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FeTaN薄膜沉积在柔性基板上的厚度依赖性
Z. W. Liu,a)Y. Liu, L. Yan, C. Y. Tan, and C. K. Ong
Center for Superconducting and Magnetic Materials, Department of Physics, National University of Singapore, Singapore 117542，Singapore
（2005年9月8日收到；2005年12月16日接受；2006年2月16日在线发表）
通过射频磁控溅射将FeTaN薄膜沉积在柔性塑料基板上。在薄膜中获得了具有矫顽力小于10 Oe的良好软磁特性，厚度小于250 nm。获得了相对较高的复磁导率和铁磁共振频率值，可以通过改变薄膜厚度来调节它们。然而,与刚性基板上的薄膜相比，柔软基板上的薄膜已经注意到渗透率水平的降低和磁导率谱中共振峰的移动。 还研究了具有不同厚度的薄膜的电性能，包括薄层电阻，电阻率和磁阻。2006年美国物理学会。[DOI：10.1063 / 1.2170588]
- 介绍
磁性薄膜被广泛用于高速电子的各种领域，诸如信息存储，电磁兼容性，磁场传感器，微波通信设备。不同的应用要求磁性薄膜具有不同的性质，而复合磁导率的研究是磁性薄膜的研究的最重要的因素之一，是确定磁性薄膜的适用性和性能的重要因素，由磁性薄膜制成。例如，集成电路中的平面电感器和变压器的发展要求磁性薄膜具有高的研发价值，因此，这些用途的磁性薄膜的铁磁谐振频率应远远高于这些设备的工作频率。此外，该磁性薄膜为电磁噪音对策集成电路应具有R和R的高值的适当的值从而磁性薄膜用于此目的的铁磁谐振频率通常是围绕集成电路的工作频率。因此希望的是磁性薄膜的复磁导率光谱可以被定制，以满足各种应用的要求，和磁性薄膜的电磁特性的底层科学已经广泛的研究。对于这两种材料科学家和应用工程师，磁性薄膜的宽带特性对于他们的研究和开发活动的很关键。
FeTaN软磁薄膜，其中Ta可以被Ti，Al，Zr，Nb等取代，由于其优异的软磁特性[1，2]和潜在的高频应用[3]而得到了广泛的研究。然而，大多数研究是基于沉积在刚性基底上的薄膜，例如硅和玻璃。沉积在柔性基底上的薄膜受到的关注相对较少。只有一些报告基于CoCr[4]，CoCrTa单层或多层薄膜[5]，或Fe[6]和NiFe[7]薄膜。没有详细研究易熔底物上的FeTaN薄膜的报道。然而，柔性薄膜对于实际应用非常有用，特别是用作电磁材料。已经发现，柔性基底的性质对沉积的薄膜的结构和软磁特性具有重要影响，这导致柔性薄膜与柔性薄膜的不同性能。在这项工作中，我们研究了沉积在塑料基板上的FeTaN薄膜的结构和性质。
二、实验
在环境温度下，通过反应性射频磁控溅射将具有各种厚度的FeTaN薄膜沉积在Ar 3vol％N 2混合物中的塑料上。使用具有钽芯片（99.99％）的纯铁作为溅射靶。腔室的基础压力为3times;10-7 torr。在沉积过程中，气体流动率（GFR）为7 SCCM（标准立方厘米/分钟），总压力PAr N2为3 times;10-3托torr。在薄膜平面上施加15 mT的对准磁场。通过X射线衍射（XRD）用Cu K alpha;辐射检查样品的结构。使用扫描电子显微镜（SEM）测定薄膜厚度。在室温下通过M-H循环跟踪器测量磁性。0.1-4.5 GHz频率范围内的磁导率谱是通过使用我们实验室开发的夹具的短路微带传输线微扰法测量的;该方法的细节已在别处公布[8]。磁阻和温度依赖性电阻通过标准四点法测量。
随着电子电路的时钟速度接近微波频率，有必要表征磁性薄膜的电磁特性高达微波频率。经过努力已经进行了磁性薄膜高达千兆赫的频率范围的宽带复磁导率特性，且通常开发的方法分为两类：拾取线圈的方法和传输线摄动方法.在大多数的测量方法中，磁性薄膜的渗透性进行测定。持久指平均渗透率在薄膜厚度与该磁性薄膜的受测试复磁导率可以从它的磁导率值时的膜厚度是已知的，获得薄膜倍的横截面。
在拾波线圈的方法中使用的固定装置主要包括一个驱动线圈和一个拾取线圈，而这种方法的工作原理是相似的变压器。所研究的薄膜被置于拾波线圈，并且该薄膜的渗透性从驱动线圈和捡拾线圈之间的耦合的变化来计算由于该薄膜样品的磁特性。自从Calcagno和Thompson开发用于测量与单轴各向异性高达100 MHz的磁性膜在1975年渗透性测量仪，已作出许多修改以延长测量频率范围。使用由Yamaguchi等人开发的夹具中，拾波线圈的方法可以测量磁性薄膜高达6 GHz的复磁导率。
拾取线圈方法的频率上限主要由驱动线圈和在该方法中使用的测定夹具的拾波线圈来确定。在各种测定装置中使用的拾取线圈一般分为三类：图8拾取线圈，微带环路线圈和屏蔽环路线圈。由Calcagno和汤普森提出的8字形拾取线圈已被许多研究人员进行修改。格兰姆斯等。扩展测量频率范围高达约500 MHz和Yamaguchi等。延长的最高测量频率至约1千兆赫。其他两种类型拾取线圈，微带环形线圈和屏蔽环形线圈，提出并且主要由从电气的研究所的研究改进。通信，东北大学，使用这两种类型的皮卡线圈，最高测量频率可达到几千兆赫兹。微带环路线圈具有简单的结构，并且可以容易地制造，但是在线圈周围的电场会影响线圈的输出，从而导致错误的结果。屏蔽的环形线圈不是线圈绕到电场敏感，所以结果可以更准确地获得。但是，它的结构比微带环路线圈的更复杂。常在磁导米中使用的驱动线圈一般可分为三种类型：亥姆霍兹式，行波型和驻波类型。亥姆霍兹型驱动线圈可以提供强而均匀的磁场，但工作频率通常比100 MHz的低。其他两种类型的驱动线圈的基于微波传输线。通常一个行波型或驻波型驱动线圈可以工作比亥姆霍兹型驱动线圈频率高很多。但是，在一个行波型或驻波型驱动线圈的设计中，可能出现在传输线中的高阶模必须避免。通过组合不同类型的驱动线圈和拾取线圈，多种拾波线圈的方法可以被开发，以满足不同的测量要求。
在传输线扰动法中，在磁性薄膜在测量中插入一段传输线，从而改变传输线的特征参数。从传输线路特性参数的变化，可以得到薄膜的复磁导率。在该方法中，在传输线中的传播模式不应该与样品的插入发生变化。
两种类型的传输线经常在传输线扰动的方法用于表征磁性薄膜：同轴线和平面传输线。在一个同轴线的方法，所述磁性薄膜通常制成具有环面形状，并且磁性薄膜的复磁导率是从环面形状的复合的有效渗透率衍生的复合物。一般来说，同轴线路的方法是仅适用于灵活的基板制成的磁性薄膜，因为它是难以制造一个圆环形状的刚性基板上的磁性薄膜。有使用同轴电缆传输线为磁性薄膜的测量的若干方法。一般被测磁性薄膜以螺旋形式缠绕多次，以形成一个环面形状，在这种方法中，通常是同轴线路中的传输模式的工作原理。所研究的磁性薄膜也可以在同轴线路的内导体上通知或放置一个电介质圆环的外表面上，并且在这些方法中，在同轴线通常在重新挠度模式下工作。
三、结果和讨论
我们最初研究了衬底类型对磁性的影响。 使用两种商业塑料，即Kapton和Mylar （Goodfellow Co.），厚度为50 mu;m。 在Kapton和Mylar上沉积30分钟的薄膜厚度的矫顽力（Hc）分别为10和20 Oe，表明Kapton衬底更适合于软磁性薄膜。 此外，Kapton的上部工作温度为250-320 ℃，而Mylar的上部工作温度为115-170 ℃[9]。因此，为了应用目的，我们选择Kapton作为以下实验的基质。
使用前面提到的参数，在Kapton衬底上制造具有不同厚度的优质FeTaN薄。单个薄膜表现出光亮的表面和均匀的厚度[见图1（a）]。 扫描电镜观察结果表明，薄膜的厚度随着溅射时间的增加以37 Aring;/ min的速度增加。 具有不同厚度的薄膜的X射线衍射图案也显示在图1（b）中。 厚度小于200 nm的薄膜几乎完全是非晶态的。对于厚度大于200 nm的那些，在每个X射线衍射图案中呈现一个变宽的弱Fe（110）峰，表明是非晶 纳米晶结构; 随着薄膜厚度的增加，更强的Fe峰表明微晶含量增加。 对于所有检查的薄膜，未检测到第二结晶相。
图1（在线颜色）在柔性基板可印刷基板（a）上沉积的薄膜的图像和具有不同厚度的沉积薄膜的XRD（b）。
对于选定的薄膜，沿着对准场并垂直于薄膜平面中的对准场的磁滞回线插入图2中。已经证明了场引起的面内各向异性，符合图1中的XRD结果，其中每种情况仅检测到(110）峰。 此外，沉积的薄膜的各向异性和剩磁被发现是角度依赖的，这在我们的实验室中已经得到了很好的研究[2,10,11]，并且归因于磁晶和磁弹性能之间的竞争。
图2还显示了矫顽力Hc对于沉积的薄膜的厚度依赖性。 在薄膜中获得了良好的软磁特性，厚度小于250 nm。 总的趋势是Hc随着厚度的增加而增加。 原因应该归因于薄膜的垂直生长。各向异性的垂直分量，在厚膜（通常大于200 nm）中出现，是造成相应高Hc的原因[12]。这些厚膜表现出所谓的磁性“三角域”结构[13]。 对于55 nm厚的薄膜，较高的Hc显示出对塑料基板的影响。 塑料和薄膜之间的压力，表面缺陷和可能的反应可能导致Hc略高[7]。一旦薄膜更厚这一效果就变得可以忽略不计。因此，110 nm厚的薄膜具有最低的Hc（小于10 Oe），其饱和磁化强度Ms为2000 emu / cm3。
图2对于110 nm厚的薄膜插入物的磁滞回线以及矫顽力对厚度的依赖性。
具有不同厚度的薄膜的磁导率谱如图3(a)和图3(b)所示。基于常见的定义，复渗透率mu;i是与实际渗透率mu;irsquo;和虚部渗透率mu;i”相关的，其中，mu;=mu;irsquo; mu;i”。我们的研究表明，在我们实验室的刚性基板上最初为薄膜开发的短路微带传输线扰动方法[8]也适用于沉积在柔软基板上的薄膜。由于涡流，磁导率的频率特性强烈依赖于薄膜厚度。对于55 nm厚的薄膜，mu;rsquo;和mu;”的值分别高达650和1400。图3(a)和3(b)表明增加薄膜厚度导致主谐振朝向低频移位并且导致导磁率的实部和虚部的水平降低。较薄的薄膜具有较大的磁导率和共振频率fr值。随着涡流损耗减小，磁导率随厚度减小而增加。特别是当厚度超过200 nm时，渗透率显著下降。当厚度小于200 nm时，表面可以忽略不计，渗透率的增加可归因于薄膜形态的变化[14]。如我们所知，薄膜样本的共振频率fr与各向异性场（Ha）和磁化有关，即fr =(gamma;/ 2pi;)mu; 0 radic; HaMs，其中gamma;是旋磁比。我们样品的fr变化是由各向异性和磁化强度的差异引起的。 后者可能是由于各种微结构和相组成。结果还表明,通过改变薄膜厚度可以在1.5-3 GHz的频率范围内调节fr。 在薄膜中可以获得具有一定厚度范围的mu;rsquo;，mu;”和fr的高值。
图3具有不同厚度的FeTaN薄膜的复磁导谱的实部（a）和虚部（b）。
为了比较，图4显示了沉积在具有类似厚度55 nm的Si和Kapton衬底上的薄膜的磁导率。我们注意到，在柔性基板上，薄膜的磁导率谱中的磁导率水平降低，谐振峰值发生偏移。 这证明了基板表面的影响，并且证明了薄膜和柔性基板之间的不匹配更多，这主要导致了柔性基板和刚性基板之间的各向异性场不同。
图4基于硅和塑料的不同基底，两种FeTaN薄膜的磁导率谱的比较。
还研究了薄膜厚度对电性能的影响。表I显示了具有不同厚度的薄膜的室温薄层电阻Rs和电阻率。总的趋势是电阻随着厚度的增加而减小。对于较薄的薄膜，相对较高的阻力表明了塑料薄膜界面的影响。薄膜的电阻率值为10-4 Omega;cm，略大于刚性基板上FeTaN薄膜的值（0.8times;10-4 Omega;cm）[15]。一方面，电阻率略高，由非晶 纳米晶结构产生。据报道，非晶态Fe基薄膜比纳米晶薄膜具有更高的电阻率，而大块尺寸的结晶材料具有最低的电阻率[16]。另一方面，较高的电阻率也应该由塑料基板的作用产生。 高电阻率显然是软磁薄膜应用的一个优点，因为由于深度增加，电阻增加可以减少涡流损耗[16]。
表I 在室温下FeTaN薄膜不同厚度的薄层电阻Rs和电阻率rho;5。
图5表明实验薄膜的薄层电阻对温度的依赖性。 相对曲线表明电阻对温度的依赖性较弱，特别是对于厚度大于100 nm的薄膜。 这表明FeTaN薄膜是导体与绝缘体之间的一种中间材料[17]。
图5具有不同厚度的FeTaN薄膜R-T曲线和110 nm厚的薄膜插入物的典型面内MR-H环。
还研究了薄膜的磁阻。 图5中插入的是一个典型的面内磁阻（MR）磁滞回线，用于110 nm厚的薄膜，其中测量电流I平行于外部磁场H。这里的MR比被定义为MR =[rho;（H）-rho;0]/rho;0times;100％，其中rho;（H）是场 H的样品电阻，rho;0是H = 0 Oe时的电阻。 所有薄膜显示出正面内M，并且在垂直方向上没有发现峰值，这表明典型的各向异性磁阻AMR效应[18]。
四、结论
通过射频溅射沉积制备柔性塑料基板上的FeTaN薄膜。沉积的薄膜主要由具有少量纳米微晶的非晶相组成。在厚度小于200 nm的薄膜中已经获得了良好的软磁性能，矫顽力小于10 Oe。面内各向异性已在薄膜中发展。短路微带线方法已被用于表征微波特性。渗透率和铁磁共振频率的值随着厚度的增加而降低。与刚性基板上的薄膜相比，渗透
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