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摘要
在这项工作中，我们提出了一种非常低成本的且能自主产能，免维护，灵活且可穿戴的微型热电发电机（micro;TEG） 的设计，他的功能特性最终可以满足极低功耗的需求。该产品集成了100个Sb2Te3和Bi2Te3薄膜热电偶的阵列，在40◦C时产生430mV的开路输出电压和电负载匹配时，输出功率高达32nW。在产品的实际运行条件下（该温度非常接近15◦C的热梯度），该器件会产生约160mV的开路输出电压，而电输出功率可达4.18纳瓦，在工作的第一部分中，我们讨论了通过射频磁控共溅射技术在KaptonHN聚酰亚胺箔上沉积研究Sb2Te3和Bi2Te3 薄膜合金的方法。通过不断对沉积参数进行优化以获得理想的化学计量比和高热电功率因数；我们对人造热发生器在低梯度条件下进行了测试，用于评估柔性热电发电机在人体皮肤等试验对象中的应用。
关键词:热电，柔性，发生器，环境辅助，可穿戴
1.介绍
在AAL计划中使用通信技术（ICT）来提高老年人的生活质量。科学界和看护者们对可穿戴生物识别传感器中低成本产生能源的方案非常感兴趣。在过去几年中，自动和免维护的设备发展非常迅速。技术最先进的监视器通常由可充电电池供电，被认知疾病影响的老年人操作起来比较麻烦。为了延长传统电池的使用寿命，目前全球正在集中精力研究便携式发电机的开发，这些发电机能够从环境中收集能量并将其转化为电能。此外，能够低成本开发用于医疗保健和生物特征参数监控器的关键是在柔性基板上进行此类微系统的技术转移是，热能与电能之间的热转换和从热源执行能量清除（能量的提取/转换）是电动效应中最简单的过程之一。
热电材料是固态导体或半导体，它们可通过施加的电压直接产生温度梯度（珀尔帖效应）或将热能从温度梯度转换为电能（塞贝克效应）。热电转换器的优点是无需移动机械部件（如压电清除器），可用于集成在柔性模块上。
塞贝克效应产生的电压或热电动势（EMF）定义为：
V=( alpha;aminus;alpha;b )△T= alpha;ab△T （1）
alpha;ab表示材料对a–b的相对塞贝克系数。材料的热电转换效率与无量纲参数因数（ZT）直接相关，其定义为：
ZT= （2）
其中是相对塞贝克系数，是电导率。是热导率，T是绝对温度。因此，活性材料的热电特性和半导体特性对于热电器件的设计和性能的增强至关重要。
为最大化所产生的输出电压，几个热电偶彼此串联且热并联以形成一个热电堆，该热电堆能够产生一个热电偶输出电压的n倍（如果n是串联的热电偶数）和最大输出电功率（具有最佳阻抗匹配）。
PMAX= （3）
其中R0是发电机的内部电阻。到目前为止，使用最广泛的热电材料是Bi2Te3，因为它们在室温的热电效率高，且目前已发现薄膜之类的材料的不同沉积方法：热共蒸发[1], 直流或射频共溅射[2–5], 电化学沉积[6], 闪蒸[7] 。
在这项工作中，高水平的工艺控制和采用共溅射技术的纯度让我们沉积出了高质量且均匀的p-Sb2Te3和n-Bi2Te3薄膜；选择Kapton 基板是因为其良好的热性能和优异的耐热性。同样，在可穿戴设备应用中，用于医疗保健和生物特征参数监控的集成微系统中使用柔性基板也是一种成功的方法。由于对微型电源和可穿戴设备的需求不断增长，近来对此领域的研究有所增加。
这项工作是，所有制造步骤均执行高分辨率UV光刻和剥离步骤，避免了湿法蚀刻程序[8]的集成能力有限的缺点，并且材料的兼容性有助于优化薄膜沉积工艺，可实现较高的化合的化学计量比和热电功率因数；通过X射线衍射分析和范德堡方法可分析TE材料的结构和电性能随温度的变化。从获得最佳沉积参数开始，对其初步的电学特性进行分析可让设备更加灵活。
2.材料和方法
2.1 Sb2Te3/ Bi2Te3薄膜沉积
将50micro;m厚的Kapton基材在ace-超声仪中进行超声波清洗。先保持5分钟后再进行沉积操作，然后用去离子水洗涤，干燥并烘烤至110◦C 10分钟，以去除有机物残差。将高纯铋（99.999％），锑（99.555％）和碲（99.555％）用于沉积n-RF磁控管共溅射的P型和P型膜。目前在设计过程中具有挑战性的问题之一是涉及具有精确的组成化学计量的膜的沉积，这对材料的最终热电性质的影响是众所周知的。
对于基于铋-锑-碲化物的薄膜，由于铋和锑的蒸气压相对于碲的蒸气压相差很大，因此很难控制化学计量组成。且如果不这样做，则会沿膜厚产生化学成分梯度。为了获得最佳的化学计量比的化合物，我们进行了高分辨率的重量和厚度测量，以优化两种合金的共溅射工艺。表格1 表示了成分的重量百分比
样品在常规管式烘箱中在氮气流（5 l minminus;1，2 bar）下用175◦C，225◦C和275◦C等3种不同温度以5◦C minminus;1的加热速率进行1小时，为了选择最佳热处理，对沉积和退火后的薄膜进行了X射线衍 射分析和Van der Pauw测量（电阻率，载流子浓度和霍尔迁移率）。
2.2.micro;TEG设计与制造
热电发电机的转换效率受热电偶的电气和热特性以及几何横截面面积的强烈影响。已经显示[9]满足以下关系时可达到最佳的设计状态。
(4)
其中An和Ap分别是n型和p型热电偶的几何横截面积。
使用表2中给出的典型材料特性表2 [5,10,11], 可计算出n型和p型热电偶的最佳几何横截面积比An/ Ap= 1.69。由于两种薄膜合金的厚度均为500 nm，因此上述比率仅由L3和L4之间的比例决定。在制造过程的光刻步骤中，可使用薄的醋酸酯片作为柔性掩模。因此，热电原型的尺寸确定是可获得的廉价的掩模（约250 micro;m）最小特征尺寸的函数。
图1是p–n的设备的尺寸参数。
单个热电偶的内阻R0可通过以下公式计算[2]:
R0= (5)
和n_型材料的电导率
是金的电导率，而Tf是TE 材料的厚度。采用关系(5), 发电机内阻的计算值约为43.5 KQ，因为阵列中集成了100个热电偶。
原型的制造过程需要三个掩模层，两个用于活性材料的沉积，最后一个用于金的金属化。制造出的micro;TEG的面积约为70times;30 mm2，集成了100 Sb2Te3/ Bi2Te3热电偶，在室
图1. 一对p–n的设备的尺寸参数。
图2. （a）在Kapton 基板上制作的柔性TEG的照片 （b）柔性热电发生器的示意图
温下的实验内部电阻约为380 KQ；该值高于计算得出的值，这可以用金属-半导体接触电阻效应来解释，由于有源区域上金触点的重叠，半导体薄膜路径的有效几何尺寸减小了。
放置在冷端的散热器有助于改善散热并增加冷端和冷端之间的热梯度。已经从其他小组采用了不同的解决方案，主要原因是基于SU-8模具[13]的硅衬底[12]的样板表面不适合弯曲,这需要额外的材料成本和模具结构的初步处理来解决。我们的目标是将来开发的技术解决方案，以实现完整的PDMS封装并直接应用于人类皮肤。
该样板展示了嵌入式加热器和温度计，用于外部加热并在设备的电功能表征期间监控热结温度。图2 是微型发电机的照片（左）和示意图（右）。
3． 结果和讨论
在室温下，沉积的薄膜和退火薄膜的电特性可用Van der Pauw方法进行分析，在图3已计算出它的绝对值。因为该材料为n型，随着退火温度的升高，多晶结构缺陷的减少会使得载流子浓度降低。迁移率随晶粒的增长而增加，达到最大值15.10 cm2Vminus;1sminus;1， p型和n型材料的最大迁移率则为38.37 cm2Vminus;1sminus;1图3b，退火温度则均为275◦C。如图3c所示，可得出结论，薄膜电导率（1 / rho;）也随着退火后温度的增加而增加。
图4的SEM图像显示出p型和n型薄膜的图像，该薄膜是多晶的，没有优先的微晶取向，是最小的可见的碲化锑材料晶粒。
图5是（Sb / Bi）2Te3薄膜的X射线衍射图谱。对于p型薄膜， 所有XRD图案的波峰都可以与六角形Sb2Te3结构很好地关联（图5a).
对于n型薄膜，在衍射图中也出现了一些六角形的弱强度峰， 但菱面体结构似乎占大多数。最强的峰在{221}平面上（图5b).
这两种合金均表示出无明显晶状的多晶性质。此外，通过对衍射线的半峰进行评估，可以看出晶粒尺寸随退火温度的增加而增加。退火温度可对材料特性产生影响，故退火后温度为225◦C最佳，。
为测试具有较小温度差的微型发电机的性能，我们对该样板在5◦C到40 ◦C.的温度梯度中进行初步的电学表征分析。热结温度是通过焦耳效应计算的，是通过数字电压源向加热器施加直流电压。使用电流表来确定加热器是否提供的是有效温度，测量通过温度计的电流，并计算相应的电阻值。众所周知，电阻值会随温度而变化。根据该值，可以使用以下方法确定热结点的温度。
图3. 半导体材料参数随热退火温度的变化。
图4. 碲化铋（左）和碲化锑（右）薄膜的电子显微镜图像
图5. p型（a）和n型（b）退火薄膜的X射线衍射分析（XRD）。
RT=RTO(1 alpha;（T-TO）)
其中RTO是室温下的温度计电阻（To），alpha;是金的温度系数，通过温度计校准实验确定。在此案例中，alpha;大约是0.00250plusmn;0.00006 ◦Cminus;1。对于不同的温度梯度，发电机开路输出电压由KEITHLEY4200测量。
图6. 微型发电机开路输出电压与不同温度梯度的关系。
图7. 发电机的输出功率与不同温度梯度的关系
据报道，该样板在40◦C温度下产生大约430 mV的开路电压，输出功率高达32 nW，具有最佳的阻抗匹配。
4.结论
在微电子设备设计和制造中使用低成本柔性基板（Kapton HN） 的小型热电发电机的样板；我们已对活性材料沉积，电性能表征，SEM和Van der Pauw进行了全面的分析研究。简化版本的发生器集成了100个n型和p型热电合金热电偶，这些热电偶通过500 nm厚的RF共溅射沉积。我们已针对不同的温度梯度对样板进行了实验验证，特别
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