Ms),除了alpha;'-Fe16N2的“巨大时刻”相外,其饱和磁化强度(Ms)被预测为是2.4T[1-6]。磁性能测试表明,当Fe-N薄膜中含有alpha;'-Fe16N2相时,薄膜的饱和磁化强度(Ms)最高,约为2.32T。在物相相同的情况下,薄膜的矫顽力(Hc)受残余应力和位错密度的影响,其中残余应力的影响最大。低温硝化法合成alpha;'-Fe16N2,Kikkawa等[7]报道,考虑到磁头作为高密度记录的潜在应用,氮化铁薄膜也需要柔软和高热稳定性。在试图改善Fe-N薄膜的磁性和其他性能方面,对Ti、Ta、Nb等过渡金属的掺杂进行了广泛的研究,并探讨了掺杂对低矫顽力等软磁性能的影响[8-12]。此外,对于作为磁头的应用,低飞高度要求这些软磁合金[13,14]具有更高的耐久性,这取决于它们的力学性能。然而,到目前为止,除了Papakonstantinou等人报道外,Fe-X-N薄膜的力学性能受到的关注较少,其中[15],共溅射生长的Fe-(Ta,Ti)氮化物膜的硬度值约为11GPa。
磁控溅射的工作原理是指电子在电场E的作用下,在飞向基片过程中与氩原子发生碰撞,使其电离产生出Ar正离子和新的电子,新电子飞向基片,Ar离子在电场作用下加速飞向阴极靶,并以高能量轰击靶表面,而产生的二次电子会受到电场和磁场作用,产生E(电场)times;B(磁场)所指的方向漂移,简称Etimes;B漂移,其运动轨迹近似于一条摆线。其运动轨迹近似于一条摆线。若为环形磁场,则电子就以近似摆线形式在靶表面做圆周运动,它们的运动路径不仅很长,而且被束缚在靠近靶表面的等离子体区域内,其运动轨迹近似于一条摆线。若为环形磁场,则电子就以近似摆线形式在靶表面做圆周运动,它们的运动路径不仅很长,而且被束缚在靠近靶表面的等离子体区域内,并且在该区域中电离出大量的Ar 来轰击靶材,从而实现了高的沉积速率。随着碰撞次数的增加,二次电子的能量消耗殆尽,逐渐远离靶表面,并在电场E的作用下最终沉积在基片上。由于该电子的能量很低,传递给基片的能量很小,致使基片温升较低。
磁控溅射是入射粒子和靶的碰撞过程。入射粒子在靶中经历复杂的散射过程,和靶原子碰撞,把部分动量传给靶原子,此靶原子又和其他靶原子碰撞,形成级联过程。在这种级联过程中某些表面附近的靶原子获得向外运动的足够动量,离开靶被溅射出来。
本文利用面靶磁控溅射Fe靶和Nb靶在N2和Ar气体混合物中沉积Fe-Nb-N薄膜,探讨了Nb掺杂对As沉积和退火Fe-N薄膜结构、磁性和力学性能的影响。
- 实验
在Si(100)衬底上,用正交靶(直流(DC)磁控溅射Fe(99.9%)和Nb(99.9%)在放电N2和Ar气体混合物中合成了Fe-Nb-N薄膜(Nb含量分别为10 at.%和25at.%)。作为比较,在Si(100)衬底上也用直流磁控溅射Fe(99.9%)在放电N2/Ar气体混合物中生长了Fe-N薄膜。Fe和Nb靶的厚度均为3mm,直径为60mm。沉积前,腔室内背景压力为1Pa,连续在丙酮和酒精中超声清洗底物。将99.99%纯氮和99.99%纯氩的工作气体分别设置为6.7 sccm和60.2sccm,由独立的质量流量控制器调节。Fe靶的直流功率保持在56W,Nb靶的直流功率保持在32W。总压力固定在0.5Pa,而基片在薄膜生长过程中加热到250°C。沉积时间为60min,得到的薄膜厚度约为500nm。沉积后,薄膜在400°C真空退火2h,基压为2times;10-4Pa。用X射线衍射(XRD)、CuKalpha;辐射(BrukerD8-工具)、SQUIDS磁强计(MPMS-5S,量子设计,圣地亚哥,加利福尼亚州,美国)和纳米压痕(MTS纳米压头XP与CSM(连续刚度测量)模式)对沉积和退火膜的结构、磁性和力学性能进行了表征。用电子天平(R-200)测量薄膜的质量,以评价饱和磁化强度,测量误差为0.02毫克。测量通过两个步骤进行:第一,测量衬底的质量(在沉积前);第二,测量沉积膜质量和衬底的质量(在沉积后)。后者和前者测量的区别是薄膜的质量。
- 结果和讨论
3.1结构
图1(a)和(b)分别显示了As沉积膜和退火膜的XRD图谱。在图1(a)中,无Nb Fe-N薄膜(Nb-free)主要含有Upsilon;-Fe4N相,也可以检测到少量的alpha;-Fe。由于胶片中的Nb含量为10at.%(Nb-10),alpha;-Fe相占主导地位,没有任何峰来自Upsilon;-Fe4N相。此外,峰值从alpha;-Fe(110)向低角度移动,并被展宽。已知Nb对N的亲和力高于对Fe的亲和力。在溅射过程中,Nb的加入会抑制Fe与N之间的键合,而且Nb的原子半径为1.47Aring;,Fe的原子半径大于1.27Aring;,Nb溶于Fe固溶体基体中会导致alpha;-Fe晶格的膨胀,导致衍射峰[16]的移动。随着膜中Nb含量进一步增加到25at.%(Nb-25),不能观察到明显的峰,如图1(a)所示,这表明高的Nb含量甚至可能阻止Fe结晶。因此在薄膜里形成非晶或纳米晶相。在图中1(b),在2theta;=41.3°处可以检测到Upsilon;-Fe4N(111)的尖峰,表明在退火过程中晶粒长大。从alpha;-Fe中出现一个清晰的峰意味着Upsilon;-Fe4N在退火后可能部分分解为alpha;-Fe并释放N2。对于Nb-10薄膜,衍射峰来自alpha;-Fe向高角度移动,这意味着在退火过程中,Nb和/或N部分从Fe基体中析出。对于Nb-25薄膜,出现了delta;-NbN(111)的衍射峰和delta;-NbN(200)的衍射峰,表明delta;-NbN相在薄膜中析出。
图1 用于(a)As沉积和(b)退火Fe-N和Fe-Nb-N薄膜的XRD图谱
3.2磁性
图2(a)-(c)显示了As沉积和退火薄膜(Nb-free,Nb-10和Nb-25)的磁滞回线,其中外部磁场沿平行于薄膜表面的方向施加。无Nb薄膜的饱和磁化强度(Ms)约为189emu/g,接近Coey和Smith[2]报道的纯Upsilon;-Fe4N(186emu/g)的饱和磁化强度(Ms)。矫顽力(Hc)为69Oe。然而,退火后,饱和磁化强度(Ms)增加到204emu/g,这可归因于薄膜中alpha;-Fe的存在,而矫顽力增加到254Oe。根据纳米合金矫顽力的D6(D:晶粒尺寸)依赖性[17],当晶粒尺寸小于临界晶粒尺寸时,晶粒尺寸的增加有利于矫顽力的增加。在Fe基氮化物薄膜中,临界晶粒尺寸约25nm[18]。我们用Scherrer方程从XRD图谱中评估了As沉积和退火的无Nb薄膜的平均晶粒尺寸,As沉积和退火的无Nb薄膜的平均晶粒尺寸值分别为11.2 nm和20.6nm,小于25nm。因此,无Nb膜矫顽力的增加可归因于退火过程中的晶粒长大。对于Nb-10薄膜,如图2(b)所示,退火前后的薄膜的薄膜磁化强度分别为202emu/g和193emu/g。这些较高的饱和磁化强度(Ms)值可以归因于薄膜中存在纳米晶alpha;-Fe。图2(b)还表明,As沉积的Nb-10薄膜的矫顽力(Hc)为30Oe,退火后降至9Oe,远小于无Nb膜的254Oe。众所周知,矫顽力(Hc)受许多因素的影响,包括应力、晶粒尺寸D和薄膜中的晶粒分布。在我们的情况下,退火后Nb-10薄膜矫顽力(Hc)突然下降的原因可以用随机各向异性模型[19]来解释。在退火过程中,Nb和N会在晶界沉淀,抑制alpha;-Fe晶粒的生长,且alpha;-Fe的晶粒尺寸小于交换相关长度。对于尺寸小于交换相关长度的纳米晶,铁磁交换相互作用迫使磁矩平行排列。由于磁行为的有效各向异性是几个晶粒上的平均值,矫顽力(Hc)将减小。对于Nb-25薄膜,As沉积薄膜的饱和磁化强度(Ms)为92emu/g,退火处理后饱和磁化强度(Ms)增加到163emu/g,这可归因于薄膜中alpha;-Fe的出现。沉积样品Nb-25和退火样品Nb-25的矫顽力(Hc)分别为10 Oe和49Oe。
溅射镀膜就是在真空中利用荷能粒子轰击靶表面,使被轰击出的粒子沉积在基片上的技术。通常,利用低压惰性气体辉光放电来产生入射离子。阴极靶由镀膜材料制成,基片作为阳极,真空室中通入0.1-10Pa的氩气或其它惰性气体,在阴极(靶)1-3KV直流负高压或13.56MHz的射频电压作用下产生辉光放电。电离出的氩离子轰击靶表面,使得靶原子溅出并沉积在基片上,形成薄膜。溅射方法很多,主要有二级溅射、三级或四级溅射、磁控溅射、对靶溅射、射频溅射、偏压溅射、非对称交流射频溅射、离子束溅射以及反应溅射等。
图2 用As沉积和退火的磁滞回线(a)Fe-N薄膜和(b)Nb含量为10at.%的Fe-Nb-N薄膜,(c)Nb含量为25at.%的Fe-Nb-N薄膜
3.3机械特性
图3(a)和(b)显示了最大位移为3
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