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超弹性金属微弹簧作为流体传感器和执行器
摘 要
通过确定性轧制制造的超弹性金属微弹簧通过透视角度沉积进行了各向异性应变工程。证明了金属微弹簧在可靠的液体流量传感器和化学刺激执行器和致动器中的优越应用。微弹簧伸长率作为流量函数的理论计算与我们的实验观察结果一致，结果表明，通过微弹簧的几何设计可以很好地调整灵敏度。卷轧金属微弹簧的力学性能在未来的流体微纳米器件中具有重要的应用前景。
- 介绍
受机械、电子和光电器件小型化的巨大进展的推动，微/纳米科学的研究人员在新的微/纳米结构的制造和表征方面做出了巨大的努力。[1~23]点、[4]线、[5]管[6,7]等形式的典型结构。近年来进行了深入研究，它们在药物输送中的潜在应用、[8]传感、[9,10]光学、[11]微游泳[12]和数据存储[13]方面的潜在应用正在被广泛探索和开发。在各种微/纳米结构中，弹簧或螺旋因其独特的三维几何形状而引起了广泛的研究兴趣。与更简单的形状相比，它们的结构复杂性更有吸引力，因为这样的几何形状可能对它们的物理和化学性质有显著的影响。[14~1516]由微/纳米弹簧组成的器件的卓越性能已经在微/纳米机电系统、[17]定向投放、[18]传感、[19,20]和微电子系统[21]中取得了有利的应用。
在过去的几年中，通过自下而上的方法，用诸如氧化锌、[22]氮化硅、[23]碳[24]和二氧化硅[25]固体气相沉积过程和化学气相沉积。[22,23,26]这些结构完全通过自组装过程形成，因此表现出稍小的可控性。最近，利用自下而上和自上而下方法[27]的卷起纳米技术被用于通过从牺牲层释放后卷起预应变的纳米膜来制造三维结构。起初，这种应变被引入到具有晶格不匹配的双层纳米膜中。[28,29]这些材料体系，如InGaAs/Ga作为双层和SiGe/Si双层，都是通过化学气相沉积或分子束外延生长到牺牲层上的。[6,19,30]对于单晶半导体纳米膜，杨氏模量是强各向异性的，具有明确几何形状的纳米膜将沿着杨氏模量最小的方向滚动。[30]如果纳米膜带的方向偏离了这个滚动方向，那么就会形成一个螺旋结构，这实际上是卷筒管的一种特殊情况。[19]研究人员已经证明了完美的螺旋结构是通过这种方法获得的，并且仔细研究了线圈的物理特性。[6,17~~~19,21,30]然而，需要注意的是，由于硅晶体的构造限制，螺旋度角不能小于45°。[21]由于边缘效应，这种限制只能在非常狭窄的带中覆盖，或由额外的各向同性Cr层覆盖。[30]另一方面，在聚合物牺牲层上对纳米膜的应变工程也可以创造出卷起的纳米技术，并滚动了广泛的材料。[30]然而，由气相沉积制备的金属纳米膜(蒸发和溅射)通常被认为是各向同性的，[30,32,33]因此很难获得螺旋结构从纯金属纳米膜，因为没有优先的滚动方向可以精确地定义。在这项工作中，我们首次报告了一种方便和稳健的方法，以制造纯金属微弹簧，通过确定性滚动的蒸发沉积的各向异性过滤工程纳米膜在聚合物牺牲层。详细研究了所得金属微弹簧的机械性能及其在流体速率传感和化学刺激执行器中的应用。我们还揭示了我们的金属微弹簧的超弹性行为(形状记忆)[22]，这是在以前的螺旋半导体结构中是没有观察到的。由金属制成的微弹簧出色的机械和电气性能无疑似乎更适合于未来微/纳米器件的潜在应用。由金属制成的微弹簧出色的机械和电气性能无疑似乎更适合于未来微/纳米器件的潜在应用。
- 实验段
2.1金属微弹簧的实验制造
在甲苯中涂抹聚甲基丙烯酸甲酯）(PMMA)的甲基(PMMA)牺牲层，然后用光刻或使用胶带作为遮影罩，从而在基底上形成牺牲层的步骤。随后，在具有透视角度的高真空(lt;1024Pa)下，通过电子束蒸发沉积钛纳米膜。Ti纳米膜通过光刻法图案成矩形或条状，在沉积过程中使用阴影掩模，甚至用锋利的刀片刮伤。丙酮被用于蚀刻过程中释放Ti纳米膜。各向异性应变设计的Ti纳米膜的固有应力使它们卷起并自组装成微管状或微弹簧结构。
2.2混合动力微弹簧的制造
聚乙烯醇(PVA)聚丙烯酸纳米膜，然后进行交联反应。随后，在高真空(lt;1024Pa)下，通过电子束蒸发，沉积了一个50nm厚的聚合物层顶部的铬纳米膜。然后，混合的双层纳米膜用一个锋利的叶片绘制图案。使用5%的高频溶液选择性地去除释放混合纳米膜的牺牲二氧化硅层。然后用去离子水彻底冲洗微弹簧。PVA-PAA纳米膜可以在水中膨胀，从而在Cr/PVA-PAA界面上引入额外的各向同性应变/应力。
2.3显微镜
用光学显微镜(奥林巴斯BX51)检查了卷筒微管和微弹簧的形态，这样就可以拍摄高分辨率的彩色图像。
2.4流量感应技术
为了研究微弹簧在流动水中的机械行为，将固定在Si基底顶部的Ti微弹簧放置入方形截面面积为2 times;4mm2的玻璃管道中。利用实时光学显微镜记录了0至0.5ms-1流量下微弹簧的形态。
2.5化学刺激执行器的表征
水中准备的混合微弹簧固定在盘子的底部。改变了微弹簧盘中的溶液，以检查其对微弹簧几何形状的影响，并通过实时光学显微镜记录了微弹簧的形态演化。
- 结果及探讨
3.1 金属微弹簧的制作
图1a中说明了生产纯金属微弹簧的一般过程。[34]它背后的基本科学原理基本上与以前的螺旋半导体结构基本相同，其中条带的方向必须与各向异性应变/应力的方向不一致。[19,21,30]在本工作中，牺牲聚合物层首先通过自旋涂层沉积在Si基底的层顶部。它在图1a的第i面板中是值得注意的，只有基板的一部分通过图案被牺牲层覆盖(通过光刻或使用阴影遮罩)，这在衬底上形成一步。各向异性金属纳米膜沉积在基底和牺牲层上。为了在去除牺牲层后获得微弹簧，金属纳米膜需要事先图案成条状，如图1a面板ii所示。重要的是要确保金属带的方向故意与各向异性的应变/应力方向(图1a中的x轴)有一个a的角度。不对准的金属条最终通过下蚀刻过程从牺牲层中释放出来。[35]如图1a中iii面板所示，有机溶剂有效地去除释放金属条的聚合物牺牲层，而x方向的应力同时引起各向异性应变，导致微弹簧的形成。人们可以注意到，直接沉积在衬板顶部的金属纳米膜在蚀刻过程中不受影响，因此所形成的金属微弹簧固定在衬板的一端。我们应该强调的是，将微弹簧固定在基板上对于微弹簧在单个芯片上的精确定位和集成非常有用，这对后面讨论的应用也有好处。
图1：(a)一种用于制造金属微弹簧的一般方法。(b)俯视角沉积的示意图。(c)Ti微弹簧的光学显微镜图像。
显然，这个过程中最重要的部分是在蒸发沉积的金属纳米膜中引入应变各向异性，这之前被认为是一个严重的绊脚石。30我们成功地利用视角沉积(GLAD)解决了这个问题，该沉积被用于获得在有限的原子迁移率条件下的原子阴影效应，由纳米柱/纳米轨道组成的薄膜。[36,37]图1b中示意地显示了我们工作中使用的GLAD对应的配置。样品固定在样品架上，样品表面的正常方向设置为沉积期间材料通量方向的beta;角(见图1b)。我们发现这种方法可以有效地将纳米膜的各向异性引入纳米膜，而从纳米膜上切割出的条带可以确定地卷成微弹簧结构。[34]用上述方法制备的典型Ti微弹簧的光学图像如图1c所示，它验证了我们的方法的可行性。
为了证明GLAD以一种不同的方式沉积的纯金属纳米膜的各向异性应变工程，我们进行了图2中示意性所示的验证实验。在制造牺牲聚合物层后，以入射沉积角度beta;=60°沉积Ti纳米膜。纳米膜的厚度设置为40纳米，其均匀沉积速率为4A˚s-1。在GLAD过程中，由于牺牲层和Ti纳米膜之间的热膨胀的差异，导致了Ti纳米膜中的应变梯度，正如我们在之前的工作中所证明的那样。[31]为了测试钛纳米膜各向异性应变工程确定的滚动方向，原始纳米膜图案成相互垂直的长方形(见图2a)。第一个图案的矩形的短边(图2a中的上行)平行于x轴，它垂直于入射方向，如图1b所示。相比之下，第二个图案的矩形的短边(图2a中的下行)垂直于x轴。实验表明，在释放后，纳米膜在这两种情况下都沿着x轴卷起，形成朝向相同方向的微管。尽管这两种模式之间有显著的几何差异。先前有报道称，纳米膜的几何形状影响了具有各向同性应变/应力的矩形膜的滚动方向，而长侧滚动总是产生最低的能量状态。然而，在目前的实验中，GLAD沉积的钛纳米膜的滚滚行为被证明与几何形状无关。滚动方向完全由GLAD过程中的入射方向所主导。滚动方向总是垂直于入射方向，这强烈地表明了所产生的Ti纳米膜中应变的各向异性。值得注意的是，通过对纳米膜引入轻微的表面调制，以前也观察到了定向滚动的行为。[39]然而，在我们目前的实验中，电子束蒸发后没有进行后处理，形态表征没有显示任何表面调制，表明各向异性应变/应力是在纳米膜沉积过程中内在引入的。钛纳米膜中这种独特各向异性特性的详细机制至今还没有详细说明，然而，杨氏模量和应变/应力的各向异性被认为与GLAD中阴影效应产生的结构不对称密切相关。[36,37]
图2：(a)原理图，说明了用来证明GLAD沉积的金属纳米膜的各向异性应变工程的实验结果。钛微管从矩形的长侧(b)和短侧(c)卷起来的光学显微镜图像。有关详细信息，请参见主要文本。
3.2 金属微弹簧的设计
由于纳米膜可以是由GLAD过程中的通量方向设计的各向异性应变，我们可以很容易地设计具有不同螺旋度角度的微弹簧，只要一个不对准的角度alpha;(见图1a中的面板ii)存在条带方向和“软”方向之间。21,38为了更好地评价所得到的微弹簧的几何结构，我们选择了半径R、螺距p、螺旋度角h等多个参数来进行表征。这些参数的定义在图的插图中有图形化的说明。当微弹簧放松时它们的值分别为R0、p0和theta;0。这些参数的关系由几何形状限制决定：
(1)
图3：(a)螺旋度角为(i)20°、(ii)50°和(iii)75°的Ti微弹簧 的光学显微镜图像。(b)微弹簧的螺旋度角（h0）作为条带方向和x 轴之间的不对准角(a)的函数。与(a)中所示结构对应的结果被标记。嵌入式说明了微弹簧结构参数的定义。
因此，可以用(1)计算螺旋度角，并在不同的微弹簧之间进行比较。在实验中，我们通过将错对准的角度从20°调整到75°，制备了许多具有不同几何形状的微弹簧样品。图3a中显示了具有不同计算螺旋度角为20°、50°和75°的三个典型Ti微弹簧的光学显微镜图像。微弹簧的完美几何形状是清晰可见的。图3b中说明了从我们的显微镜观察得到theta;0和alpha;之间的关系，我们发现theta;0总是等于具有小实验不确定性的alpha;。这进一步证明了沿x轴方向的确定性滚动(见图3b的嵌入了解更多细节)。值得注意的是，当不对准的角度为0°或90°时，这些条带可以滚入微管中（如图2b和2c所示，如果条带足够窄，就变成微圈)，而不是微弹簧。在以前的螺旋形半导体结构中，由于硅晶体的等效lt;100gt;方向，螺旋角自然的大于45°，而较小的角度只能通过使用一个窄带或增加一个额外的Cr层来实现。[21,30]这种限制在本例中并不存在，因为只有一个首选的滚动方向，即沿着x轴，这使得与theta;0在大范围内制造单一材料的微弹簧成为可能，与条带宽度无关。此外，与以往的工作相比，我们的微弹簧制造方法也证明了在几何调优方面具有良好的可控性。[20]例如，微弹簧的直径和手性可以通过改变原金属条的厚度和方向来控制。
3.3 在液体流量传感中的应用
图4：流量(v)与钛微弹簧伸长率(x)之间的关系。三角形、正方形和圆是来自三种不同的Ti微弹簧(SP1：n=2.0；SP2：n=3.5；SP3：n=4.8)的实验结果，不同颜色的实线从理论计算拟合到相应的实验结果。嵌入式显示了用于研究钛微弹簧在流水中的力学性能的装置的示意图。
利用图4中
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