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HRT对树皮填料人工湿地中反硝化效率和碳源释放的影响
姜应和，李瑶，张莹与张翔凌
摘要
人工湿地广泛用于处理城市污水。但是，缺乏碳源总是限制人工湿地在尾水高级处理过程中的应用。本研究采用树皮作为人工湿地填料和外部碳源，也探索了水力停留时间(HRT）对硝态氮去除率和释碳速率的影响。结果显示硝态氮去除过程在树皮填料人工湿地中是稳定的，无需额外的碳源。硝态氮去除率和硝态氮浓度的关系呈现为一级反应。反应速率常数为0.4d-1，硝态氮去除率(eta;）和HRT(t）之间的关系为，且eta;随HRT增长而增长。当水力停留时间为4.48天时eta;达到最大值77%；水力停留时间为0.75天时eta;取得最小值20%。树皮释碳速率与水力停留时间之间HRT的关系为。随着HRT的增长，v首先增加然后减少。检测到在t=1.12天时v取得最大值。
关键词：树皮；释碳；人工湿地；反硝化；
导论
在污水处理厂(WWTPs)，人工湿地因其简单的结构、低运营成本。而得到广泛应用。然而，污水厂尾水中可生物降解有机物浓度很低，造成碳源不足，总是抑制反硝化过程。这种情况通常作为WWTPs中先进的脱氮处理工艺发生在人工湿地中。许多研究人员进行了相关实验研究外部碳源，如甲醇(Hareendran 2010)， 乙醇(Gomez等人2006)，醋酸(Rustige amp; Nolde 2007)，葡萄糖(Lu等人2009； Wu 等人2014)，果糖 (Lin等人2002) 和其他类似的可溶有机物质；植物秸秆 (Liang等人2015；Chang等人2016)，植物生物(Chen等人2014)，木屑(Domingos等人2009； Greenan等人2009)，香蒲 (Luet 等人2015)， 棉花 (Rocca等人2005；Ullah amp; Faulkner 2006)，报纸(Volokita等人1996；Fu等人2014)，丝瓜，板叶(Zhang等人2014)，玉米芯(Li等人2012) 和其他含有纤维素的固体碳材料。
液态碳源是由小分子物质构成的有机物，且其微生物利用率较高。然而，液体碳源价格昂贵，且需要加药设备。一些小分子碳源，如甲醇，具有毒性。相比之下，含纤维素的天然固态含碳材料近年来由于方便与低价而得到广泛应用。在上述固态碳源中，反应开始时植物秸秆释放大量碳源且导致出水水质恶化，而后期释放碳源不足，导致氮的去除不稳定。因为体积小，木屑直接用作外部碳源时总是导致湿地堵塞。作为外加碳源长期使用后，报纸表面逐渐变得光滑，生物质粘附力减弱(Fu等人2014)。棉花可以作为一种外部碳源，然而，棉纤维表面光滑，不适合微生物附着和利用。此外，棉花应由砾石固定，更换棉花不方便。树皮由于成本较低，材料易得，碳含量高，表面粗糙，容易粘附被选作本研究中人工湿地的碳源。树皮不仅被用作反硝化碳源，也作为携带生物膜的填料(Warneke等人2011)。塌陷和堵塞的概率与其他固态碳源相比较小。树皮充当人工湿地系统的填料很容易更换。许多因素，如数量和微生物活动，湿地结构，温度，pH 值，水力停留时间 (HRT)， 硝酸盐负荷，溶解氧 (DO)，都影响人工湿地中氮的去除。其中，HRT 发挥着重要作用。
在这次试验中， 人工湿地模型填充了树皮。当反硝化效果稳定时逐渐改变HRT。我们对HRT对树皮填料人工湿地系统的硝态氮去除效率与碳源释放过程的影响做了研究。当前关于HRT 对植物碳源释放影响的研究总是通过单一反应进行统计测试。Shao(Shao等人2011)把碳材料和去离子水放入烧瓶并测量了不同时刻的化学需氧量 (COD) 浓度。在Shao的研究中，碳材料和去离子化水被放置到烧瓶中，并在不同的时间点测量COD 浓度。释碳被认为是单一反应过程，反硝化反应与人工湿地环境的影响未考虑。为了分析包括单一碳源释放过程和反硝化过程的碳源释放过程，本研究是在树皮填料人工湿地去除硝态氮期间进行的。本研究也进行了树皮动态释碳实验。
实验设备和方法
人工湿地模型
人工湿地系统模型如图1所示。人工湿地装置为圆柱形，由有机玻璃制成。总高度为40cm。出口高度为30 cm。树皮填料高度为28 cm，设备内径为11 cm。树皮填料装载量为2660 cm3，干重21.2 g，体积密度0.08 g/cm3。模型底部有用于水量分配的穿孔板，该板与底部之间的距离为2cm。
方法
首先，完成生物膜的培育。在生物膜培育期间，树皮被大致切割为1cmtimes;2cm的方块，并放置在类似于生物膜湿地装置的容器中。本研究采用了武汉木材市场上买到的杉木树皮。树皮中含有纤维素、木质素、半纤维素、果胶和无机物。基于Van Soest的纤维清洗法测得各组分比例分别为38.87%、30.69%、23.27%、6.21% 与0.96%。树皮表面积约为0.73m2/g。同时，添加从 WWTP 中回收的污泥作为种污泥。进水人工配制，含有 200 mg/L NaAc，70 mg/L NaNO3，20 mg/L KH2PO4与足量微量元素营养成分。微量元素包括FeCl3·6H2O(1.5g/L)，CuSO4·5H2O (0.03 g/L)，KI (0.18 g/L)，ZnSO4·7H2O (0.12 g/L)，H3BO3 (0.15 g/L)，CoCl2·6 H2O(0.15 g/L)，MnCl·4H2O (0.12 g/L) and EDTA (10 g/L)，每升人工配水含有1毫升营养液。流量由蠕动泵控制。生物膜培养8天后，树皮变黑。之后，树皮被转移到湿地装置并进行微生物驯化。微生物驯化的水力停留时间为1.12天。进水初始成分与生物膜培育期原水相同。随后，NaAc含量在原水中逐渐减少至 0 mg/L。出水硝态氮含量经过一个月驯化后趋于稳定。
我们研究了树皮填料生物膜培育与微生物驯化完成后HRT对反硝化过程的影响。本实验于2016年6月至8月进行。反应器水温约为22plusmn;2℃。实验分为五个阶段。第一个阶段持续7天，最后两个阶段持续10天。流量分别为3.56、2.96、2.96、1.19 和 0.59 升/天，与之对应，HRT 分别为0.75、0.75、1.12、2.24 和4.48天。进水人工配制，含有70 mg / L NaNO3， 20 mg / L KH2PO4 和足量其他微量元素，与生物膜培育时期成分相同。在每个测试阶段，我们每天分析人工湿地进出水情况。如果出水质量稍有变化，人工湿地也被认为是稳定的。每天采集一次稳定水样进行分析。第三阶段采集六次样本，其他阶段采集四次。硝态氮，亚硝态氮，COD与DO 根据中国国家环境保护总局(2002)标准进行测量。使用了 SPSS 20.0 和Origin8.0进行方差分析和数据拟合。
结果与讨论
HRT对硝态氮去除率的影响
当硝态氮去除率几乎没有波动时，反硝化效果稳定。图2显示了不同阶段进出水硝态氮浓度与硝态氮去除率。图2表明进水硝态氮浓度在27.0–28.54mg/L之间。随着HRT的增加，出水硝态氮浓度降低，硝态氮去除率逐渐提高。在第一阶段，HRT 为0.75天，硝态氮去除率约为20%。第三阶段，HRT为1.12天，硝态氮去除率提高到43％。第五阶段, HRT为 4.48天，硝态氮去除率为77%, 达到本实验最高去除率。结果表明，HRT越长硝态氮去除效率越高。该变化趋势有以下原因。HRT更长意味着树皮释放更多碳源，从而为反硝化细菌提供更多能量。且HRT 较长使水与附着在树皮上的生物膜接触时间延长，这有利于硝态氮进入生物膜用于微生物消化降解。因此，由于反硝化细菌与废水之间的充足接触时间，硝态氮去除率随 HRT 的增加而增加(Jiang等人2016)。此外，HRT 较长意味着在人工湿地中有更好的缺氧效果, 从而保证反硝化的进行。
假设反硝化反应速率满足反应方程：
(1)
式中C代表硝态氮浓度，mg/L；t代表HRT，水力停留时间, 天；k代表一级反应速率常数，天-1。
积分后, 方程(1）被替换为方程(2）：
(2)
硝态氮去除率表达式为 (3)
其中C0为入水硝态氮浓度，mg/L；Ce为出水硝态氮浓度，mg/L；eta;为硝态氮去除率。为了方便，我们在分析HRT对反硝化过程的影响时对进出水硝态氮浓度和每个阶段硝态氮去除率做了取平均值处理。统计值见表1。使用了软件Origin与表1数据以拟合方程 (3)。结果如图3所示。
得k=0.40,这一结果表明硝态氮去除过程为一级反应。
进出水硝态氮浓度与t 满足关系式。硝态氮去除率表达式为，这表明说明硝态氮去除率随HRT增长而增长。
HRT 对树皮碳源释放速率的影响
释放的有机碳可分为三个部分, 即在反硝化过程中被利用的, 由溶解氧消耗的, 和留存于水中的(Li等人2013)。同时, 微生物净增长生物量在本试验人工湿地中较少,所以忽略细胞合成耗碳。碳浓度用COD表示。基于电子平衡，在反硝化过程中消耗的碳源SC1计算为方程 (4) (Fernandez-Nava等人2010)：
(4)
其中进出水硝态氮浓度差，mg/L；，进出水亚硝态氮浓度差，mg/L。
由于人工湿地中进出水亚硝态氮浓度几乎为零,公式 (4) 可以简化为公式 (5)。
(5)
溶解氧消耗的碳源是 ，它等同于进水溶解氧，其平均值为 8.55 mg/L。留存于水中的碳源，按公式(6)计算
(6)
其中, 为进出水COD浓度差。
树皮释放碳源量用表示，且作为公式(7)用来计算。不同阶段计算结果见图4。
(7)
图4表明随 HRT 增加而增加。Shao(Shao等人2011) 研究了玉米芯, 稻壳, 稻草, 锯末的单碳释放，并发现了相同的变化趋势。
树皮碳平均释放速率可用公式 (8)表达
(8)
其中v为树皮碳平均释放速度，mgCOD/(g·d)；Q为不同阶段入水流量，L/d；m为树皮干重，g。
树皮在湿地模型底部释放 COD 的平衡浓度是零, 湿地模型顶部释放COD 平衡浓度为 SC3。因此,湿地装置中时间t时树皮释放COD 平均平衡浓度用S表示，S= SC3/2。V与S的计算结果见表2。
表2表明所有阶段v最大值为0.58 mgCOD/(g·L)，比Sun的研究结果要小得多。Sun使用腐烂木材作为硝态氮碳源， COD释放速率为2.43gCOD/(g·L)(Sun等人2010)。与腐烂木材相比，树皮具有结构紧凑和纤维结实的特点，使树皮成为良好的缓释碳源且拥有更长生命周期。 根据表3，由Origin软件拟合的S与HRT之间的关系为公式(9)：
(9)
Li(Li等人2013) 应用淀粉-聚乙烯醇混合材料作为固体碳源, 用于二级处理的三级反硝化，并研究了有机碳的非生物和生物释放。他们的研究表明, 源于反硝化细菌的生物水解，而不是非生物溶解，在有机碳释放过程中占主导地位。化学反应速度理论被应用于树皮释碳速率分析。树皮释放的碳分子不仅可以被反硝化细菌利用, 也可用于在逆反应中产生树皮化学成分。因此，树皮释碳反应被认为是可逆的，树皮释碳速率(v)可以表示为: (为正反应速率, 为逆反应速率)。v为单位时间树皮释碳量, 代表释碳反应效率。由于树皮量充足, 反应物浓度几乎不变，所以近似为常数。可以用三种形式表示：幂函数，双曲线和SERIES型。 幂函数型通常用于均相和单一反应；双曲线型主要应用于气-固催化反应；SERIES型应用于数值回归模型(Liao等人2008)。树皮释碳是发生在水中的水解反应，与气-固催化反应的吸附无关。因此, 逆反应速率可由幂函数或SERIES函数拟合。
幂函数型拟合
逆反应速率计算式为 ，其中代表速率常数；S为 人工湿地中COD 平均浓度，mg/L；alpha;为反应级数。反应级数必须由实验确定。使用了公式(9)与表达v，见公式(10)。
(10)
Origin软件应用于拟合方程 (10)。拟合结果见表3， 表明幂函数拟合的逆反应速率在不同反应级数下不同。树皮释碳是一个复杂的反应, 而不是简单的A→B类的反应。树皮释放不
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