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原子层沉积的碳纳米线圈的微波吸收特性
摘要 在这个工作中，原子层沉积是应用于螺旋碳纳米纤维镀磁性氧化铁或镍。涂层具有均匀和高度控制的厚度。镀膜的螺旋碳纳米纤维同轴多层纳米结构比原始螺旋碳纳米纤维表现出显著改善的微波吸收性能。增强吸收能力来自复杂的介电常数和磁导率之间的有效互补手性形态和多层结构的产品。这种方法可以扩展到利用其他复合材料得益于其方便控制介质磁阻抗匹配和组合的多个微波吸收损失机制的应用程序。
关键词：原子层沉积、螺旋碳纳米纤维、核心壳层纳米结构、磁性材料、微波吸收
手性材料是具有高效的微波吸收性能轻量构造，吸收频率范围宽，吸收能力强，因为除复杂的介电常数、磁导率导致旋光性、由于磁场和电场之间的交叉耦合的圆二色性外还有额外的可调节手性参数。先前有关手性材料的研究主要集中在低损失矩阵中的金属弹簧上。这种材料由于大尺寸、密度高和强烈的反射，难以被广泛应用。螺旋碳纳米纤维(CNC)是一个代表手性材料有许多优点，如重量轻、高导电性和稳定性好，从而已将其应用在薄和宽带吸收器上。然而，优秀的电磁(EM)波吸收通常结果有效的相对介电常数和磁导率材料之间的互补性。只有电介质损耗或磁损耗导致了弱的EM阻抗匹配。单组分CNCs显示主导性介电损耗和磁损耗非常低弱磁性，这妨碍了他们的应用程序。因此，有必要将其与磁性材料相结合，提高阻抗匹配，增加磁损耗，拓宽吸收带宽，提高吸收强度。传统的化学沉积方法将CNCs与磁性涂料没有好的控制涂层质量和均匀厚度由于CNCs有小直径，化学反应性低和大的表面曲率。
原子层沉积(ALD)是一种在高宽比材料中保形涂层的强大技术，具有精确的厚度控制、优异的均匀性和锋利的界面等优点。目前，ALD可用多种材料，包括金属、氧化物、氮化物、硫化物、磷酸盐等，特别是一些高介电材料(Al2O3 和 ZrO2）和磁性材料(Fe3O4，Ni，Co 和 NiFe2O4)可以用于ALD，这有助于故意设计优良的微波吸收剂通过仔细调整所存的复杂的介电常数和磁导率。
在此，我们报告的合成Fe3O4/Al2O3/CNC和Ni/Al2O3/CNC同轴多层纳米结构ALD来演示一个总体战略的高效微波吸收剂的制备。对原子层沉积的碳纳米线圈的微波吸收特性进行了复杂的介电常数和磁导率的研究。我们的结果表明，这些CNC与高度控制涂层厚度、保形性好，多层核壳纳米结构有显著减少EM反射损失(RL)和ALD也可以扩展到利用确认其他复合材料得益于其方便控制介质磁阻抗匹配和组合的多个微波吸收损失机制的应用程序。
结果与讨论
图1A是透射电子显微镜(TEM)下用于这项研究的CNCs的图像。CNCs的直径约100纳米，平均长度为10微米。它们是紧密缠绕的，有非常均匀的线圈和线圈直径。通常，可以合成磁性薄膜的沉积金属氧化物(Fe2O3、NiO)和随后在氢气气氛下还原。先前的报道证明臭氧有利于ALD获得高度适形和致密薄膜的金属氧化物。此外，臭氧能使用在更大范围的温度范围内。不幸的是，臭氧将导致CNCs强烈热氧化。出于这个原因，CNCs的表面镀氧化薄层的保护方法被认为是一个有效的策略。从TEM观察图像如图1B所示，将氧化铝沉积物镀到100圈ALD上，覆盖在CNCs表面是氧化铝薄膜大约12纳米。高倍率TEM和高分辨率透射电镜(HRTEM)进一步分析揭示了非晶态氧化铝壳的性质。
ALD的优点是我们可以通过改变前体来制备同轴多层结构，而不需要在沉积间隔期间对样品进行处理。因此，准备好的氧化铝/CNCs可以利用二茂铁(FeCp2)和臭氧前体物连续存放在Fe2O3层。图1 c显示分别镀了600，1200，2400和3600 ALD Fe2O3沉积物的氧化铝/CNCs的x射线衍射谱图。在600和1200处的Fe2O3 ALD Fe2O3沉积物没有明显的衍射峰，这可能是由于复合材料里的Fe2O3含量低。当ALD Fe2O3沉积物增加到2400或3600时， 观察不同的衍射峰可以索引到菱形的阶段R-Fe2O3的晶格参数a= 5.032 Aring;， c = 13.733 Aring;，这是符合粉末衍射标准联合委员会(JCPDS)89-0599号粉末衍射文件的报告值。没有杂质的特征峰，如gamma;-Fe2O3 Fe3O4，或FeO能被探测到，这表明O3氧化能力强的现行制度可能排除了不完全氧化的混合形式的铁和诱发高氧化态的铁。
TEM和HRTEM图像对Fe2O3/Al2O3/CNC的结构提供形象又详细的见解。图1D、E显示低放大率的TEM图像获得的Fe2O3/Al2O3/CNC 100 ALD的Al2O3，和1200的Fe2O3沉积。由于他们不同的对比，形成的Fe2O3/Al2O3/CNC核壳结构清晰可见。Fe2O3壳厚约12纳米。高分辨率透射电子显微镜图像清晰地显示了Fe2O3壳菱形的结构的晶格条纹 (图1F)，与x射线衍射数据一致。相对应的平面间距约为0.36 nm， 与Fe2O3菱形相位的(012)晶面一致。ALD通过改变沉积周期数可以很容易地实现Fe2O3厚度控制。图1 G、I显示了TEM获得的600，2400和3600 ALD的Fe2O3沉积物的Fe2O3 /氧化铝/ CNC图像。所有Fe2O3/Al2O3/CNC显示清晰多层核壳结构，和Fe2O3壳的厚度明显增加而增加制程周期。它相当于大约6、24和36纳米Fe2O3壳，相当于每圈增长0.1 Aring;。低放大率TEM(辅助信息图S2)图像进一步确认这些样品也有一个统一的厚度和多层螺旋形态，和介绍的晶格条纹图像(辅助信息图S3)揭示Fe2O3菱形的阶段的特点。能量色散x射线能谱(EDX)(辅助信息图S4)是关于合成的 Fe2O3/Al2O3/CNC从不同ALD Fe2O3周期表明铁，铝，碳和氧元素的存在，铁原子比率的增加与ALD周期的增长。
R- Fe2O3通过还原过程可以很容易转换为磁Fe3O4。Fe3O4 /氧化铝/ CNC核心壳结构通过退火Fe2O3/Al2O3/CNCs在450℃ 以下2 h的混合物N2 / H2流管式炉。通过XRD和TEM研究Fe3O4/Al2O3/CNCs的结构和形态。图2A显示了Fe3O4/Al2O3/CNC的x射线衍射谱图 (100次Al2O3，1200次Fe2O3，然后一个氢还原)。根据JCPDF卡01-1111号，所有峰密勒指数表明来自于Fe3O4的面心立方晶体结构。相对强大和尖锐的衍射峰显示合成的Fe3O4的良好结晶度。典型的TEM图像(图2B)表明， 螺旋形态Fe3O4/Al2O3/CNC还原过程后仍保存完好。图2B中的插图展示相应的选择区域电子衍射(SAED)模式记录在一个单独的纳米碳。几个环可以分配给衍射平面的Fe3O4的立方相，揭示了多晶结构。相比Fe2O3/Al2O3/CNC， Fe3O4壳也约12nm厚，表明壳壁厚度的变化可以忽略不计由于只有大约3.33%收缩后氧负离子的释放减少R- Fe2O3 Fe3O4。HRTEM形象突出的教条的晶格间距0.30和0.49纳米，这可以被索引(220)和(111)晶面的Fe3O4 (图2D)。阀杆特征和Fe3O4/Al2O3/CNC的元素图显示在图2EJ。C， Al， Fe， O的元素图及其重叠进一步证明三个元素Al、Fe、O 均匀分布在CNCs的表面并始终保持螺旋形态。
为了调查产品的微波吸收特性，标本是由均匀混合25 wt %原始或镀层的纳米碳石蜡和紧迫的混合物倒入一个圆柱形状。然后圆柱体切成一个环形线圈的外直径7.00毫米和3.04毫米内径测量。复杂的介电常数和磁导率的复合材料使用传输/反射同轴标线测流法测量。应该注意的是，测量介电常数和磁导率代表的属性混合的原始或镀层纳米碳因为微波不能解决每个纳米碳和观察一个有效的媒介(混合物)以来最小的微波波长使用大约17毫米(18 GHz)，而纳米碳的直径大约是100纳米。
这些材料的反射损失(RL)系数计算通过使用相对复杂的介电常数和磁导率测量值。根据传输线理论，RL系数(dB)的电磁波(垂直入射)表面的单层材料由理想导体在给定频率和层厚度可以定义以下方程:
Zin=Z0(mu;r/εr)1/2tanh[j(2pi;fd/c)(mu;rεr)1/2] (1)
RL=20log|(Zin-Z0)/(Zin Z0)| (2)
Zin是吸收器的输入阻抗，Z0自由空间的阻抗，mu;r相对复杂渗透率、εr复介电常数，f微波的频率，d吸收器的厚度，c光速的速度。10分贝的RL值相当于90%的微波吸收。一般来说， RL值小于10dB的吸收材料被认为适合于电磁波吸收器。
图3A显示了一个比较计算RL曲线2-18 GHz频率范围的产品/厚度为2毫米的石蜡复合材料。它可以发现RL属性的原始CNCs预计主要来自介质损耗，最小RL为1.97 dB。与原始CNCs相比，磁CNCs的RL表演对电磁波大幅增强。最低RL Fe3O4/Al2O3/CNCs与6、12、24、36纳米Fe3O4壳(提到6、12、24和36-Fe3O4/Al2O3/CNCs)是10.7，18.4，28.3，和5.5 dB为8.8，10.9，11.9，和17.7 GHz。微波吸收值小于10 dB 12-Fe3O4/Al2O3/CNCs和24-Fe3O4/Al2O3/CNCs的范围9.6-12.4，10.5-14.0 GHz。此外，可以调制频率与最低RL Fe3O4壳的厚度增加，和吸收峰转向更高的频率伴随着低频段的衰减。在之前的一篇报道中，通过改变聚吡啶的内容，也可以观察到这种现象。详细揭示影响厚度的吸收特性，三维RL值6、12，24-Fe3O4/Al2O3/CNCs所示图3BD。最小RL层40.3 dB 24-Fe3O4/Al2O3/CNCs厚度为3.1
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