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碳纳米管平台在均匀压力作用下的协调屈曲
摘 要
复杂结构的交织，名义上垂直碳纳米管(CNTs)，简称turfs，具有独特的性能，产生于其复杂的纳米几何学和单个CNT片段之间的相互作用。对于应用于诸如电学或热传递的接触开关等应用，有必要了解碳纳米管集合行为而不是单个管子的特性所产生的特性。在这项研究中，机械响应的土压力粘结基板是证明了压缩载荷，协调调整和屈曲发生在均匀载荷。草坪结构的力学响应提供了一些令人惊讶的结果关于参数控制永久变形和屈曲的纳米结构组合;屈曲的草坪结构控制的高度和有效模量，但不是结构的长宽比。我们提出并验证了一个模型，该模型描述了协调的屈曲现象相关的应用，如碳纳米管草皮的热传输介质。
- 引言
碳纳米管的潜在应用[1,2][3-5]引发了大量的研究，揭示了它们的特性。单壁碳纳米管和多壁碳纳米管的力学性能已经在各种条件下得到了证实;这两种条件都是通过实验测试得到的。在拉伸，弯曲[7,8]或压缩[9]，理论上使用分子动力学[10]和有限元模拟。它们在形成纳米复合材料的基体中的力学性能也已经研究过。除了一些特殊的几何形状外，复杂CNT结构的集体行为几乎没有受到关注。特别令人感兴趣的是碳纳米管(CNT turfs)[14,15]--名义上为垂直管的复杂结构--以及它们作为接触式热开关的应用[16,17]。在前期的文献[18,19]中，我们分析了碳纳米管草皮在局部纳米压痕载荷作用下的力学性能和变形机理(相对于草皮的整体结构而言，草皮的侧向直径较小)，并且具有完全可逆的变形。在无应力状态下，草坪中的碳纳米管节段被预扣/预弯曲，由此产生的弯曲应变能被管之间的接触能平衡[19]。局部高应力产生进一步局部化，不协调屈曲，导致可逆变形。在本文中，我们集中在一个均匀的压缩负荷的情况下，在大面积的草皮(如将需要一个接触开关或热传递介质)。在这些荷载条件下，草皮结构的某一特定层段的协调重新定位和协调屈曲发生。文献中的其他报告已经注意到独立的草皮的屈曲行为(即从它们生长的基质上移除)[20]，但是在诸如热或电接触的应用中必须考虑粘结在半导体基板上的胶泥的性能。为此，我们(1)提出了测量相关力学性能和阐明协调屈曲行为的实验结果，(2)发展了一个简单的协调屈曲模型的基础上，CNT节段的集体力学，并与实验结果进行了比较。
- 实验过程
垂直排列的碳纳米管模式是在光刻准备的硅晶片上选择性生长的，正如前面所描述的[18]。催化剂是以10ml乙醇和10ml正硅酸乙酯为基质的溶胶-凝胶溶液形成的。4.36gFe(NO3)3用15mlH2O稀释后加入乙醇-TEOS溶液中搅拌20min，再加入2滴HNO3，搅拌15min，陈化24h。从抛光硅片中去除自然氧化物，在硅片上沉积溶胶-凝胶，然后在3000rpm的转速下旋转30s，在80oc的温度下烘干24h。这部电影是用标准的光刻技术制作的。然后使用先前描述的化学气相去除技术生长碳纳米管草皮。由此产生的草皮由含有玻璃的催化剂生长，因此结合到生长基板上。对这些样品进行了两种力学实验:纳米压痕局部压缩和均匀压缩。
对这些样品进行了两种力学实验:纳米压痕局部压缩和均匀压缩。
在这两种类型的实验中观察到了行为上的根本差异。
当被纳米压头局部压缩时，草皮表现为一种标准材料。变形位于尖端之下，可逆到一定的载荷水平。草坪表现出非线性弹性行为，通常用切线模量来描述:
其中sigma;是应力和ε应变,然后视为切线模量应变的函数,。在这种情况下，材料表现出双峰行为，具有高的初始模量，然后迅速下降，随着应变的增加，最终值很低[18,19]。使用Hysitron摩擦镜结合Park Scientific Autoprobe CP扫描探针显微镜测量CNT turfs的切线弹性模量[18,19]。采用直径约为1000 nm的相对钝的Berkovich针尖进行实验。在碳纳米管草坪上做了四个凹痕后，对金刚石尖端进行了清洗，以清除粘附在金刚石尖端的任何残余CNTs，这一点在最初的测试中已经注意到了。这些键合碳纳米管很容易通过压入聚合泡沫从金刚石尖端移除。压痕加载顺序包括恒速加载、发生显著蠕变的保持段、达到最大加载20%的卸载段、确定漂移的保持段率，并最终完成卸载的草皮。然后用Oliver和Pharr[22]描述的卸载坡度分析确定草坪的切线模量。
当进行均匀的单轴压缩试验时，使用的尖端使柱子的整个宽度处于压缩状态，观察到一个集体(非局部)行为:在一个层中的管段协调的重新定位，然后在该层中的集体屈曲。采用两种不同的工具对CVD生长的碳纳米管进行弯曲实验。几块直径300米、高度在25和204米之间的草皮用一个位移控制的压缩工具进行了测试，该压缩工具用LVDT同时记录位移和直径为1.6mm的球形钢尖端附着的称重传感器的载荷。球形容纳任何排列错配之间的本身和300米直径的草皮正在测试。其他草坪半径约30米和高度约60米的草坪进行了压缩测试，使用负载控制MTS纳米压痕XP，使用平钻石穿孔机接触草坪。
- 结果与讨论
虽然单根碳纳米管的弹性模量可高达1tpa[23]，但碳纳米管在草皮中的集体行为主要是由碳纳米管节段的屈曲/弯曲所决定的，辅之以邻近管之间的vanderWaals键[18,24]。相关的显微结构参数为:草坪密度、单个碳纳米管的形态及其在草坪中的连通性。一套扫描电镜图像，描绘了碳纳米管草皮纳米结构如图1所示。图1(a)-(c)显示了图案化碳纳米管草皮的电子显微图像，分别显示了顶部和外部边缘的放大图像。为了测定碳纳米管的切向弹性模量，利用金刚石锥尖进行了一系列纳米压痕实验。在垂直排列的碳纳米管草皮表面进行了局部纳米压痕。
这些试验得出的典型荷载-深度曲线如图2所示。利用Oliver和法尔描述的常规方法，从每个载荷-深度曲线的初始卸荷坡度来确定草皮的刚度。可以根据斜率、s和凹槽的接触面积来确定折减切线模量。由于草皮在压缩过程中的弹性响应是非线性的，取决于变形的程度[19]，一个压痕测量固体中一个给定应变的切线模量;在压痕深度大约1米和超过切线模量在这些材料中实际上是恒定的。因此，知道金刚石刀尖的弹性模量和泊松比(Etip1249gpa，0.07)，就有可能确定碳纳米管草皮的弹性模量。单根碳纳米管的泊松比与石墨的泊松比相似，0.19[11]，碳纳米管草皮与泡沫材料的泊松比相似，因此草皮泊松比的合理选择是0[25]。对于本文所研究的碳纳米管混凝土的平均切线模量e为14.95.7MPa。切线模量测量值的变化可能是复杂纳米拓扑结构的可变形态，其中包含管道密度、接触密度、直径和取向的变化。这一范围的值类似于在以前的工作[18]中观察到的值。值得注意的是，在实验结束时有一个可测量的粘着载荷，提示在碳纳米管和压头尖端之间发生了显著的粘着。
在我们早期的研究和连续介质模型中，我们已经证明了这些结构的有效弹性切线模量取决于所施加的总应变。为了以后的实验的目的，样品将经历显著的应变，因此使用大应变值的切线模量(15mpa)是适当的这些材料。
使用MTS纳米压痕仪XP在半径约30米、高度约60米的CNT草皮束上进行平面压痕。负荷-位移数据的收集导致生成的应力-应变曲线的每一个变形草坪(图3)。最初，应力相对于应变线性增加，直到一个临界屈曲应力，在这一点上草皮响应协调屈曲底层(图3，插图)。这是一个显著的特点，区别于大多数其他材料，其中(可能)表现出非局部行为在高梯度的应力/应变，但是当应力和应变是局部连续模型很好地描述平滑的低梯度场。相比之下，CNT涡轮在均匀载荷下表现出非局部协调屈曲，在高梯度压痕下表现为局部连续体[19,26]。
图3中，应力-应变曲线应力峰值后的高原为草坪失稳应力;非平凡解可能存在的最小应力。峰值应力和失稳应力之间的差异是在草皮层中产生协调的段重定向所需的额外应力。初始失稳后的小应力下降可能是其他屈曲褶皱形成的结果，如图3所示，卸载后的残余草坪结构的显微图，遵循这一特定的加载历史(图3)。
几种不同展弦比和截面形状的涡轮在外加压缩载荷作用下发生弯曲均表现出相似的屈曲行为，在靠近草坪刚性边界处出现局部折皱;图4显示了生成的turfs的显微图。这些CNT涡轮在施加均匀压缩后的观察结果显示了复杂的整体屈曲行为，如图5所示。最初，圆柱状的草地由轻微弯曲/弯曲的碳纳米管段(见图1)组成，通过管[19]之间的接触力平衡。随着施加的荷载的增加，在草坪的完全约束底部附近的碳纳米管段均匀地向一个横向方向重新定向，如图5(b)所示。这个重新定向的层，具有高度为h的屈曲，以协调的方式弯曲，形成最初的皱纹。1其余的草皮在屈曲方向剪切，以适应草皮顶部的横向约束，由如图5(b)所示的接触尖端施加。剪断段高度记为，由于草皮相对较短，其纯剪切范围内的变形模式。随着载荷的进一步增加，后续的屈曲起皱可能会形成。最后，随着负载被移除，CNTs和顶部冲头之间的粘附力将草皮向上拉。当从草坪上释放出冲头后，草坪将垂直重新定向，永久弯曲的区域显示出几条皱纹。这将导致草皮底部残留皱纹，以及草皮底部和顶部之间的轻微横向不匹配，如图5(c)所示。如图4(a)所示，负载去除后草坪的电子显微镜显示，证实了草坪柱顶部和底部之间存在屈曲皱纹和横向偏移。
图6(A)为草坪协同层屈曲的力学模型示意图。当碳纳米管从嵌入了铁纳米颗粒的溶胶-凝胶玻璃中生长时，草地的底部受到了充分的约束。在压缩阶段，由于冲压-草皮粘附接触，草皮顶部也受到横向约束，因为附着物明显比草皮硬。由于w/h不小(见图4(b))，草坪段发生了纯剪切变形。2 1 此外，实验证实的纵横比的独立性排除了草坪的弯曲。
图6(b)是屈曲高度形状的放大示意图。关键的问题是-什么边界条件应该施加在弯曲段的顶部？显然，每个碳纳米管顶部的弯矩略有不同。要完全解决这一问题，需要对碳纳米管在草坪上的整个组装过程进行大量模拟。然而,以下定性观察使近似解的形成成为可能，这将被证明，解释了许多实验观察到的行为。
在上失序区()的碳纳米管段只比在失序区()的碳纳米管段稍微弯曲，因此相应的弯矩要小得多。为了设计一个近似解，我们假设这些小的力矩是可忽略的，并设置零力矩边界条件。
在结构上，碳纳米管部分在一个草皮是有弹性的，其末端松散钉住范德华墙力[19]。由于梁的初始状态只有轻微的弯曲，因此弯曲梁的模型应该足够精确地描述初始不稳定性。4通过表示z位置处的总弯矩M(z)得到控制的欧拉微分方程(图6(b)):
， （1）
式中K为典型CNT的弹性抗弯刚度。一个典型的管子所承载的载荷，
， （2）
决定从名义正常外加应力sigma;,和碳纳米管的数量水平截面单位面积,N。由图6(a)可知，侧向力H为
， （3）
这取决于有效的剪切模量的上部的地盘,mu;,最大侧向位移u, N。1的地盘(h),nu;=0意味着mu;=E/2。
边界条件如下。对于z=0:u=du/dz=0。因为，与(1)一起，意味着顶部的消失时刻。应用于二阶常微分方程的三个边界条件，意味着如果要存在一个解，参数必须满足一个附加条件。这个附加条件可以用表示草皮应力和高度的无量纲参数来表示:
， （4）
推导的细节在附录中给出。(4)的近似一阶解为
， （5）
近似的性质在附录中讨论。在这里,我们注意到,一阶,不稳定应力sigma;只取决于扣和总高度的比值。高阶修正项将取决于无量纲。因此，我们只期望较小的影响，使用欧拉屈曲模型所忽略的唯一影响是由于弯曲而缩短的垂直投影。与单个管的抗弯刚度和草坪密度有关。
(5)是不稳定的应力sigma;应力如图3所示;可能有多个解的最小压缩应力。图3和图4中所示的协调屈曲，加上非平凡解的存在，是屈曲区域中各段的协调重新定位。因此，实际的失稳发生在一个稍高的应力-图3中的峰值应力。
预期的屈曲高度取决于最初的草坪形态，特别是无接触碳纳米管段的平均长度。我们测量了鸿四个不同的扣领地,由相同的生长方法,但不同高度和直径-之间 30和2000mu;m,发现它是相对稳定的;1 11.5plusmn;3.8mu;m。
为了检验式(5)的有效性，我们用半径约为1.6 mm的球形钢锥(即使用一个基本的压缩试验台。几个领地直径300mu;m和各种高度压缩下测试和相应的应力-应变曲线是用来确定每个地盘的临界屈曲应力。由于屈曲应力高度依赖于草坪的弹性模量，因此将临界屈曲应力除以用纳米压痕确定的平均弹性模量来推广结果。实验确定sigma;/ E所示的函数初始草皮高度,h,在图7中(假设再次nu;= 0,这意味着mu;=E/2)。值得注意的是，在这些实验中，纵横比并不是控制因素，因为在高径比为2到0.1的涡轮之间，纵横比是相似的。
- 结论
CNT涡轮在均匀的单调压缩下表现出底层的协调屈曲。问25和200mu;m领地之间的高度不同的测试。这些涡轮在标称应力在4.3到0.2 MPa之间的均匀压缩下弯曲。屈曲应力取决于:(1)草坪的有效切线模量，(2)草坪的高度，(3)纳米结构通过屈曲高度h的几何形状;1但是，令人惊讶的是，不是在
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