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共溅射FeCoTiN薄膜的软磁特性、高频特性及热稳定性
Xudong Zhang, Shu Wang, Jun Zhou, Jiangong Li lowast;, Dongmao Jiao, Xinli Kou
中国甘肃兰州大学材料科学与工程研究所磁性与磁性材料研究所，南天水路222号，兰州730000
文章信息
文章史：
2008年4月5日收到
2008年6月13日收到修订版本
2008年8月23日接受申请
2008年8月23日网上出版
关键词：
磁性薄膜和多层X射线衍射
扫描和透射电子显微镜
各向同性
磁测量
摘要
采用反应射频磁控共溅射技术在氩氮混合气氛中制备了FeCoTiN薄膜。研究了FeCoTiN薄膜的软磁性能、高频特性和磁热稳定性。在N2/Ar比为7%的条件下沉积的FeCoTiN薄膜具有良好的软磁性能和约1.9T的高饱和磁化强度（mu;0Ms），其铁磁共振频率达到2.2GHz，在As沉积的（Fe65.4Co34.6）94.7Ti5.3N薄膜滚转前相对磁导率的真实部分在500以上。钛含量较高的薄膜的磁热稳定性明显提高。在450°C退火的（Fe65.4Co34.6）94.7Ti5.3N薄膜具有良好的磁性柔软性和动态特性。退火后薄膜的铁磁共振频率达到1.9GHz，相对磁导率的实际部分大于500。
1. 导言
具有大磁导率和高铁磁共振频率的软磁膜由于其在微磁器件和电磁波吸收中的潜在应用而被深入研究[1，2]。对于这些应用，磁膜应具有高饱和磁化强度（mu;0Ms）、高各向异性场（Hk）、高电阻率（rho;）和低矫顽力场，以提高工作频率到GHz范围。薄膜的磁性能的热稳定性对于实际应用也很重要，实际应用往往需要经过400°C以上的高温过程[3]。著名的FINEMET型合金具有优异的软磁性能，但在250°C以上不稳定。虽然掺杂HF的NaNOPERM和HITPERM合金具有良好的软磁性能，但由于谐振频率低[4，5]，不适合于GHz的高频应用。FeXN（X=Ta、Hf、Ti、Al等）薄膜以其优异的软磁性能、高饱和磁化强度和比FeN薄膜更好的可靠性而被认为是很有前途的材料[6-11]。然而，在As沉积状态下，这些薄膜的单轴各向异性场通常低于20Oe，并且在温度高于150°C时可以被还原退火[12，13]。最近开发的FeCoN薄膜具有平面内的单轴各向异性场，通常超过30Oe，具有良好的磁软度，在沉积状态下具有2T以上的mu;0Ms[14-16]。然而，FeCoN薄膜的磁热稳定性，特别是在高频下，到目前为止还没有得到系统的研究。在400°C退火30min后，FeCoTaN和FeCoAlN薄膜表现出良好的动态性能，但其饱和磁化强度和磁导率明显低于FeCoN薄膜[3]。在FeCoN合金中加入适当的元素可以提高其热稳定性，而不会明显削弱饱和磁化强度和高频特性。
在本工作中，我们研究了Ti添加到FeCoN合金薄膜中对FeCoTiN薄膜软磁性能、高频特性和热稳定性的影响。结果表明，FeCoTiN薄膜具有良好的软磁性能和单轴各向异性。随着Ti的加入，FeCoTiN薄膜的磁热稳定性明显提高。即使在450°C退火1h，铁磁共振频率也可达1.9GHz。FeCoTiN薄膜可能是一种很有前途的高频应用薄膜。
2. 实验
在Ar和N2混合气氛下，采用无功射频磁控共溅射技术，在玻璃衬底上沉积了一系列厚度约为100nm的FeCoTiN薄膜。用于TEM分析的样品生长在铜栅负载碳膜上。60mm的Fe65Co35合金靶材以直径为50mm的Ti靶为溅射靶材。将Fe65Co35合金靶材的溅射功率保持在90W；并将Ti靶材的溅射功率从0W调整到83W，以控制薄膜中的Ti含量。溅射室的基压优于7times;10minus;5Pa。在溅射过程中，Ar气体通量保持在25sccm。通过调节N2气体通量来控制薄膜中的氮含量。在薄膜的平面内方向上施加了约200Oe的外场，以诱导平面内单轴各向异性，并定义了易轴。
图1.在不同的N2/Ar气通量百分比（N2%）下沉积的As沉积（Fe65.4Co34.6）94.7Ti5.3N薄膜的XRD图谱。
薄膜的热磁退火在真空条件下进行，优于5times;10-4Pa，退火过程中与薄膜平面平行施加150Oe的直流磁场。该场沿膜平面的方向与沉积过程中使用的方向相同。
用Dektak-8型Stylus轮廓仪测量了薄膜的厚度。用IRIS优势原子发射光谱仪测定了薄膜中Fe、Co和Ti元素的化学组成。用X射线衍射（XRD）在RigakuD/Max-2400X射线衍射仪上对薄膜的结构进行了分析，用透射电子显微镜（TEM）对飞利浦EM-400T电子显微镜进行了100kV工作电压的观察。用湖岸7304振动样品磁强计（VSM）在室温下测量了薄膜的静态磁性能。在室温下，采用传统的四点探头法测量电阻率。用短微带传输线扰动法[17，18]在室温下用Agilent PNA E8836B网络分析仪在0.1-5GHz频率范围内测量了薄膜的复渗透谱。
3. 结果和讨论
3.1. 沉积膜的结构和性能
制备了不同Ti含量和N2/Ar气体通量比（N2%）的FeCoTiN薄膜，并对其进行了表征。所有薄膜中Fe：Co的原子比约为65.4：34.6。不同N2%的As沉积（Fe65.4Co34.6）94.7Ti5.3N薄膜的XRD图谱如图1所示。在N2%从0%到4%的薄膜的衍射图中，只存在体心立方Fe（CoTiN）（110）的衍射峰，这意味着薄膜中的（110）面是首选的。随着N2%的增加，（110）衍射峰宽度变宽，表明薄膜中的晶粒尺寸随N2%的增加而减小。同时，随着N2%的增加，（110）衍射峰明显向较低的角度移动，表明晶格随N含量的增加而膨胀。不含N的（Fe65.4Co34.6）94.7Ti5.3N薄膜的（110）衍射峰的2theta;值为44.58，略小于FeCo合金。因此，Ti的引入也带来了FeCo合金的晶格膨胀。然而，当N2%高于4%时，衍射峰几乎消失。这表明这些薄膜可能会变成无定形的。图中所选区域电子衍射（SAED）图。证实了非晶结构的形成。这些结果 表明，FeCoTiN薄膜比FeCoN薄膜[14，19]更有利于非晶结构的形成。
图2. 用5.3%Ti（A）和12.9%Ti（B）沉积了As薄膜的TEM亮场图像和SAED图案。
（Fe65.4Co34.6）94.7Ti5.3N薄膜的饱和磁化强度、平面内单轴各向异性和矫顽力的变化如图3所示。随着N2%从0%增加到14%，薄膜的mu;0Ms从2.23T下降到1.25T，N2%小于4%的薄膜的mu;0Ms高于2.1T，但矫顽力相对较高，没有明显的面内磁各向异性。随着N2%的增加，薄膜的硬轴矫顽力（Hch）和易轴矫顽力（Hce）都逐渐下降到低于3Oe的低值。在N2%为7%的情况下，薄膜的磁滞回线表现出良好的磁软度和典型的面内单轴各向异性（图4）。薄膜的组成和结构的变化应归因于mu;0Ms和矫顽力的降低。随着N2%的增加，薄膜中氮化物团簇的非晶化合物的形成可能是mu;0Ms减少的主要原因。非晶或纳米晶结构中的磁交换相互作用促进了软磁的形成和在非晶或纳米晶铁磁体中以随机各向异性模式描述的薄膜的磁性[20，21]。
图3.易轴矫顽力（Hce）、硬轴矫顽力（Hch）、面内各向异性场（Hk）和饱和磁化强度（mu;0Ms）对As沉积（Fe65.4Co34.6）94.7Ti5.3N薄膜N2/Ar气通量百分比（N2%）的依赖性。
具有7%的N2%的薄膜表现出较低的矫顽力、良好的平面内各向异性和相对较高的饱和磁化强度。因此，N2%保持在7%，以研究Ti含量对（Fe65.4Co34.6）94.7Ti5.3N薄膜性能的影响。不同Ti含量从0%到12.9%的As沉积膜的XRD图谱（未在此显示）没有明显的差异（与图1中所示的N2%=7%的模式相同）。所有沉积的薄膜都是无定形的。图5中给出了不同Ti含量的（Fe65.4Co34.6）94.7Ti5.3N薄膜的饱和磁化强度（mu;0Ms）、面内单轴各向异性（HK）和矫顽力（HC）。随着Ti含量从0%增加到12.9%，mu;0Ms从1.97T下降到1.8T。钛含量小于7.6%的As沉积薄膜为软磁，面内各向异性场高于30Oe。Ti含量高于7.6%的As沉积薄膜具有相对更高的矫顽力和没有平面内各向异性（如图4所示）。
图4.在不同退火温度（Ta）下退火的不同Ti含量的N2/Ar气体通量百分比为7%的薄膜的磁滞回线。固体线沿面内易轴测量，破折线沿面内硬轴测量。
图5.在N2/Ar气体通量百分比为7%的情况下，易轴矫顽力（Hce）、硬轴矫顽力（Hch）、面内各向异性场（Hk）和饱和磁化强度（mu;0Ms）与Ti含量的关系。
用微波场沿薄膜的硬轴测量了薄膜的动态特性。在恒定的N2%为7%的条件下，不同Ti含量的As沉积（Fe65.4Co34.6）94.7Ti5.3N薄膜的频率相关磁导率如图6所示。所有Ti含量小于7.6%的薄膜的铁磁共振频率（fnof;r）均大于2GHz。对于磁滞回线中显示的清晰的平面内单轴各向异性（在易轴上近似矩形环，在硬轴上近似矩形环），这些薄膜可以被认为是在一个方向上均匀磁化的[3 ]。共振频率与Kittel方程fnof;r=gamma;（mu;0Ms times;mu;0Hk）1/2计算的共振频率一致，其中陀螺磁常数（FeCo基材料约2.8MHz/Oe）。从Landau-Lifshitz-Gilbert（L-L-G）和涡流耦合推导出理论渗透率动态磁化模型[22]。用上述模式计算理论渗透率需要电阻率值（rho;）。不同Ti含量的薄膜的测量约为166mu;Omega;cm，与Ti含量无明显变化。通过拟合L-L-G阻尼参数（alpha;），得到了测量数据与计算数据之间的良好一致性，如图6所示。具有5.3%Ti的薄膜的最小元值为0.0098（图6d）。磁滞回线所显示的良好的软磁性能和均匀的磁化强度可能是低阻尼的原因。用1.5%Ti的薄膜的最高值为0.05（图6b）。它具有相对较高的易轴矫顽力（图5）。这意味着这部电影中的磁性不均匀性较高。
图6. 在不同Ti含量下，在N2/Ar气体通量百分比为7%的条件下沉积的薄膜的渗透率谱。
3.2. 热稳定性和退火效应
为了研究磁热稳定性和退火效果，在不同温度（Ta）下退火1h，在N2%的7%条件下沉积不同Ti含量的薄膜，退火过程中沿易轴沿薄膜平面平行施加150Oe的直流磁场。退火膜的易轴矫顽力的温度依赖性如图7所示。随着Ta的增加，Ti含量低于7.6%的薄膜保持软磁性能，直到临界温度（Tc）使薄膜的磁性能从软磁传递到硬磁。在沉积态中Ti含量大于9.9%的薄膜表现出较大的矫顽力。随着Ta的增加，Ti含量高于9.9%的退火膜的矫顽力逐渐下降到小于4Oe的值，然后在高于Tc的温度下再次增加到一个大的值。可以看出，随着Ti含量的增加，薄膜的Tc增加。在200°C Ta退火
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