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掺杂过渡金属的ZnO薄膜的电磁性质
Kenji Ueda，Hitoshi Tabata and Tomoji Kawai
科学工业协会研究 大阪大学，8-1Mihogaoka，Ibaraki，大阪567-0047，日本
(2001年收到投稿 公开发表于2001年5月17日)
3维的掺杂过渡金属ZnO薄膜(N型Zn1-xMxO (x=0.05– 0.25): M=Co，Mn，Cr，Ni)是用脉冲激光沉积技术形成于蓝宝石感光底层上，我们测量了这些样品的电学和磁学性质。掺杂Co的ZnO薄膜展现出最大限度的溶解度。一些掺杂Co的ZnO薄膜下展示出具有比室温更高的居里温度的电磁特性。掺杂Co的ZnO薄膜的磁性取决于Co的离子和载流子浓度。copy; 2001年美国物理协会
[DOI: 10.1063/1.1384478]
最近，所谓的自旋电子学已经吸引了许多研究员的注意。 自旋电子学(旋转 电子学)是一种用自旋而不仅仅用电子来进行读写信息的工艺。这一领域存在于电磁学和半导体学之间。许多研究员已经研究了把稀磁半导体(DMS)用做自旋电子学材料。
在1999年，Flederling 及其研究同仁和 Ohno 及其研究同仁成功地在一个p – (i) – n结中把DMS当作旋转偏光器来控制光的偏振。调整稀磁半导体的旋转方向能系统地控制光的偏振。他们的结果显示旋转的信息是通过光的偏振来转移的。但是，因为稀磁半导体的低居里温度(Tc)，这些装置仅仅工作在低温度下。 达到实际应用的这样的装置工艺关键是提高居里温度到室温以上。除了Medvedkin 及其同仁，很少有报告关于室温铁磁性的稀磁半导体。
在这项研究中，我们讨论铁磁体构成的稀磁半导体原料有在室温以上的居里温度。掺杂过渡金属的氧化锌(N型Zn1-xMxO: M=Co，Mn，Cr，Mn)因为涉及到一些理论预表明居里温度在室温以上并具有铁磁性的可能，而被选做3维的掺杂过渡金属ZnO薄膜候选材料。
最好的侯选材料之一，ZnO，适当掺杂Al，Ga，等这样的材料是光学透明的而且有电子(N型)传导性的。用适当的掺杂技术能实现在ZnO中重电子掺杂到1021 cm-3 。此外，我们期待用共掺杂技术来形成高的传导P型ZnO。
Zn1-xMxO，由于其形成透明的铁磁性材料而且是室温铁磁性，从而引起了广泛的注意。可是，只有很少的实验报告了Zn1-xMxO的物理性质。(最近，一些有关室温透明的铁磁性材料工作被报道)
我们用激光脉冲沉积(PLD)技术在a-Al2O3(1120)上制备了Zn1-xMxO (x=0.05– 0.25: M=Co，Mn，Cr，Ni)薄膜。 在低温度下，用PLD技术使更多的磁性离子溶于ZnO比在块材条件下更有效。 Zn1-xMxO靶用于标准的陶瓷工艺制备。同时，铝被当作电子掺杂物以百分之一的重量比加入到靶中。全部的薄膜在350–600 °C、气压为 2 – 4times;10-5有氧环境、激光能量密度为1–2 J/cm2的条件下制备。沉积的速率为10–20 Aring;/min。全部薄膜的厚度为1000–2000 Aring;。薄膜的晶格被用CuKa（Rigaku：RINT2000年）源X射线（2theta;–theta;scan）衍射测量。超导量子干涉磁力计装置（Quantum design MPMS-5S）用磁场平行于薄膜平面下测量磁性。用van der Pauw法测量了电阻系数、输速率和迁移率。用霍尔测量法证实了主要的传导类型。
Zn1-xMxO薄膜晶体结构用2theta;–theta;X射线衍射（XRD）标定。如图1（a）显示的是典型的形成于蓝宝石感光底层上的Zn1-xCoxO的XRD图象 。所有的薄膜具有单一的相，C轴为首选方向。在图1（b）中显示了Co的含量和C轴[d（002）值] 晶格常数的关系。Co浓度像与d(002)成线性关系，这表明在薄膜中Co离子系统地代替了Zn离子而不改变纤维锌矿结构（ZnO具有纤维锌矿结构）。在ZnO中钴离子的可溶解度少于50% 因为在我们采用Zn0.5Co0.5O作为靶材制备的薄膜中清楚地观察到 ZnO 和 CoO相位的分离。
Zn1-xCoxO薄膜是透明且有点钴蓝色，当钴浓度增加颜色变得更深。我们认为这是由于钴离子d – d 跃迁从而表现出看得见的（可见光谱测量）-紫外测量法检测钴离子的电子态。Zn0.75Co0.25O薄膜的紫外可见光谱显示它分别吸收570，620，和 660 nm左右的光。这些是典型的Co2 离子在一个四角形水晶平面d – d吸附水平 。紫外可见光谱频谱的详细资料将被在别处讨论。
图1
这些XRD和紫外可见光谱的结果表明Co离子当作 2价的离子取代Zn而不改变纤维锌矿结构。
图2（a）显示了Zn1-xCoxO（x=0.05– 0.25）薄膜磁性随温度的变化。一个磁性为0.1T的磁场被应用平行于基片的表面。以Zn0.95Co0.05O和Zn0.75Co0.25O为例，磁性的突然增加的温度，与居里温度一致，出现在280K。Zn0.95Co0.05O的M-H曲线（取决于磁场）在6K温度下测量表现出磁滞现象，矫顽力（Hc）为50Oe(2b)。从H-M曲线可以估算到薄膜的饱和磁化强度（Ms）为1.8micro;B /Co。M-T和M-H曲线显示出这些薄膜表现铁磁特性。Zn0.85Co0.15O薄膜也显示出铁磁性。Tc在300K左右，高出Zn0.95Co0.05O薄膜20K（图2b）。薄膜的M-H曲线显示出磁滞（图2b），从M-H曲线可以估计出Ms为1.8micro;B /Co，高出Zn0.95Co0.05O薄膜0.2micro;B。
我们假定这些薄膜在磁性方面的差别取决于不同的电学性能。因此，我们用电子测量法[电阻率-温度（R-T）关系和霍尔测量]来测量这些薄膜以便阐明这些磁性物质中载流子的效果。Zn0.85Co0.15O和Zn0。75Co0。25O薄膜的R-T曲线如图3所示。Zn0.75Co0.25O样品显示出半导体性。另一方面，Zn0.85Co0.15O样本显示出高的Tc和Ms（图2），呈现出金属性。用霍尔测量法测量Zn0。75Co0。25O和Zn0.85Co0.15O估计载流子浓度分别为为1.2e 18（cm-3）和2.9e 20（cm-3）。
图2
迁移率分别为为53.2和17.9。更高载流子浓度样品（Zn0.85Co0.15O薄膜）也显示出了高Tc和Mc，同时显示出铁磁特性和金属性。
我们考虑到Zn1-xCoxO具有铁磁性有三种可能的来源。第一种可能性是载流子是经常被作为III–V族半导体报道的铁磁性粒子（RKKY或者双交换机制）10,11。第二种可能性是CoO的弱铁磁性。正如我们所知，CoO是Tn（聂耳温度）为291K反铁磁性材料。第三种可能是极小的Co形成团簇。我们对第二种可能这里不做考虑，因为对CoO这种弱磁性物质来说，这么大的磁化强度不可能由其弱磁性产生，而且我们在XRD衍射图中没有发现CoO相。此外，我们样品的Ms大概在2 micro;B/Co，但是如图3
果是由于CoO的弱磁性，它应该为0.01micro;B/Co。至于第三种可能，在XRD衍射图中没有Co的相，而且连续的晶格（C轴）常数随Co离子系统地增加（图1）。这些结果表明Co离子系统地取代Zn的点而没有改变纤维锌矿结构。
我们认为，在现阶段，只有第一种机制才可能作为解释。实际上，薄膜的Tc和Ms随着载流子浓度的增加而增加（如图2所示）。而且，仅仅在载流子浓度为1times;1020 cm-3的样品中观察到铁磁性。无论如何，我们需要收集更多的资料来阐明这种可能。透射电子显微镜和X射线光电子光谱测量法对澄清这种不确定关系具有独特效果。
在Zn1-xCoxO中，当其他样品表现自旋玻璃态的时候，仅有一些薄膜显示铁磁特性。这种方法的再现性是很少的（少于10%）。在将来我们需要调整条件力争能够比较好地重复出铁磁薄膜。
我们同样将Cr，Ni，和 Mn掺杂到ZnO薄膜并进行了磁性测量。这些薄膜没有显示铁磁性。但是，我们需要完成进一步的实验来确定电磁特性。
我们在蓝宝石基片上用PLD法制备了Zn1-xMxO(x=0.05– 0.25: M=Co，Mn，Cr，Ni)薄膜。一些Co掺杂的ZnO薄膜中在280K的居里温度下显示出铁磁性。在Zn1-xCoxO中显示出的铁磁性的机制还不清楚。另一方面在ZnO中掺杂Mn，Cr，和 Ni的情况下，铁磁性还没被观察到。
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