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摘要
在污水污泥调理中，结合芬顿试剂的赤泥被评价为一个替代的骨架建造者。研究结果显示，结合芬顿的试剂的赤泥滤液呈现中性并显示出强的调理能力。这说明当与芬顿试剂一起使用时，赤泥起到了中和剂和骨架建造者的作用。通过响应面法（RSM），确定Fe2 ，H2O2和赤泥的最佳剂量分别为31.9，33.7和275.1 mg / g DS（干固体）。复合调理剂的作用机理如下：（1）胞外聚合物（EPS），包括松散结合的胞外聚合物和紧密结合的胞外聚合物被降解为溶解性的有机物，例如蛋白质和多糖；（2）由于胞外聚合物的降解，结合水释放并转化为游离水；（3）与原污泥的致密结构相比，调理污泥的形态表现出多孔结构，并且因为赤泥的加入，污泥中形成了新矿物相和刚性晶格结构，允许游离水流出。因此，污泥脱水性能得到有效提升。对37万当量居民的污水处理厂进行的经济评估证实了使用结合芬顿试剂的赤泥比使用结合芬顿试剂的石灰和普通硅酸盐水泥节省约41100 USD/y或50.8 USD/t DS，与传统处理方法比节省约612000 USD/t或75.5 USD/t DS。
1 引言
污水污泥是城市污水处理的副产品，很难脱水，这限制了后续的处理和处置。阻止污泥脱水的关键问题是胞外聚合物的高度水合性使得在污泥絮凝体中结合了大量的水（即结合水）和由于其高有机物含量而具有的污泥高压缩性。芬顿试剂，即Fe2 和H2O2已经被广泛研究并证明是可用于不同污泥的高效化学调理剂。芬顿试剂的作用在于通过以下反应产生的有强氧化能力的羟基自由基降解胞外聚合物：Fe2 H2O2→Fe3 · OH OH-（1）
使用芬顿试剂的缺点是与使用H2O2相关的安全风险和降低pH值的需求，随后用碱性添加剂进行中和。因此芬顿试剂用量的减少可以减轻使用H2O2的安全风险，芬顿反应后需要合适的中和剂。
同时，有相当多的研究使用如石灰、石膏褐煤和粉煤灰等物理调理剂降低污泥的可压缩性。这些物理调理剂因为他们在污泥絮凝体中建立刚性和可渗透结构的功能常被称为骨架构建者。
我们先前的研究发现，生石灰和普通硅酸盐水泥（OPC）作为骨架构建者可以显着降低芬顿试剂的用量和提高污泥的脱水能力。但是，生石灰和硅酸盐水泥都是不可再生的资源。生产它们要消耗大量的石灰石，并且在高温煅烧过程中使用煤或焦炭作为能源会排放大量的二氧化碳。此外，由生石灰和硅酸盐水泥调理的污泥的脱水过程的滤液的pH往往很高，通常高于12，这妨碍了随后的再循环或滤液的处置。上述缺点极大地限制了生石灰和硅酸盐水泥在污泥调理中的应用。所以，寻找和芬顿试剂一起使用的可替代的能够克服这些弱点并产生可接受调理效果的骨架构建者是当务之急。
赤泥是生产铝时用烧碱浸出铝土矿产生的固体残渣。主要是由于其腐蚀性，全球赤泥的大量过量对环境构成严重威胁。因此，开发出有效利用赤泥的方法具有重要意义。赤泥作为廉价的吸附剂、促凝剂和催化剂在污水处理、废气净化、土壤修复和金属回收等环境保护领域吸引了许多人的兴趣。但尚未见文献报道在污泥调理中应用赤泥。红泥粒径极小具有较大的表面积和长期的碱度持久性。这使得它与芬顿试剂联合使用时，成为代替石灰和普通硅酸盐水泥的潜在骨架构造者以及潜在的中和剂。在这项研究中，赤泥与芬顿试剂结合作为新型骨构建者使用以提高污泥脱水性能。
如图1所示，本研究的目的是：（1）通过评估调理污泥的脱水能力和滤液的pH值论证赤泥作为替代骨架构建者的可行性；（2）当泥饼含水量不超过60％时，通过响应面法（RSM）将复合调节剂的用量降至最低；（3）阐明复合调理剂在胞外聚合物、结合水含量和污泥微观结构方面的作用机理；（4）确认37万居民当量（IE）的污水处理厂（WWTP）使用结合芬顿试剂的赤泥调理的经济效益。
2 材料和方法
2.1.材料
本研究中使用的原污泥（RS）是来自中国武汉市龙王咀市政污水处理厂的初沉池、二沉池的污泥混合物。样品在聚丙烯容器中运输到实验室，使用前储存温度为4℃。表1列出了原污泥的主要特征。
在添加芬顿试剂之前，使用H2SO4（分析级，信阳化学公司，中国）将污泥的初始pH调节至5。芬顿试剂中的Fe2 通过制备FeSO4（40wt%）溶液来制备。工业级FeSO4·7H2O（Fe2 含量18.6 wt%）和H2O2（27.5 wt%）均购自国药集团化学试剂公司。
使用生石灰，普通硅酸盐水泥和赤泥作为骨架构建者，将其磨碎并筛分至小于1mm的粒度。赤泥由位于中国郑州市的采用拜耳法的铝厂提供。表2列出了它们的化学成份。
2.2. 污泥调理和脱水
图2给出了污泥调理和脱水过程的草图。首先，将20L原始污泥样品转移至35L调节罐中，然后根据以下程序调节：加H2SO4→3分钟快速混合→加Fe2 溶液→3分钟快速混合→加H2O2→30分钟缓慢混合（芬顿反应阶段）→加骨架构建者→5分钟快速混合。快速混合的速度设定为150rpm，而缓慢混合的速度设定为100rpm。在调理过程之后，经调理的污泥通过螺杆泵泵入进料罐中，然后进料到隔膜压滤机进行脱水过程，该过程包括压力为0.8Mpa的40分钟加料加压阶段以及压力为1.1MPa的5分钟隔膜压制阶段。 脱水过程中的压力由空气压缩机控制。
2.3. 污泥脱水性能
污泥脱水性能通过比阻抗（SRF），毛细吸入时间（CST）和污泥块的含水量来评估。通过自行设计的污泥SRF多联式测量装置测量，。其中SRF是过滤的特定阻力（m / kg），P是过滤压力（N / m2），A是过滤面积（m2），m是滤液的粘度（N s / m2），w是滤饼固体每单位体积滤液的质量（kg / m3），b是滤液排放曲线的斜率（s / m6）。将污泥块在105℃下干燥24小时以确定其含水量。CST由CST仪器测量。还通过数字pH计测量污泥和滤液的pH值。
2.4. 评估使用赤泥作为骨架建造者的可行性
为了确定用与芬顿试剂结合的赤泥作为替代骨架助剂可行性，将赤泥的调理效果与石灰和OPC在相同剂量下的调理效果进行比较。 先前研究中的两种优化剂量如表3所示。在这个实验中使用了第一批原始污泥。
2.5. RSM设计
在证明使用赤泥作为骨架建造者的可行性之后，Box-Benken设计被选择以优化复合调节剂（Fe2 ，H2O2和赤泥）三种组分的剂量。三种因素的范围和水平根据初步测试来定义，如表4所示。检查脱水污泥饼的含水量作为响应。完成实验设计需要17次运行，如表A.1所示，并使用Design Expert 8的软件分析实验结果。优化的因子和响应集的标准在表5。优化目标是当泥饼含水量不超过60％时，复合调节剂的用量降至最低。在这个优化实验中使用第二批原始污泥。
2.6. 调理机制研究
为了阐述复合调理剂的机理，进行了一系列不同配方的实验，如表6所示。剂量取决于RSM优化结果。生污泥和调理污泥被分析了EPS，结合水含量和微观结构。第二批原料污泥用于本实验。
2.6.1. EPS的提取和分析
污泥具有松散结合EPS（LB-EPS）和紧密结合EPS（TB-EPS）的动态双层EPS结构。改进的热提取法用于从污泥中分离提取LB-EPS和TB-EPS。在这种方法中，污泥首先在50毫升试管中4000g离心5分钟。回收浓缩液（CL）用于分析，并将管中的污泥颗粒用于EPS提取。所有LB-EPS提取物，TB-EPS提取物和回收浓缩液（CL）用于分析 分析总有机碳（TOC），蛋白质（PN）和多糖（PS）。用TOC分析仪测定TOC。以牛血清白蛋白为标准，采用改良Lowry法分析PN含量，以葡萄糖为标准，以苯酚硫酸法测定PS含量。
2.6.2. 结合水含量测量
热分析方法被修改以测量结合水含量。该研究中使用的设备是配备有液氮冷却系统的差示扫描量热分析仪。污泥首先经受-20℃的温度，假设所有自由水在此条件下冷冻，然后以2℃/ min的速率回到10℃。 样品质量在10〜20 mg范围内。自由水的量由基线以下的吸热曲线面积来确定，该曲线表示融化冷冻水所需的热量。结合水的量被确定为污泥样品的已知总水量和游离水量之间的差值。自由水质量和DSC曲线面积之间的关系可表示为：FW=Ktimes;A，其中FW是自由水质量（mg），A是曲线面积（mJ），K是转换系数（mg / mJ），通过获得已知质量的纯水温谱图并测量曲线面积来确定。
2.6.3. 微观结构分析
通过扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）技术研究原料和调理污泥样品的微观结构特征。在分析前将样品浸入乙醇中24h以结束水化反应。将样品冷冻干燥并用金箔包覆后，使用扫描电子显微镜进行形态学研究。使用X射线衍射仪发出Cu Kalpha;射线在40kV的电压下以0.28°/s扫描速率，在5至75°的范围内，进行XRD分析。 此外，分析了原料和调理污泥的粒径，比表面积和粘度，以补充SEM和XRD研究。通过激光粒度分析仪测量粒度和比表面积，并通过旋转粘度计测量粘度。
3. 结果与讨论
3.1. 使用赤泥作为骨架建造者的可行性
表3中的结果清楚地表明芬顿试剂和骨架助剂的复合调理剂显着提高了污泥的脱水性能。虽然经赤泥调理污泥的SRF，CST和含水量略高于经石灰和OPC调理的污泥，但差异在标准偏差范围内，这表明类似于石灰和OPC赤泥可提高污泥的脱水性。这可能是其超细的颗粒大小和大的表面积使得赤泥在污泥絮凝物中形成刚性多孔结构。使用石灰和OPC作为骨架助剂调理污泥的脱水过程中收集的滤液的pH非常高，在两种剂量下均超过12。 相比之下，使用赤泥作为骨架助剂调理污泥的滤液的pH更接近中性，因为赤泥的碱度比石灰和OPC的弱。因此，使用赤泥作为复合调理剂的替代骨架制剂是可行的。
3.2. 复合调节器的RSM优化结果
基于Box-Behnken设计的实验结果列于表A.1。数据拟合后，得到一个二阶多项式方程：Y=72.61-6.78X1-1.19X2-1.73X3-2.04X1X2-2.85X1X3 1.24X2X3-2.71X12 0.57X22-1.10X32。其中Y是预测的响应值（污泥饼含水量，％），X1-X3分别是Fe2 ，H2O2和赤泥的剂量的编码值。
表A.1也显示了通过方程4的预测值。实际数据和预测数据之间有很好的一致性，其回归系数R2值为0.969。 模型的F值是24.33，“Probgt; F”的值是0.0002，这意味着模型是显着有效的。因此，认为二次模型代表复合调节剂对污泥脱水性的影响是合理的。
这些因子的最小编码值如下：X1= 0.90，X2= 0.23和X3= 0.75。因此，Fe2 ，H2O2和赤泥的用量分别为31.9,33.7和275.1 mg / g DS，污泥饼含水量的预测值为60％。
为了确认模型的充分性，在上述最佳条件下进行了三个验证实验。一式三份实验产生含水量为59.8plusmn;0.4％的污泥饼。这清楚地证实了优化调节过程的二次模型的可靠性。由于赤泥的剂量明显较小，滤液的pH值为6.8，低于见表3中2006年的水平。通过H2SO4将污泥的初始pH调整至5，然后在芬顿反应后进一步降至3.9。芬顿氧化过程中Fe2 和有机酸的产生可能导致pH降低。 随后添加的赤泥将污泥的pH中和至约7。
3.3. 复合调理剂对EPS的影响
图3a和b揭示了复合调理剂对EPS的影响。如图所示图3a，调理前后LB-EPS，TB-EPS和CL中TOC含量的变化非常明显。对于原污泥来说，TB-EPS的TOC含量最高，其次是CL和LB-EPS。然而，CL中的TOC含量成为调理污泥的最高含量。特别是对于芬顿试剂调理的污泥和芬顿试剂同赤泥
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